电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌

锡矿石是难分解的矿物,共生与伴生元素多,其中的锡钨钼在单一盐酸溶液中易沉淀,准确测定锡矿石中的主次量元素一直是分析技术难点。本文以过氧化钠为熔剂,高温熔融样品,在酒石酸-盐酸-双氧水体系中进行酸化,选用该矿种中仅含有少量的钴作为内标,建立了电感耦合等离子体发射光谱同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌的分析方法。方法线性范围为0.00~40.0 mg/L;方法检出限为锡10 mg/kg,钨30 mg/kg,钼3.3 mg/kg,铜12 mg/kg,铅15 mg/kg,锌40 mg/kg;方法精密度(n = 9)小于5.0%,实际样品的测定值与传统化学方法及国家标准方法的测定值吻合较好。本方法采用过氧化钠碱熔锡矿石,溶样彻底,并省去了氢氟酸挥发硅的蒸酸过程,节约了样品处理时间;采用酒石酸-双氧水-盐酸体系溶解熔融物,有利于溶液中的锡钨钼形成稳定的络合物,避免了单纯盐酸体系下产生钨酸、钼酸和锡酸沉淀导致测定结果偏低的问题。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼

研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰,采用氢氟酸低温分解试样,蒸干除硅,硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分,用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残渣,热水提取,盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨、锡、钼。方法相对标准偏差(RSD,n=12)为钨10.80%,锡6.67%,钼8.33%。标准曲线线性浓度上限为:三氧化钨30.0 mg/L,锡40.0 mg/L,钼40.0 mg/L。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值相符。     

封闭压力酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石中的钨

由于钨在酸性介质中极易发生水解生成水合三氧化钨,通常将钨矿石样品碱熔后采用重量法、光度法等传统方法进行测定,但这些方法操作繁琐,称样量较大(0.1~0.5 g)。本文采用封闭压力酸溶分解样品,钨矿石样品在170℃密闭20 h,然后迅速溶解于10%氢氟酸和5%浓硝酸的混合酸中,使钨形成稳定的易溶解的六价配合物,用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体光谱仪测定其中钨的含量,方法精密度为1.5%~6.4%(RSD,n=10),检出限为0.039~0.042μg/g。方法经钨矿石国家标准物质验证,测定值与标准值一致;与分光光度法对照,测定结果吻合。本方法有效地解决了钨在酸性介质中极易水解的问题,溶样时间相对较短(20 h),无需进行赶酸、复溶等步骤,操作简单,可满足钨含量在0.015%~50%范围的钨矿石的日常分析要求。     

甘肃小柳沟钨矿床矿石特征

文章对甘肃小柳沟钨矿床矿石类型、矿石结构构造、矿石矿物化学成分、主要有用组分赋存状态及其镶嵌关系、矿石比重特征进行了详细论述,指出(1)小柳沟钨矿床矿石类型简单;(2)矿石结构构造较为复杂;(3)矿石中矿物组成较复杂,种类多;矿石中有用元素主要有钨,此外含硫、铜、铋、钼、锌、锡等,钨是矿石中主要回收对象,而硫、铜、铋等具有一定的综合利用价值,可以考虑综合回收;(4)矿石中钨主要呈白钨矿存在,有少量钨华及黑钨矿;矿石中铜主要呈黄铜矿存在,有少量斑铜矿或辉铜矿;矿石中铋主要呈辉铋矿存在;矿石中钼主要呈辉钼矿存在,部分呈类质同象分布于白钨矿中,这部分钼难以用选矿方法分离;矿石中含硫矿物主要为黄铁矿,次为磁黄铁矿,其他含硫的矿物有黄铜矿、辉铋矿、辉钼矿,但是量都很少;(5)1号矿体及4号矿体所处矿化带中矿体的比重值不尽相同,进行资源/储量估算时应区别对待.     

