过硫酸钠修复土壤中多环芳烃的准确测定

多环芳烃(PAHs)是一类具有致癌、致突变、致畸的碳氢化合物,具有较高的辛醇-水分配系数,易被土壤颗粒吸附而影响环境和人体健康。过硫酸钠(Na₂S₂O₈)氧化法是近些年来国内外修复PAHs污染土壤较为常用的方法,但现阶段在测定修复后土壤中PAHs含量、进行土壤修复效果评估时亟待解决的问题是：经该方法修复的土壤,若土壤中残留有过硫酸钠,在样品前处理过程中由于提取温度较高,可能会进一步加速多环芳烃的氧化反应,从而影响土壤中PAHs的准确测定。本文建立了一种在修复后土壤中加入还原剂抗坏血酸,与残留的过硫酸钠反应生成脱氢抗坏血酸,采用索氏提取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定土壤中16种PAHs的方法,PAHs加标回收率为76.2%～110.0%。而修复后土壤若不加还原剂直接进行索氏提取,用GC-MS测定,可能会使部分PAHs及替代物的测定不准确,PAHs加标回收率仅为6.0%～72.4%。通过对比分析表明,在样品提取前加入还原剂,可以有效地消除残留过硫酸钠的影响,提高测定修复后土壤中PAHs含量的准确性。     

农用地土壤污染物砷、汞联测

用25ml比色管作为溶器,在水浴中,王水溶矿。取定容后清液于50ml烧杯中,加入1∶1硫脲、抗坏血酸固体还原剂,处理好的溶液直接上双道原子荧光仪联测。对国家标准物质进行测定,结果与标准值吻合,精密度(RSD,n=10)2%。     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞

土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。     

铝片还原—铈量法测定铁矿中的全铁

传统的汞盐-重铬酸钾法测铁具有简便快速、准确可靠的优点,但环境污染严重。为了消除汞害,曾提出过用三氯化钛、抗坏血酸、次磷酸钠、硫化氢、铝、锌、镉、铋、银、铅等来作还原剂;为了消除铬害,曾提出过用碘(或碘酸钾)、抗坏血酸、硫代硫酸钠、氯化亚锡、三氯化钛、硫酸高铈、偏钒酸铵、氯酸钾、EDTA等作为滴定剂。有人提出Al-K_2Cr_2O_7法,消除了汞害,但未消除铬害,并且为了防止Fe~(2 )不重新被空气所氧化(因是盐酸介质,易发生这种现象),需加保安塞,操作     

AFS-830原子荧光光度法测定化探样品中的锡

本文研究了在三酸即盐酸、硝酸、高氯酸存在的条件下,地质样品于中温电热板上进行热分解,至样品冒高氯酸白烟,其目的赶尽硝酸,趁热加入盐酸将锡还原成低价,再用硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,消除铁、镍等过渡金属元素的干扰,用氢化物原子荧光光度法测定化探样品中锡的量。此方法在酸度、灯电流、硼氢化钾浓度、还原剂等众多因素进行了改进,经国...     

冷原子无色散原子荧光法测定地球化学样品中的微量汞

本文阐述了用笔型低压汞灯为激发光源和氯化亚锡作还原剂的冷原子无色散原子荧光测汞方法。研究和比较了不同的激发光源,还原剂及载气。试验了38种共存元素的影响和干扰消除。对所报导的方法,在地球化学样品中含量低至9ppb的汞也得到良好的精密度。     

甲基异丁基甲酮萃取－石墨炉平台原子吸收法测定地质样品中痕量硒和碲

样品经ＨＮＯ＿３－ＨＦ－ＨＣｌＯ＿４分解，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ、Ｔｅ。以Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ、Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０￣（－９）ｇＳｅ，０．１３×１０￣（－９）ｇＴｅ；测定０．０６ｇＳｅ、０．０３ｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。     

高锰高铁条件下用亚铁氰化钾作掩蔽剂分级络合测定钙和镁

<正> 关于用氰化钾定量的掩蔽锰,用EDTA分级络合滴定钙、镁和锰的主要研究,以前的文章已报道了。但是该法的缺点是使用了氰化钾这种对人有毒的试剂,并且在每200毫升滴定液中只允许5毫克铁存在。随着铁浓度的增加,由于产生深黄色的亚铁氰化络合物,而严重地影响滴定的终点。加入象羟胺或抗坏血酸这样的还原剂,不仅使Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ)的氰化络合物,也使Mn(Ⅲ)还原成Mn(Ⅱ)的氰化络合物,它们是随钙、镁共同被滴定的。     

