对氯偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钪

本文拟定了对氯偶氮氯膦(CPA-pC)光度法测定矿石中微量钪的方法。矿样用过氧化钠熔融,PMBP—乙酸丁酯萃取分离干扰元素,在硝酸介质中,用沸水加热,使CPA-pC与钪反应生成β型络合物,最大吸收波长762nm,表观摩尔吸光系数ε_(762)=1.20×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),络合物至少稳定4小时,在25ml显色体积内,钪含量2—7μg范围内符合比耳定律。应用于矿石中微量钪的测定,获得了满意结果。     

偶氮氯膦—mA光度法测定铌

研究了显色剂偶氮氯膦 -mA在酸性介质中与Nb(Ⅴ )的显色反应。在HNO3 介质中 ,阿拉伯树胶存在下 ,偶氮氯膦 -mA与铌形成 2∶1的络合物 ,其最大吸收波长为 63 0nm ,摩尔吸光系数为 9.0 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,铌的质量浓度在 0～ 0 .40mg/L符合比尔定律。试验了3 0多种共存离子的影响 ,结果表明大多数离子对测定铌无影响 ,且体系可允许 1 0余倍量的Ta(Ⅴ )存在。方法经标准样品分析验证 ,铌的测定结果与标准值相符 ,标样及样品分析的RSD≤7.3 % (n =8)。     

DBC-偶氮氯膦光度法测定地质样品中 15种稀土元素的研究

建立了DBC-偶氮氮膦-稀土元素显色体系,该体系的灵敏度高,摩尔吸光系数为(1.3×104～1.2×105)L@mol-1@cm-1,体系稳定,重现性好,并将偏最小二秉计算法用于数据处理中,较准确地预测出地质样品中15种稀土元素各自的含量,其标准偏差(S)为3.3×104～9.1 × 103,相对标准偏差为0.81%～5.0%;其相对误差一般都小于15%,结果满足微量稀土元素分析的要求.     

偶氮氯膦-mK双波长分光光度法测定硅石中的钛

在稀H2SO4介质中,乳化剂OP存在下,Ti(Ⅳ)与偶氮氯膦-mK发生显色反应,可用波峰(672nm)波谷(550nm)双波长吸光度叠加的方法测定Ti(Ⅳ)。显色反应的表观摩尔吸光系数为4.7×104L·mol-1·cm-1,灵敏度较单波长测定提高1.1倍。0～1200μg/LTi(Ⅳ)符合比尔定律。测定了硅石、焦宝石等试样中的钛,结果与标准值符合,6次测定的RSD<5%。     

偶氮氯膦Ⅲ双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀

本文对偶氮氯膦Ⅲ与钍、铀的显色反应作了研究,提出了三烷基氧膦-G.D.X-301萃取色层分离、偶氮氯膦Ⅲ双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀的方法。方法简便,精密度、准确度良好。     

二溴—氯偶氮氯膦与钍的显色反应及其应用

研究了在3.2mol/L HCl介质中乙醇或乳化剂OP存在下,DBCCPA与Th(Ⅳ)的显色反应。有色络合物最大吸收峰为644nm,组成比为Th(Ⅳ):DBCCPA=1:2。乙醇存在时ε_(644)=1.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0-13μgTh/25ml范围符合比尔定律;OP存在时,ε_(644)=1.17×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)n,0—12μgTh/25ml范围符合比尔定律。拟定了独居石中Th的测定方法,样品测定结果令人满意。     

聚乙二醇-硫酸铵-二溴羧基偶氮氯膦体系萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和二溴羧基偶氮氯膦与Pd（Ⅱ）反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为，实现了Pd（Ⅱ）的定量萃取分离。在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量Pd（Ⅱ）的新方法。该方法的检出限为0．03mg／L，线性范围为0．09～2．0mg／L，在最佳实验条件下，萃取率达94％。方法用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，相对标准偏差（RSD，n=5）≤2．4％，加标回收率为96％-103％。     

对碘偶氮氯膦与铅显色反应及其应用

研究了对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）与Ｐｂ￣２＋的显色反应。在ｐＨ５．８的（ＣＨ＿２）＿６Ｎ。－ＮＯ＿３缓冲介质中，Ｐｂ￣２＋与ＣＰＡ－ｐｌ形成１：２的蓝绿色配合物，在６７５ｎｍ处测定配合物的吸光度，其表现摩尔吸光系数为２．４７×１０￣４Ｌ．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１Ｐｂ￣２＋浓度在０～１．１６×１０￣－５ｍｏｌ／Ｌ即０～２．４μｍｌ）符合比尔定律。试验了２０余种共存离子的影响，经共沉淀结合巯基棉分离预处理试样溶液后，测定了硫精砂中微量Ｐｂ的含量。     

催化动力学光度法测定痕量金的研究

研究了在稀Ｈ２ＳＯ４介质中,痕量Ａｕ（Ⅲ）催化ＫＢｒＯ３