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悬浮液进样——火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的钾钙镁 总被引:1,自引:0,他引:1
将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,建立了测定茶叶中K、Ca和Mg的快速分析方法,对悬浮选择,干扰的消除及检测限进行了考查,将样品粉碎,制成琼脂悬浮液。取适量样品悬浮液,加入适量琼脂溶液及消电离剂NaCl或释放剂La^3+溶液配制成试液。本方法的测定结果与灰化法一致,相对误差小于±3.1%,方法简便、快速、准确。 相似文献
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固体悬浮液超声波混匀器是为石墨炉原子吸收光谱法测定物料中痕量和超痕量无机成份而设计。均匀的悬浮液可手工进样,更适用于各种型号有自动进样装置的仪器。 1 悬浮液进样分析固体样品的优点 (1)悬浮液进样避免了使用强酸强碱分解过程中对人体和环境的毒害,减少了对待 相似文献
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固体进样技术应用于土壤样品测量领域,一直受制于样品粒径的限制,无法应用在配有气动雾化器的分析仪器上。本文系统研究了土壤样品超细粉碎技术,在乙醇介质下,数分钟内将其粉碎至微米级,经此制成的固体悬浮液直接进行电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,可以避免气动雾化器的堵塞。标准物质测定表明,样品粒径为6.8μm时,固体悬浮液进样仍然存在干扰,通过在固体悬浮液中加入少量氢氟酸和硝酸,对固体悬浮液进行改性,减小了固体悬浮液中固体颗粒粒径,从而减少了样品粒径的影响,可用ICP-MS测定土壤中锂铍钒铬镍铜锌铷锶镉铯钡铅等13个微量元素。经国家一级标准物质验证,本方法的最大相对误差在10.5%左右,多数元素的相对误差小于5%,相对标准偏差(RSD)小于5.4%(镉元素除外),满足了DZ/G 0130—2006质量控制要求。 相似文献
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悬浮液原子荧光光谱法测定化探样品中的痕量汞 总被引:3,自引:0,他引:3
拟定了将悬浮液技术与汞蒸气原子荧光光谱法相结合测定化探样品中痕量Hg的分析方法。控制悬浮液中试样粒度在200目,试样质量浓度15g/L,用电磁搅拌和载气搅拌保证悬浮液分散稳定,水溶液标准作校正曲线,方法的检出限为6ng/gHg。对水系沉积物国家标准物质中痕量Hg进行测定,结果与标准值相符,对含Hg010μg/g的GBW07305(GSD 5)测定11次,x为0105μg/g,RSD为54%。 相似文献
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X射线荧光光谱法直接测定碳酸盐岩石中主次痕量元素 总被引:22,自引:10,他引:12
采用粉末样品压片制样,碳酸盐岩石标样及人工合成标样为标准,使用理论α系数及散射线内标法校正元素的吸收_增强效应,用X射线光谱仪对碳酸盐岩石试样中的Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、La、Ce和Th等30种主次痕量元素进行测定,其分析结果与标样标准值(或化学法值)符合较好,方法的精密度(RSD,n=10)<10%(除含量在检出限附近的元素外),各元素检出限基本满足化探要求 相似文献
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热水解—流动注射分析法测定化探样品中的微量溴 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了测定化探样品中微量溴的新方法,即热水解-流动注射分析方法,并成功地用于化探样品中溴的测定,溴的热解率为98%以上;精密度为3-5%,热解后样品溶液可直接用于流动注射分析测定,进样频率为180次/h;精密度为0.24%;检出限为0.05ug/mlBr^-;线性范围为0.05-1.0ug/mlBr^1。用本法对3个地球化学标准参考样(GSS-1,GSS-3,GSS-7)进行分析测定,其测定结果与 相似文献
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发射光谱法测定岩石化探样品中银等10个元素 总被引:5,自引:0,他引:5
用氯化钾作载体,垂直电极发射光谱法测定Ag、Cu、Pb、Zn、Mo、Co、Sn、Mn、Ni、Cr流程简单,快速。方法检出限,精密度和准确度均优于水平电极法。该法用于测定1:5万化探样品中上述10元素,结果满意。 相似文献
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确保化探采样、碎样质量,是关系到地质成果质量的关键一环。吉林省地质矿产局第四地质调查所化探队,今年从狠抓采样、碎样工作入手,多方面堵塞漏洞,在坚持程序化,标准化生产的同时,重点抓了三项工作,使样品合格率从往年的95%上升到100%,质量达到全优。一是把1:50000化探组下属的样品加工小组升格为直接归队领导的样品加工组。这样,使样品加工组和采样组成平行关系,改变了加工组隶属采样组时对质量不合格样品无权拒收而出现样品质量差的现象。不 相似文献
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P507萃淋树脂分离-电感耦合等离子体质谱法快速测定化探样品中的银 总被引:2,自引:2,他引:0