甲基异丁基甲酮萃取—石墨炉平台原了吸收法测定地质样品中痕量硒和碲

样品经ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣＬＯ４分解发，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ，Ｔｅ．ｃ Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ，Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０＾－９ｇＳｅ，０．１３×１０＾－９ｇＴｅ；测定０．０６μｇＳＥ、０．０３μｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。     

砂岩型铀矿床硫化物还原富集铀的机制

在层间氧化带砂岩型铀矿床中，铀在氧化-还原前锋线附近的富集通常被解释为地下水中的U^6＋被还原为U^4＋形成铀矿物并沉淀，铀的还原剂则是保存在砂岩中的炭化植物碎屑和硫化物，特别是黄铁矿。作者通过大量的相关文献的调研，结合国内外在砂岩型铀矿研究方面取得的成果，对硫化物，特别是黄铁矿在砂岩型铀矿氧化-还原前锋线附近铀还原、沉淀和富集过程中所起的作用提出了自己的认识。氧化-还原前锋线富矿区的试验数据和地质观察显示只有在介质中缺少自由氧时黄铁矿才能够作为U^6＋的良好的还原剂，其还原机制是黄铁矿和水反应生成的H2S气体还原了铀。然而，磁黄铁矿是比黄铁矿更好的铀的还原剂，因为磁黄铁矿和水反应能产生氢气（H2），一种更有效的U^6＋还原剂。平常观察到的铀矿物（沥青铀矿和铀石等）围绕新生的黄铁矿颗粒沉淀的现象在很多情况下反映的是结晶顺序，实际上是Eh值降低时或酸化时黄铁矿早于铀矿物发生沉淀的结果。     

开鲁盆地钱家店地区姚家组还原剂特征及铀成矿作用

在开鲁盆地钱家店地区发现超大型铀矿床,为了界定储层还原剂对铀成矿作用的影响,通过岩心、镜下观察及相关测试技术的应用,进行了还原剂特征研究。结果表明: 研究区铀储层内部的还原剂主要以有机质-碳化植物碎屑、烃类、黄铁矿等形式为主。其中,有机质中常见的黄铁矿可以为铀成矿提供大量优质的还原剂; 矿化砂岩中甲烷含量及烃类总量较其他类型的砂岩高,并且随着铀的富集,气烃/重烃的比值明显升高,表明铀的富集与烃类也具有密切关系; 铀储层内部常见的黄铁矿类型包括莓球状黄铁矿、胶状黄铁矿、自形和它形黄铁矿,其作为还原剂以多种形式与铀共存。矿化层位的砂岩中,总有机碳(total organic carbon, TOC)含量与S全含量普遍较高,而Fe2O3/FeO值则明显偏低; 与此相反,在非矿化层位的砂岩中,TOC含量与S全含量普遍较低,而Fe2O3/FeO值较高,表明铀矿化与TOC、S全含量具有一定的正相关关系,而与Fe2O3/FeO值呈负相关。对铀储层内部还原剂特征的深入研究,反映出还原剂对铀成矿作用的制约机理具有重要意义,为砂岩型铀矿的勘查预测提供理论指导。     

论铀成矿过程中的气还原作用

热力学计算及成矿实验结果表明Ｈ２，ＣＨ４，ＣＯ和Ｈ２Ｓ等气体能作为还原剂使ＵＯ还原成ＵＯ２（晶质铀矿）。尽管在许多铀矿床中存在的黄铁矿能作为还原剂，但上述还原性气体是比黄铁矿更有效的还原剂。一些矿床的钻探资料及流体包裹体中气体含量测定结果证实了上述气体的存在。文中提出了气还原作用这一概念，它被认为是澳大利亚、加拿大和中国等地不整合脉型铀矿床及其他一些脉型铀矿床成矿富集的重要机制。     

油气形成过程中一个最明显的氧化还原反应实例--胡萝卜烷的形成

人所熟知的胡萝卜烷由胡萝卜素加氢构成,在转化中需要消耗大量的氢,因而整个过程是非常典型的氧化还原反应.模拟实验揭示:胡萝卜烷的形成需要充足的还原剂;即使环境并非属于氧化,如果缺乏还原剂,胡萝卜素也不能转化成胡萝卜烷;含有饱和环的甾萜类是良好的还原剂.在有机质成烃过程中自始至终都有氢或氧等杂原子的加入与脱除,因此氧化还原反应贯穿于成烃的全过程.在很多情况下自身很容易遭受氧化的胡萝卜素居然能够在某些环境中成为氧化剂,那么有机酸、醇、酮等非烃可以还原转化成烃就更不应质疑了.     