柿竹园超大型钨-锡-钼-铋-铍矿床形成的条件

柿竹园已探明的钨、锡、钼、铋金属储量已超过百万吨,是罕见的超大型矿床。 1.矿床地质概况矿床产于燕山早期壳源重熔型花岗岩株与中晚泥盆世碳酸盐地层的接触带上。自花岗岩体向外,可分为5个矿石带:内接触带面型云英岩钨锡钼铋矿石带,网脉状云英岩—矽卡岩复合型钨锡钼铋矿石带,矽卡岩钨铋矿石带,大理岩网脉状锡铍矿石带,     

全谱直读ICP发射光谱法测定地质样品中的钨、锡、钼

对地质样品中的锡、钨、钼三个项目连测进行了试验,分别采用硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,盐酸提取和氢氧化钠熔融,沸水提取,在ICP发射光谱仪上测定钨、锡、钼等元素,精密度和准确度均能达到DZ/T130-2006的要求。     

化探试样中微量锡钨钼的催化极谱测定

目前所发表的资料多数是二次称样分别碱熔测定锡和钨钼。本文试验了一次试样经过氧化钠熔融后用磷酸钠—铝酸盐的碱性溶液作浸取剂,制备锡、钨、钼试液,克服了钙、镁氢氧化物对锡离子的吸附。方法是取部分试液酸化后用H_2SO_1-HClO_4-KBr-V~( 4)-Cit催化极谱体系二次导数测锡。另取试液酸化后用硫酸-苯羟乙酸-辛可宁体系催化极谱连续测定钨、钼。 试剂与仪器 一、仪器JP-1A型示波极谱仪,附新功能增进器用二次导数,饱和甘汞电极,三电极。 二、试剂 锡标准溶液:称取0.1000g纯金属锡于80ml硫酸(1 1)中,用水移入含20ml硫酸(1 1)的11容量瓶中稀至刻度摇匀,此液含100μgSn/ml。量取上液2ml至100ml容量瓶中用0.5mol/L硫酸稀至含2μgSn/ml(A)液。取(A)液20ml于100ml容量瓶中制备成0.4μgSn/ml的硫酸(1 1)溶液。     

广西珊瑚钨锡矿床含钨石英脉中白云母40Ar-39Ar年龄及其地质意义

广西珊瑚钨锡矿床是中国南岭钨锡成矿带内的典型矿床之一,其矿石类型主要为钨锡石英脉型、钨锑萤石石英脉型及含钨石英角砾脉型等3种.本研究对采自该矿床长营岭75中段和35中段含钨石英脉的2件白云母样品进行了40Ar-39Ar快中子活化年龄测定,获得白云母的Ar-Ar坪年龄分别为(100.8±0.7)Ma和(102.7±1.7...     

砂锡矿中锡钛锆钨的快速分析

本文介绍了在同一称样中锡钛锆钨快速测定方法。试样经碱熔,控制一定碱度及Al~(3+)存在下,使钛锆与锡钨分离,沉淀用盐酸溶解后用分光光度法分别测定钛、锆;滤液用分光光度法分别测定锡、钨。方法简便、快速,分析结果令人满意。     

硫酸—钒(Ⅳ)—溴化钠催化极谱法测定矿石中的低含量锡

利用钒(Ⅳ)作催化剂,在硫酸—氯化钠体系中测定矿石中的锡已得到了广泛的应用。在此基础上,我们对几种卤化物作了比较试验,发现加入溴化钠对测定锡的灵敏度最高。通过试验拟定了硫酸—钒(Ⅳ)—溴化钠催化极谱法测定矿石中低含量锡的方法。铅干扰锡的测定,可在硫酸介质中加氯化钡作载体使之生成硫酸铅沉淀消除,在该方法条件下,锡在0—50微克/20毫升之间,波高与浓度呈直线关系。本法经过几个矿区近千个试样的生产实践与其它方法对照,结果吻合。     

