悬浮液进样电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样品中痕量元素

提出了人工合成标样和化探样品经熔融处理后消除基体效应的影响,悬浮液进样ＩＣＰ－ＡＥＳ测定化探样品中Ｃｕ、Ｍｎ,Ｂａ、Ｓｒ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｏ的分析方法,研究了悬浮液进样的最佳实验条件,经部分ＧＢＷ标准物质验证分析结果与推荐值吻合。     

氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法测定痕量锡

研究了氢化物发生ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定岩石样品痕量的锡的各种条件，拟定了分析方法，用酝法对８个国家一级多金属矿石标样进行分析，其结果与推荐值一致性较好。     

X射线荧光光谱法直接测定地质样品中多种痕量元素

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末压饼法制样,Ｘ射线荧光光谱法直接测定了地质样品中痕量元素Ａｓ、Ｇａ、Ｓｃ、Ｌａ、Ｙ、Ｃｅ、Ｗ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｃｏ和Ｐｂ。讨论了背景校正、谱线重叠校正、基体效应校正和仪器漂移校正等问题。利用理论α系数代替经验系数,使方法具有较高的准确度和较低的检出限。所测１１个元素的检出限在（０．３０～２．０２）×１０－６水平,精度（ＲＳＤ,ｎ＝１１）在０．９５％～１３．０％。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中17种成分

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中Ba、Be、Cr、Cu、Li、Mn、P、Sr、Ti、V、Zn、Al₂O₃、CaO、Fe₂O₃、K₂O、Mg O、Na₂O等17种成分的分析方法。采用硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸进行样品消解,消解功率为1 200 W、雾化气压力为0.17 mpa、辅助气流量为0.6L/min,长波和短波的曝光时间均为15 s。研究了不同稀释倍数下基体效应对分析结果的影响,发现当稀释倍数为100时,基体效应产生的影响较小,各元素的分析结果较为满意。利用该方法测定国家一级标准物质,各元素测定结果的相对标准偏差均小于12%(n=12),相对误差的绝对值均小于14%,满足多目标区域地球化学调查规范(DZ/T0258-2014)对准确度和精密度的控制要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定煤飞灰中的主量与微量元素

应用等离子发射光谱法,选取适宜的仪器工作条件,考察了煤煤飞灰中的主量元素对测定的影响,建立了快速,准确的等离子发射光测定煤飞灰中主量元素的分析方法,微量元素加标回收率８５．７％－１００．７％,国家标准物质分析结果与推荐值一致。     

单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素

建立了用单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素的方法。珊瑚礁样品经酸溶解后,直接进行Ca、Mg、K、Na、V、Sr、Ba、Co、Ni、Pb、Li、Rb的测定,方法检出限为0.0004～0.1mg/L,精密度RSD<5%(n=6),样品的加标回收率为97%～105%。测定w(CaO)为50%的样品,结果与传统的EDTA容量法相符。方法经碳酸盐岩石国家一级标准物质验证可行,已用于大批量的珊瑚礁样品的测定。     

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳酸盐岩石样品中痕…

研究了氢化生物发生ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定碳酸盐岩石样品中痕量Ａｓ、Ｓｂ和Ｂｉ的各种条件，一了分析方法，分析了２个碳酸盐岩石一级标准物质其结果与推荐值一级，取样０．５ｇ时，Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ方法的检出限分别为：０．０３、０．０２４、０．１３μｇ／ｇ。     

偏振激发-能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中主量元素硫氯钾钙

用模拟卤水建立一套能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中硫氯钾钙主量元素含量的方法。结果表明，方法连用于高盐度卤水的测试分析，一定浓度的Mg对测定结果没有明显的影响。方法的分析精密度（RSD，n=15）为0．97％～4．16％（除Ca外），检出限为S0．030g／L、C10．015g／L、K0．020g／L和Ca0．008g／L。卤水中S、Cl、K的测定结果与相应的重量法、滴定法、原子吸收光谱法结果相符。     

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物样品中无机元素

大气颗粒物(TSP和PM10)中Si、Al、Ca、Mg、K、Fe、Na等元素含量较高,是颗粒物源分析的指示性元素。目前分析大气颗粒物样品中无机元素的方法有中子活化分析法、X射线荧光光谱法、微波消解(或高压釜消解)电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本文建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物样品中Si、Al、Ca、Mg、Fe、Ti、Ba、Sr、Zr等无机元素的分析方法,样品于镍坩埚中530～550℃灰化60 min后用NaOH融熔,水提取,再用2 mL 50%的HCl酸化,钠基体匹配消除干扰,解决了大气颗粒物滤膜样品中Si易产生的溶解不完全等问题,提高了Ti、Ba、Sr、Zr等主、次量元素测定的精密度和准确度。讨论了坩埚和熔剂的选择、灰化温度、灰化时间、酸度、干扰等影响因素。在选定条件下,测定结果相对误差(RE)﹤4%,相对标准偏差(RSD,n=12)﹤5%,检出限为0.0047～1.2 ng/g。方法所需设备简单,分析成本低,快速简便,精密度好,准确度高,适宜批量样品的测定。     