有机小分子对膨润土负载钠米零价铁还原铬(Ⅵ)的实验研究

<正>零价铁作为一种还原剂,一直以来被用作含Cr(Ⅵ)等重金属废水的净化材料和地下水污染的修复材料。但是普通零价铁的还原速度慢、效率低;纳米零价铁由于尺寸极小、比表面积大,具有很大的反应活性,但是易团聚、易被氧化失去     

伊犁盆地乌库尔其矿床中下侏罗统水西沟群第Ⅶ沉积旋回铀矿富集因素

本文从铀矿化特征入手 ,重点对矿床的构造、古气候、岩相古地理、岩性、水文地质和地球化学及有效还原剂含量等与第Ⅶ沉积旋回铀富集有关的因素进行了探讨 ,认为乌库尔其铀矿富集的关键因素为含铀建造 (砂体 )的存在、含氧含铀水的长期补给以及有效还原剂的存在。     

断续流动-氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地下水中的微量砷汞

采用断续流动进样氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地下水中的砷、汞,确定仪器的最佳条件,考察了酸度,预还原剂和还原剂用量和载流流速的影响以及共存元素的干扰情况,在选定的条件下,砷的检出限0.0109μg/L,相对标准偏差为1.10%,回收率为95.7～102.2,汞的检出限0.0023μg/L,相对标准偏差0.87%,回收率为95.5～103.0.     

自制氢化物发生系统与电感耦合等离子体发射光谱法联用测定土壤和水系沉积物中的砷锑铋

氢化物发生法-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)联用可以提高仪器测定的灵敏度,但氢化物发生的化学反应过程不稳定,导致检测精密度变差。本文设计了一套简易氢化物发生系统,将样品进样管内径由0.32 mm扩大为0.76 mm,与还原剂(硼氢化钾)管路通过三通混合,混合后反应管内径由0.76 mm扩大为1.14 mm,反应管长度由30 cm延长至50 cm,显著增加了待测元素氢化反应的空间和时间,使氢化反应达到平衡态从而提高了氢化物的稳定性。土壤和水系沉积物样品用盐酸-硝酸水浴浸提、硫脲-抗坏血酸预还原后利用此套系统与ICP-OES联用测定了砷锑铋的含量。砷锑铋的检出限分别为0.35μg/g、0.33μg/g、0.25μg/g,测定范围分别为1.1~300μg/g、1.0~100μg/g、0.75~100μg/g,均满足了相关分析要求。     

油气形成过程中一个最明显的氧化还原反应实例——胡萝卜烷的形成

人所熟知的胡萝卜烷由胡萝卜素加氢构成，在转化中需要消耗大量的氢，因而整个过程是非常典型的氧化还原反应。模拟实验揭示：胡萝卜烷的形成需要充足的还原剂；即使环境并非属于氧化，如果缺乏还原剂，胡萝卜素也不能转化成胡萝卜烷；含有饱和环的甾萜类是良好的还原剂。在有机质成烃过程中自始至终都有氢或氧等杂原子的加入与脱除，因此氧化还原反应贯穿于成烃的全过程。在很多情况下自身很容易遭受氧化的胡萝卜素居然能够在某些环境中成为氧化剂，那么有机酸、醇、酮等非烃可以还原转化成烃就更不应质疑了。     

吐哈盆地十红滩矿床西山窑组第三岩性段铀矿富集因素探讨

从十红滩矿床西山窑组第三岩性段的铀矿化特征人手,通过与第三岩性段的铀富集有关的构造、古气候、岩相古地理、水文地质和地球化学及有效还原剂等因素的探讨,认为十红滩第三岩性段的铀矿体的形成主要为含铀（砂体）建造的存在、含铀含氧水的长期补给以及有效还原剂的存在。     

乙醇增强氢化物发生电感耦合等离子体质谱法测定砷锑铋硒和碲的研究

用自行改造的一种简单的连续氢化物发生系统,实现了与电感耦合等离子体质谱仪的联用。研究了该系统的分析性能,并以乙醇为信号增强剂建立了在折衷条件下不同时测定Ａｓ,Ｓｂ,Ｂｉ,Ｓｅ和Ｔｅ的分析方法以及在预还原剂体系中同时测定Ａｓ,Ｓｂ,Ｂｉ和在高ＣＨｌ体系中单独测定Ｓｅ的方法。