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中低含量的Ag时,常受到Zr、Nb氧化物离子91Zr16O和93Nb16O的严重干扰,使得低含量Ag结果误差较大.本文报道了一个简易的测定化探样品中Ag的新方法,将用于ICP-MS测定常规微量元素的溶液通过P507萃淋树脂交换柱,Zr、Nb等干扰元素被P507树脂强烈吸附,而Ag和内标元素Rh通过交换柱,实现了化探样品中待测元素Ag和内标元素Rh与干扰元素Zr、Nb的有效分离,Ag和Rh的回收率达到95%以上,检出限为0.05 μg/g,标准样品的测定结果准确可靠.该方法在测定常规微量元素的基础上,不需要另外称样及处理样品,相对于其他方法,流程简单、快速,适合化探样品Ag的测定,且树脂经氢氟酸处理后可重复使用,降低了实验成本. 相似文献
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采用粉末样品压片制样,土壤标准物质以及人工合成标样为标准,用X 射线荧光能谱仪对土壤试样中的Si、K、Ca 、Ti、Mn 、Fe 和Sr 7 种主、次量元素进行测定。讨论了基体效应及校正等问题。方法经土壤标样分析验证,其结果与标准值符合较好,方法的精密度( RSD,n = 5) < 3 % 。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定大洋多金属结核中多种元素 总被引:18,自引:9,他引:9
采用粉末压片和熔融法制样,理论α系数和散射线内标法校正元素间的吸收 增强效应,在3080E2型X射线荧光光谱仪上测定多金属结核中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、S、Cl、K2O、CaO、TiO2、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Br、Nb、Zr、Y、Rb、Sr、Pb、Ba、Mo、Tl、La、Ce、Nd、Th、U和W等37种组分。方法经大洋多金属结核标准物质分析验证,其分析结果与标准值符合,具有较好的准确度。经10次重复测定同一样品,方法的精度(RSD,n 相似文献
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应用电弧直读发射光谱法测定化探样品,样品无需消解,采用固体进样的方式可以同时测定多个元素。但目前化探分析中常采用的固体缓冲剂(如焦硫酸钾、氟化钠)的电弧温度较低,只能分析银、硼、锡、铅、钼、铜等易挥发元素,而不能分析铬、锰、钛等沸点较高的难挥发性元素。本文通过碱金属控制较低的电弧温度,并利用难挥发元素能在高温条件下与氟离子发生化学反应降低其激发温度,配制了一种以氟化铝、聚三氟氯乙烯等氟化效率较高的化合物为主要成分的固体缓冲剂,通过优化分析线对的选择、曝光时间、电极形状等分析条件,实现了一次制样可同时分析地球化学样品中14种易挥发和难挥发元素。方法检出限为0.016~46.93μg/g,相对标准偏差为4.1%~12.3%,通过国家标准物质验证了准确度,测定值与标准值相符,各项参数都能满足地球化学普查规范要求。本方法分析效率高,在化探分析中具有一定的实用性。 相似文献
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湖南省地矿局四一六队实验室与地矿部物化探研究所中心实验室协作,在某金矿靶区采测汞土壤样700余件,经测试分析表明,样品Hg量愈高,Au显示愈明显。据统计,15%的点线化探样Au达ppm级,发现了Au异常区,对缩小找矿靶区,寻找隐伏金矿, 相似文献
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悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定粮食中的铁锌钙镁 总被引:6,自引:1,他引:5
将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,并测定了大豆粉、玉米粉及面粉中的铁、锌、钙、镁。将粮食粉与配制成悬浮液,喷入空气-乙炔火焰,用标准加入法测定,测定结果与灰化法一致。 相似文献
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研究了410哌啶树脂对Cd的吸附行为,在2%~20%HCI介质中[CdCl_3] ̄-被树脂吸附,采用4%~30/HNO_3溶液可以解脱Cd,回收率在96%以上。测定了Cd在该树脂上的分配系数为5490,对含Cd0.067μg/g的标样GSR-3平行测定6次,相对标准偏差为9.5%。方法用于化探样品中0.0X×10 ̄-6级Cd的测定,结果满意。 相似文献
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原子荧光光谱法测定铜矿中硒和碲 总被引:18,自引:7,他引:11
介绍了铜矿中Se,Te的测定方法,样品经HNO3-HClO4分解,以含HClO4的0.2mol/LHCl溶液通过743型阳离子树脂分离Cu,原子荧光光谱法测定Se,Te。 相似文献
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本文简要回顾地矿部建立四十年以来的地球化学勘查工作的发展。自1952年地质部成立化探室以来,化探经过早期创业阶段;到60年代化探方法技术水平不断提高,技术队伍逐年发展壮大;1978年以后,化探开始全面迅速的发展。主要在区域化探、金矿化探、岩石地球化学测量、汞量测量以及化探样品分析方法和技术等方面的发展最为显著。近10年来,区域化探在全国覆盖面积达401万平方公里,化探在寻找贵金属和有色金属矿产等方面取得了突出的找矿效果,化探方法技术水平比以往上了一个新台阶,在化探工作方法方面,特别是特殊景观区化探工作方法研究,样品分析技术和质量监控,标准样的制备,计算机技术在化探中的应用,以及化探仪器的研制等均达到国内外较高水平。我部的化探工作展望未来,目标明确,任务艰巨,在今后地质找矿以及环境、农业等领域中的应用,必将发挥更大的作用。 相似文献