钨矿石和锡矿石化学成分分析能力验证结果评价和离群值原因

金属矿产的勘查、评价、开发与综合利用要求对不同矿石品位与精矿的完整系列品质进行评价检测和仲裁测试。钨矿石和锡矿石作为金属矿的重要矿种,在客观上要求相关实验室应具备不同含量品级钨矿石和锡矿石组分的检测能力。本文按照国家认证认可监督委员会(CNCA)编号为CNCA-13-A14的钨矿石和锡矿石化学成分分析能力验证计划的要求,对中国30个省市、自治区的58个实验室提供的8个元素(W、Sn、Cu、Pb、Zn、Mo、Sb、Bi)的测定结果进行能力验证分析,采用稳健统计法,根据Z比分数判定参加实验室的检测能力。根据Z比分数≤2为满意结果的判定标准,51个实验室全部结果的Z比分数≤2,总体结果满意率(各元素的Z比分数均≤2的实验室占总实验室的比例)为88%,出现可疑和离群结果的实验室占12%。总体上钨矿石和锡矿石中元素Sb、Pb、Zn的满意率较高(其中锡矿石的Zn测定结果全部满意),W、Bi稍差;钨矿石各元素的检测水平差异小,整体结果好于锡矿石。钨矿石和锡矿石分析能力验证结果产生离群值的原因,一方面是实验室的测试水平存在差异;另一方面是各实验室采用的检测方法分散,有化学分析方法和仪器分析方法,化学分析方法检测步骤多,仪器分析方法方便快速,逐渐成为例行检测方法,两类方法的影响因素都较多。本文提出,提高实验室的检测水平和检测能力,需要适当统一检测方法,提高方法掌握的熟练程度,避免仪器状态对分析结果的影响,确保检测结果的一致性和准确性。     

1986年度IGCP-220项目讨论会纪要

IGCP-220项目是东南亚和西太平洋区域与花岗岩有关的锡钨矿床的对比和资源评价项目。1986年6月30日至7月2日在澳大利亚堪培拉澳大利亚国立大学召开了年度会议,由澳大利亚地质学会经济地质专家组主办。讨论内容如下:(1)花岗岩类定位的构造环境;(2)矿化花岗岩类的岩石学和成因;(3)成矿流体和花岗岩的相互作用;(4)金属在熔体和流体中的转移;(5)锡钨矿床和矿石沉淀机制;(6)锡钨成矿省     

电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨矿精矿和中矿中的锰

样品采用过氧化钠熔融,酒石酸络合提取,电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨精矿和中矿中的锰含量,碱熔络合体系避免了酸处理样品时大量钨酸沉淀的生成,解决了钨酸沉淀导致的溶矿不完全和夹杂、吸附待测元素的问题。在优化的工作条件下,方法检出限为0.019μg/mL,精密度(RSD,n=11)为0.92%～1.50%,并且具有较高的回收率(97.5%～104.0%),单次测定结果与协同定值结果的偏差小于国家标准GB/T 6150.14—2008硫酸亚铁铵法实验室间允许差。方法简便快速,无明显基体干扰,满足了国家标准黑钨精矿中锰的检测要求,可用于高、中品位钨矿石样品中低含量锰的准确测定。     

本期文章导读

正688偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定钨钼矿石中钨钼及11种伴生元素王力强~(1,2),王家松~(1,2*),魏双~(1,2),郑智慷~(1,2),吴良英~(1,2),张楠~(1,2),曾江萍~(1,2,3)(1.中国地质调查局天津地质调查中心,天津300170;2.华北地质科技创新中心,天津300170;3.中国地质调查局泥质海岸带地质环境重点实验室,天津300170)钨矿石、钼矿石作为中国的战略性优势矿产资源,是冶金、船舶、航空航天和国防等工业领域的重要原材料。钨矿石、钼矿石成分复杂,除了含有丰富的共生或伴生元素,还常含有对矿石选冶不利的有害元素。准确地测定钨矿石、钼矿石中共(伴)生元素和选冶有害元素,可为钨钼矿产资源地质勘查评价提供基础数据,对于矿床综合评价、矿物有效利用、地质学研究和提升中国战略性矿产资源保障能力具有重要意义。     

