无汞自动电位滴定法测定全铁

将无汞法与自动电位滴定相结合,用于岩矿样中全铁的测定,分析结果与GB6730.4-81方法的结果相符。采用本方法对国家一级标准物质中全铁做了准确度、精密度试验,分析结果误差均在合理允差范围内,该法准确度高、精密度高、简便、快速,适合大批样品分析。     

无汞重铬酸钾-自动电位滴定法准确测定矿石中的全铁含量

铁矿石样品采用Na2O2碱熔进行前处理,自动电位滴定法准确测定矿石中全铁的含量。对于样品溶液Fe3+的还原方式,考察了SnCl2-HgCl2、SnCl2、TiCl3、SnCl2-TiCl3四种方式,确定选用SnCl2-TiCl3联合还原,不仅避免了有毒试剂的使用,而且滴定终点电位突跃明显。自动电位滴定法的相对误差(RE)为0.13%,精密度(RSD)为0.22%,优于手动滴定法,避免了手动滴定受终点颜色判断误差、分析者水平等因素影响的不足。将建立的SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7自动电位滴定法应用于6个铁含量大于30%的矿石标准物质分析,RE<0.2%,RSD<0.3%(n=10)。该方法对于钒钛磁铁矿样品GBW 07226a、GBW 07224无需分离,可直接测定,样品分解方法简单快捷,适用性强,样品不会飞溅且分解完全,适用于需要较高准确度的铁矿石尤其是高含量铁矿石样品的分析工作。     

微波溶样-自动电位滴定法测定铁矿石中全铁量

将微波消解溶样技术与自动电位滴定相结合，用于铁矿石中全铁量的测定，检测结果与ISO9507方法的结果相符。对微波溶样的时间和压力进行了选择。方法对4个不同全铁浓度段的铁矿石国家一级标准物质中的全铁量测定12次，结果的平均值与标准值的相对误差为0．18％-0．29％，相对标准偏差为0．10％-0．18％。方法减少了操作人员的劳动强度，缩短了分析时间。     

基体分离-电位滴定法测定高硫金属矿中的微量氯

使用碳酸钠-氧化锌混合碱焙烧样品,将硫化物矿中的低价硫转化为硫酸盐或高价硫,过滤分离基体,采用电位滴定法测定硫化物矿(铜精矿、锌精矿、硫铁矿)中的微量氯,消除由于硫化银沉淀的产生对氯化银测定结果的干扰。通过电位突越,确定滴定终点,消除色度和浊度对滴定终点的影响。采用电极电位-浓度二次微商滴定曲线,计算滴定终点。对混合碱的选择及加入量、焙烧温度、溶液酸度、测定温度、滴定介质以及基体和共存元素的干扰进行了试验。方法精密度(RSD,n=9)均小于9%,回收率为94.1%~105.6%。     

微波溶样-自动电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬

样品经硫酸-磷酸-氟硼酸分解,在30～60 kPa条件下进行微波溶样,用自动电位滴定仪测定铬矿石中三氧化二铬的含量。对两个不同三氧化二铬含量的铬矿石国家一级标准物质测定20次,测定的平均值与标准值的相对误差为0.015%～0.021%,相对标准偏差为0.09%～0.10%。选取主要进口国的不同含量的铬矿石进行主含量的测定,与经典法对比,分析结果均在合理允差范围之内。方法具有简便、快速、低耗、污染小等优点,可应用于大批铬矿石样品的分析及检测。     

电位滴定法测定矿石中镍

对于分离大量Fe、Al后的含Ni试样,用NaF掩蔽残留Ti、Al等干扰元素,在pH5.5～6.0的NaAc-HAc介质中,用铜离子选择电极为指示电极电位返滴定法测定Ni~(2+)。方法的标准回收率一般为100±1.0％,矿样分析的RSD一般小于1％。     

自动电位滴定法测定锌电解液中氯离子含量

湿法工艺炼锌过程中,锌电解液中氯离子含量是生产工艺一项非常重要的指标。为了更快更准地测定锌电解液中氯离子含量,分析了电位滴定法中溶液温度、搅拌速率、乙醇加入量、硫酸锌浓度以及其他干扰离子因素的影响。研究结果表明温度控制在25℃～35℃,加入20 ml乙醇,加水稀释至40 ml左右,用0.01 mo/L硝酸银滴定,采用该方法测定的结果准确度高、重复性好,结果能快速反馈于指导生产。     

氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯

介绍了氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯离子含量的方法：将样品于加入已知量的碳酸铵溶液的氧弹内燃烧,释放出的氯被碳酸铵溶液吸收后用0．01mol／L的硝酸银标准溶液进行电位滴定。方法的检出限为0．007mg,回收率为96．4％-101．4％。用于实际样品的测定,准确度和精密度与ISO和国标方法相当,但操作简便、快捷。     