X射线荧光光谱法测定高锶高钡的硅酸盐样品中主量元素

用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法,但对于微量元素含量较高的样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定,如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响,往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的硅酸盐样品,通过人工配制标准样品,扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围,主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数,达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质,各主量元素的精密度(RSD)均小于2%;分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求,主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99.3%～100.7%)。     

双毛细管在线干扰校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定含铀地质样品中微量铅

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时,基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品,采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶液中的Fe、Al对铅有负干扰,而一定浓度的U、Ba、Ti、Ca、Mn、K、Mg、Na等基体元素没有干扰或可以忽略,由此在线双毛细管根据样品中Fe、Al的含量使用不同的校正试液建立标准曲线,测定未知样品时同步进行稀释,降低了Fe、Al的基体效应。方法检出限为1.5μg/g,精密度(RSD)小于5%。与普通干扰校正法相比,双毛细管在线干扰校正法可根据不同基体的样品使用不同的干扰校正试液,快速建立标准曲线进行复杂样品的测定,且避免了二次稀释,节省试剂,适合测定基体成分接近的批量样品。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中微量硒的方法研究

生物样品中微量元素硒的分析检测,经典方法是湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)。湿法消解处理生物样品需使用大量试剂,并且消解时间长,样品背景值高;HG-AFS的分辨率较低,已经不能满足微量硒的分析需求。解决生物样品的消解过程缓慢、试剂用量大的问题是提高样品中微量元素硒的检出限和分辨率的前提。本文采用湿法消解和微波消解两种消解体系处理样品,对两种方法制备的溶液分别采用HG-AFS和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,通过对比试验确定了微波消解ICP-MS方法可以实现生物样品中微量硒的准确测定。对比试验表明:采用高压密闭微波消解前处理样品技术可以大大缩短消解时间,减少试剂用量,降低了样品背景值;利用ICP-MS直接进行测定,方法检出限为0.01μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%,低于HG-AFS的检出限(0.03μg/g)和精密度(10%)。微波消解ICP-MS方法操作简单快捷,降低了方法检出限,提高了样品分析的准确度和精密度。     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞

土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中不同价态的硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法( HG - AFS)测定土壤样品中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)时,提取剂的选择是技术的关键.以往的提取剂种类多且不具有针对性,本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用KH2PO4 - K2HPO4溶液(pH=8.5)为实验用提取剂,以6 mol/L HCl作为还原剂,沸水浴30 min后HG - AFS测定Se总量,不加热直接测定Se(Ⅳ)含量,以差减法得出Se(Ⅵ)含量.在本实验酸度条件下,加入三价铁盐,可消除共存元素的干扰.方法回收率为90.0％ ～ 112.5％,线性范围为0.00 ～6.00 μg/L,相对标准偏差为5.0％ ～ 12.6％ (n=11),方法检出限可达到0.347 μg/L.标准物质的测定值与标准值相符.实验证实此方法提取效果好,是测定土壤样品中硒不同价态的可行性方法.     

电感耦合等离子体质谱法精确测定地质样品中的微量元素镓

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中微量元素镓进行测试分析时,存在两方面问题:一是不同消解方法各有不足,密闭式消解不能批量处理样品,而敞开式消解过程繁杂;二是质谱测试时需要选择⁶⁹Ga还是⁷¹Ga,确定扣除哪些干扰和相应的扣除系数,这些因素使地质样品中镓元素的测试精度不高。本文基于一般地质样品中有机质含量低的特点,针对ICP-MS分析方法提出:①使用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸四种酸混合消解样品,采用半密闭式酸分解法,通过调整加热温度、用酸量、用酸比等加快反应进程,少量的有机质在强酸加热消解时能够反应完全,而不必要进行灰化处理;②采用丰度为39.9%的⁷¹Ga进行测试,使用经验系数0.005,利用⁵⁵Mn¹⁸O对⁷¹Ga位置扣除⁵⁵Mn¹⁶O的干扰。方法精密度在3%以内,方法检出限为0.06 μg/g。本方法简化了样品消解过程,并可批量处理样品,降低了分析成本,在准确测定镓元素的同时还能理想地测定其他微量元素和稀土元素。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中常量元素硅磷硫钙镁铝铁钛锰

