巯基棉富集分离——冷原子吸收法测定天然水中痕量汞

用巯基棉富集水中痕量汞,用饱和氯化钠的盐酸溶液解吸,冷原子吸收法测定。当水样取１Ｌ时,最低检测浓度可达０．００３μｇ／Ｌ,方法相对标准偏差为３．８￣６．９％,巯基棉汞平均回收率为９１．１％。该法操作简单、快速、富集倍数大,适用于天然水中痕量汞的分析。     

NaDDC泡塑富集火焰原子吸收法测定天然水中痕量镉

本文将NaDDC—泡塑用于分离富集天然水中的痕量镉。对富集和洗脱条件、共存离子的影响及干扰的消除作了详细研究。试验结果表明,在pH8—10的氨性环境,以柠檬酸和酒石酸作掩蔽剂,NaDDC—泡塑可定量富集天然水中的痕量镉。每克NaDDC—泡塑对镉的饱和富集容量高达45mg。富集于NaDDC—泡塑上的镉用2％磺基水杨酸在沸水浴中定量洗脱后,可直接用火焰AAS法测定。     

涂钨热解石墨管—石墨炉原子吸收法测定天然水中痕量钡

选择涂钨热解石墨管测钡，克服了钡的碳化物形成而提高了方法的灵敏度，采用钙做基体补偿不仅克服钙对测钡的影响，同时也对测钡起增敏作用，结合其它测定条件的优化实现了石墨炉原子吸收法测定天然水中的痕量钡。其线性范围在０￣７０μｇ／Ｌ，检出限３．３ｐｇ，特征质量为２．９ｐｇ／１％吸收，对５μｇ／Ｌ Ｂａ试液测定１１次，其ＲＳＤ为６．９％，加标回收率８９％￣１２０％。方法经标样分析验证，结果与标准值相符。     

无标准石墨炉原子吸收光谱法测定环境水和矿泉水中痕量银

在稳定温度平台石墨炉条件下,研究了银的基本干扰,测得不同时期银的平均实验特征质量为２．１８Ｐｇ, 此测定了环境水和矿泉水中痕量银。方法回收率在９２％－１０４％相对标准偏差７．０％标准物质分析结果与推荐值一致。     

平台石墨炉原子吸收光谱法测定海底泥中痕量镉

研究了测定海底泥中镉的基体干扰,据此在标准系列中加入适量钙、镁和铁,结合稳温产台炉技术,直接测定海底泥中痕量镉。方法简便准确,特征质量为１．０ｐｇ,相对标准偏差为７．７％,回收率为９６￣１０８％。     

无火焰原子吸收法测定天然水中痕量金

在２．０％ＨＣｌ及加入少量饱和溴水的条件下，用泡沫塑料吸附富集金。用１．０％硫脲溶液热浸提取金，然后用涂层石墨管和平台，无火焰原子吸收分光光度计测定天然水中痕量金的含量。该方法简单、可靠。     

泡塑富集-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金

介绍在Fe3 存在下,用泡沫塑料分离富集,以抗坏血酸和硝酸铵为基体改进剂,采用斜坡升温和长寿命石墨管技术进行化探样品中痕量金的石墨炉原子吸收光谱法测定方法。该方法已应用于化探样品中金的分析工作中,取得了令人满意的结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳酸盐岩石中19种元素

采用单道扫描电感合等离子体原子发射光谱仪，研究了大量Ｃａ、Ｍｇ基体对被测元素的光谱干扰，优化了ＩＣＰ的工作参数，采用计算机背影扣除、干扰校正系数校正光谱干扰，基体匹配法克服Ｃａ、Ｍｇ的基体效应，拟定了以ＨＮＯ３、ＨＦ、ＨＣＩＯ４处理试样，ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定碳酸盐岩品中１９个元素的分析流程，方法简便，快速、准确度高、精度好，分析国家一级岩石标准物质和３个碳酸盐岩石样品，结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量金

样品经王水分解处理,并在Fe~(3+)存在条件下,经泡沫吸附,硫脲解脱,采用石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金~([1])。通过对干燥温度及时间、灰化温度及时间、原子化温度设置影响测定结果的实验因素进行筛选,确定了实验室测定化探样品中的痕量金的最佳条件,方法检出限为0.18ng/g。精密度(RSD,n=12)为7.95%~11.56%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂辉矿中的主次痕量元素

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱测定锂辉矿中的主、次、痕元素的方法。样品经酸溶和碱熔处理后，直接进行了２０种元素的测定。其检出限在０．５－１４．６μｇ／ｇ。样品测定的ＲＳＤｎ＝１１），其主量成分＜０．５％，痕量成分＜１０％。标准加入回收率为８７．２％－１１４．３％。     

流动注射在线液—液萃取原子吸收光谱法测定天然水中铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

利用新设计的流动注射液－液萃取分相器，研究了液－液在线萃取原子吸收光谱法测定Ｃｒ和Ｃｒ的实验条件、流路参数和操作程序。拟定的新方法用于武汉东湖不同区域水样中铬的测定，检出限为２．２ｎｇ／ｍｌ。     

石墨炉原子吸收光谱法测定镁阳极中的痕量镍

研究了镁阳极中主次元素对测定镍的干扰,通过控制基体总量,塞曼效应扣除背景干扰,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定痕量镍。回收率９５％￣１０４％,相对标准偏差８．７％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量银的方法改进

应用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电加热溶样,铱、铂为基体改进剂,以硫脲作为介质可能会导致大量铜与硫脲发生沉淀,干扰测量结果,分析流程繁琐、成本高。本文采用50%的王水水浴溶样,以湿加方式加入50 g/L硫脲基体改进剂,避免了铜在溶液中与硫脲络合,消除了干扰。方法检出限为0.01 μg/g,准确度和精密度好,内外检合格率符合地质矿产行业标准。该方法简化了样品处理步骤,提高了工作效率,分析成本降低,适合批量样品的分析,且溶解样品的溶液还可继续用于氢化物发生法测定砷、汞、铋、锑等元素。     

等离子体质谱法测定天然水中痕量元素

本文利用ICP-MS分析技术检出限低,可同时测定多元素,以及溶液进样等特点,建立了天然水中多种痕量元素分析的有效方法,研究了整个测定质量范围内的背景、干扰及其克服方法,讨论了水中Na、Mg、Ca等元素产生的基体效应对被测元素的影响。对含盐量较低的天然水样,可直接测定的痕量元素达50余种,测定限为0.x—xμg/L。高盐水样如海水、卤水等的测定,本文选择共沉淀法,以Fe(OH)_3为捕集剂,使被测元素与大量的碱金属、碱土金属基体分离。分离后可测40种痕量元素,测定限为0.0x—0.xμg/L。     

HQS螯合形成纤维在分离富集痕量元素中的应用

8-羟基喹啉-5磺酸(HQS)螯合形成纤维制备容易,可用于痕量元素的分离富集。与相应的离子交换树脂相比,该纤维具有交换速率快、易洗脱等特点。经研究和改进,本文提出采用HQS整合形成纤维分离富集—火焰原子吸收光谱测定天然水中痕量Cu、Pb、Ni、Cd和Mn等元素的分析方法。方法的精密度和准确度较好。     

石墨炉原子吸收光谱法测定味精中痕量铅的不确定度评定

以石墨炉原子吸收光谱法测定味精中痕量铅为例,对测定结果的不确定度来源进行分析,对测定过程的主要不确定度分量进行合理评定,包括称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度及测量重复性引入的不确定度。评估了铅含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。对于铅含量为0.025×10-6的味精样品,其扩展不确定度为0.002×10-6。