电位滴定法测定铜矿中的铜

在0.6～1.2mol/L硝酸介质中,用硫氰酸钾电位滴定铜为一简易方法。铜回收率为97～108％,相对误差-8～+5％。铁、锰、锌、钙等共存离子不干扰测定。     

氟盐取代-EDTA滴定法测定铝土矿中铝量

采用EDTA滴定法(氟盐取代)对高铁质铝土矿石中三氧化二铝的含量进行测定。重点探讨了氟化钾的加入量及煮沸时间对三氧化二铝测定结果的影响。方法用于实际样品中三氧化二铝的测定,结果符合质量管理规范。     

用钾离子选择电极测定磷矿中的钾

用钾离子选择电极测定磷矿中的钾冯晓军,薛菁晋宁县昆阳磷矿质检科云南６５０６１２目前磷矿中Ｋ＿２Ｏ含量的测定,多采用原子吸收法、火焰光度法以及容量法。本文用钾离子选择电极法测定磷矿中的Ｋ＿２Ｏ,具有操作简便、快速、成本低等特点,适用大批量样品测定,经与...     

铈量滴定法测定铌精矿中的铌

在1.4～2.4mol/LH_2SO_4介质中,Nb(V)与H_2O_2形成1:1的稳定络合物。定量加入过量硫酸亚铁铵,将Nb(V)-H_2O_2破坏,用Co(SO_4)_2滴定剩余的亚铁,测定铌的含量。一定量的V、Ta、Mo、W、Fe及Ti等存在不干扰测定,方法简便、快速。可用于直接测定铌钽精矿中的铌。     

自动电位滴定技术精确测定铜矿石中高含量铜的方法研究

铜矿石中百分含量铜的分析通常采用手动目视滴定法, 该方法借助化学指示剂判定终点, 存在终点判断和人为操作等误差, 精密度、可靠性相对较差。基于此, 本文建立了精确测定铜矿石中高含量铜的分析方法, 采用智能型自动电位滴定仪自动判定终点, 高分辨加液器精确控制硫代硫酸钠标准溶液加入量至0.001 mL, 并且通过加大碘化钾用量使得滴定中产生的碘化亚铜被高浓度的I-溶解, 消除对碘的吸附影响。本法应用于铜含量为24.2%~59.09%的铜精矿、黄铜矿、铅黄铜国家标准物质分析, 相对标准偏差(RSD, n=10) < 0.3%, 极差仅为0.13%、0.21%、0.29%, 优于手动目视滴定法。本法提高了铜矿石分析的自动化程度, 适用于精确测定铜含量大于0.5%尤其是10%以上的铜矿石。     

EGTA电位滴定法测定钙

本文,应用前人的实验条件来测定硅酸盐及碳酸盐中的钙。实验表明,以钙选择电极为指示电极,212型甘汞电极为参比电极,用EGTA电位滴定,浦定酸度在pH≥11时,结果令人满意,且较文献介绍的方法简单而可靠。在测定CaO含量分别为0.86—13.63%的硅酸盐和28.04%的碳酸盐试样时,标准偏差为±0.017—0.26%,回收率为97—101%。     

EGTA电位滴定法测定钙

本文,应用前人的实验条件来测定硅酸盐及碳酸盐中的钙。实验表明,以钙选择电极为指示电极,212型甘汞电极为参比电极,用EGTA电位滴定,滴定酸度在pH≥11时,结果令人满意,且较文献介绍的方法简单而可靠。在测定CaO含量分别为0.86—13.63％的硅酸盐和28.04％的碳酸盐试样时,标准偏差为±0.017—0.26％,回收率为97—101％。     

交流示波极谱滴定法测定硅酸盐岩石中的钛

硅酸盐岩石中Ti的含量一般较低,通常采用分光光度法进行测定,但分离干扰元素手续繁琐。本文在文献的基础上,对Pb(Ac)_2间接滴定Ti的条件进行了研究。在pH 6的NH_4Ac-HAc介中,以Pb在交流示波极谱曲线dE/dt=f(E)上出现切口直接指示终点。方法简便、准确、快速,终点敏锐不受溶液颜色和沉淀的影响,已用于硅酸盐岩石中Ti的测定,结果与光度法相符,标准回收     

ICP-AES内标法快速测定磷矿中的主要氧化物

试样采用HF-HNO_3-HClO_4混酸溶解,Rh作为内标,采用ICP-AES测定磷矿中的P_2O_5、CaO、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、K_2O、Na_2O和TiO_2的含量,其检出限依次分别为0.022,0.019,0.005,0.004,0.001,0.040,0.013,0.002μg/mL。回收率在91.2%100.7%之间,相对标准偏差小于5.0%。该方法简单快速、准确度高、精密度良好,测定值与标准值吻合。