以粒状氢氧化钠作熔剂,样品在银坩锅中700℃熔融,热水浸取后用盐酸酸化,溶液冷却定容后直接用电感耦合等离子体发射法测定磷矿石中硅、磷、硫、钙、镁、铝、铁、钛、锰9种常量元素,采用基体匹配和离峰扣背景等方式有效消除了测定的干扰。对样品分解条件、试剂用量、元素分析谱线的选择、干扰的影响及消除等进行了优化处理和讨论。方法精密度(RSD)为0.28%~1.85%(n=12),回收率为97.92%~107.1%,具有快捷、成本低等特点。经国家一级标准物质分析验证,结果满意,适用于磷矿石中常量元素的快速分析。     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中的痕量砷铜铅锌镍钒

土壤中砷的测定方法多采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS);电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)在多元素同时测定方面应用普遍,但测定砷的检出限稍高。氢化物发生技术与ICP-OES两者联用也多有研究,较大幅度降低了砷的检出限,已能实现砷锑铋汞等元素的同时测定。但联用技术只能应用于测定能够发生氢化反应的元素,无法实现易氢化元素和难氢化元素的同时测定。本文通过改进ICP-OES仪器的进样装置,采用氢化反应气与ICP-OES雾化气双管路同时进样的方法,实现了一次溶样、一台设备同步测定样品中的砷和多种金属元素。土壤样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解后,用10%盐酸提取,用硫脲-抗坏血酸溶液将砷元素预还原为+3价后双流路同时进样测定。对于溶液中共存的离子,高于1.0mg/L的La和Dy对砷测定有干扰;低于50.0mg/L的K、Na、Ca、Mg、Fe,低于20.0mg/L的Pb、Mo、Zn、Cu、Ba、Ti、Mn、Ni、Sr、V、Cr,低于10.0mg/L的Co、Ag、U、Cd、Li、Au对砷测定无影响。本方法提高了砷的测定灵敏度,又充分利用多元素同测的优势,实现了同时测定易氢化的痕量砷和难氢化的铜、铅、锌、镍、钒等元素。方法精密度高(RSD5%),经土壤标准物质验证方法可靠,适合痕量砷与其他元素的同步测定。     

四酸溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钪

分析地质样品中钪的含量,国家标准方法是采用过氧化钠熔融,过滤分离后电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定,过程繁琐,样品前处理引入大量盐类且分析结果精度不高,不能适应当前矿产勘查快速准确检测的需要。本文建立了采用硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸处理样品,ICP-AES测定地质样品中钪的分析方法。选择5%盐酸为溶液介质,干扰元素含量低于2%时运用干扰因子校正法（IEC）优化谱线强度以及适量稀释溶液降低基体效应,提高了分析的准确度和精密度。方法测定范围宽（0.00003%~10%）;检出限为0.0016 μg/mL,优于国家标准方法检出限（0.004 μg/mL）;方法回收率为97.0%~99.3%,方法精密度（RSD,n=6）为0.4%~2.3%;国家一级标准物质的测定值和标准值吻合,分析结果准确可靠。虽然酸溶法不能完全溶解所有类型的地质样品,但对区域环境条件要求不高、简便快捷,本法以酸溶法替代碱熔法处理样品,避免了待测组分和干扰物质的引入,对ICP-AES测定钪的稳定性有较大改善,适用于批量快速分析地质样品中的钪元素。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锌矿中15个主次量元素

铅锌矿多元素同时测定中,样品预处理过程受多种不同因素的影响,单因素试验往往无法同时为多因素实验提供合理的优化方案。本文采用盐酸-硝酸溶矿,考察了样品预处理过程中混合酸配比、混合酸体积、消解时间及消解温度对消解效果的影响,利用正交试验设计及极差分析确定了最优消解条件:盐酸-硝酸混合酸配比3∶1,混合酸体积10 m L,消解时间120 min,消解温度90℃,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中15个主次量元素(铅锌铜锰砷银铋镉钴镍镓铟钼锗锑)的含量。在最优条件下,用富铅锌矿石国家标准物质(GBW 07165)进行试验,大多数元素的精密度(RSD,n=12)和准确度小于5%,方法检出限为0.0019~0.048μg/g。基于铅锌矿主要是以硫化物形式存在,采用一系列硫化物国家标准物质验证方法的准确度及可行性,检测结果基本都在标准值的误差范围内。应用该方法分析湖南某矿区中大批量铅锌矿样品,标样质量统计合格率为100%,密码质量统计合格率大于97%。