钨(钼、锡)矿化花岗岩的若干地质特征及成因意义

业已查明,石英脉状钨(钼、锡)矿床与花岗岩类岩石存在着成因联系,但是,并非所有的花岗岩类都是含矿石英脉的成矿母岩。因此,研究石英脉状钨(钼、锡)矿床成矿母岩的地质、地球化学特征,对于深刻认识花岗岩类成岩成矿机理,指导钨、锡、钼矿床的找矿、评价,具有重要的现实意义。 作者曾报导过南岭地区与石英脉状钨(钼、锡)矿床有成因联系的花岗岩类的标型矿物,岩石化学及微量元素含量特点。本文将介绍这类花岗岩的若干地质特点,并根据这些特点探讨含矿花岗岩类的成矿机理。     

X射线荧光光谱法测定钨矿中主次元素

本文中笔者采用熔融玻璃片法制样,使用X射线荧光光谱法测定钨矿石中的钨、磷等主次元素,所用校准标样是用符合国家一级标准的物质由人工配制而成,并用理论α系数内标法及康普顿散射作内标校正基体效应,其分析结果与标准值相符.精密度统计结果显示,主、次量组分方法精密度(RSD,n=10)为0.371%～6.806%.该方法做到了简便、快捷、经济且减少环境污染.     

改进的极谱法测定化探样品中的钨钼

试样经氢氧化钾熔融,水提取,采用二苯乙醇酸代替苯羟乙酸,在硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钾体系中,利用JP—06A精密极谱分析计测定钨、钼,使测定的灵敏度大为提高。钨、钼的峰电位分别为-0.76 V、-0.26 V(相对饱和甘汞电极),钨、钼含量在1.0~100.0 ng/mL时,峰高与浓度呈线性关系。方法经国家一级标准物质检验,测定结果与标准值吻合,方法精密度(RSD,n=12)钨、钼均小于5%。     

土壤中钼的比色测定

土壤中的钼,常伴有钨、锡、铜、铅、锌、银、铼、锰、铁、钒、铋等多金属,尤其是钨、铁、锰、铅对钼的测定带来干扰。本文采用碳酸钠-氧化锌熔融后硫氰酸盐比色法测定多金属矿石中钼。实验研究确定了各试剂最佳加入量,熔矿和显色的温度、时间,显色酸度和干扰消除等因素,提高了方法的灵敏度和稳定性。试样在0.00-500.00ug范围内均呈良好的线性,相对误差小于3%,方法相对标准偏差(RSD,n=9)值小于4.0%。实验采用平行样实验、国家一级标准物质重复实验、空白实验进行实验质量控制和验证。国家一级标准物质测定值与推荐值相符。该方法在实际生产中能准确、快速、大批量分析样品,满足了地质普查和实验测试工作的需要。     

湖南邓阜仙钨铌钽矿花岗细晶岩接触带白云母~(40)Ar/~(39)Ar年龄及其地质意义

邓阜仙钨铌钽矿是锡田地区最为重要的钨锡多金属矿床之一。利用~(40)Ar/~(39)Ar同位素测年方法对金竹垄铌钽矿段花岗细晶岩顶部条带状白云母长石石英岩中的白云母进行了年龄测试,结果表明,~(40)Ar/~(39)Ar同位素坪年龄为148.3±1.1Ma,形成时代为晚侏罗世。结合锡田地区已有的年代学资料,认为包括邓阜仙钨铌钽矿在内的锡田地区钨锡多金属矿具有相同的成矿地质背景,为华南地区中生代岩石圈大范围伸展-减薄作用的产物。     

钨、锡流-熔分配实验结果及其矿床成因意义

本文用实验确定了钨、锡在成分不同的花岗质熔体相与共存水热流体相的流-熔分配系数(D_(Me)~(V/L))及其与介质溶液(NaF,KF,HF,NaCl等水溶液)摩尔浓度间的函数关系。实验结果表明,钨、锡的分配行为明显不同。在相同条件下,随体系的不同,D_W~(V/L)比D_(Sn)~(V/L)大几倍至二十倍。钠和钾对钨、锡的流-熔分配行为的影响基本相同,而氟和氯对钨、锡的分配行为的影响相差甚远,花岗质熔体的主成分对D_W~(V/L)和D_(Sn)~(V/L)有复杂的影响。利用这些结果探讨与花岗岩有关的钨、锡矿床的成矿机理,得出了一些与前人不同的新认识。