化探分析中的两点改进意见

一、化探分析铜、铅、锰、钼四元素一次溶样分别测定按过去的测定方法,分析土壤中微量铜、铅、锰、钼四种元素时,由于采用的溶剂对其中的某种元素有影响,只能采取二次溶样(铜、铅、锰用1:1的HNO_3:H_2O溶解;钼用3:2的H_2SO_4:HNO_3的混合酸溶解),这样不但手续烦琐,而且浪费了时     

铜的野外简易试验

本文叙述了一个用点滴法测定土壤中可提取铜的简易方法。用醋酸一醋酸钠缓冲液浸提样品,二硫(代)乙二酰胺(红氨酸)作试剂。本方法应用于水系沉积物或用较强溶解方法制得的溶液。     

王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中的铜铅锌元素

使用王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中的铜铅锌。用国家一级标准物质GBW07233(铜矿石成分分析标准物质)、GBW07236(铅矿石成分分析标准物质)、GBW07237(锌矿石成分分析标准物质)和GBW07286(铜铅锌矿石成分分析标准物质)进行验证,测定值与标准值相符,结果准确可靠。方法操作简单,分析快速,提高了分析大批量样品的工作效率。     

硫脲络合-火焰原子吸收光谱法同时测定银精矿中的铜和银

在高氯酸-硫脲介质中用原子吸收光谱法同时测定地质及选冶样品中银和铜已有文献报道;但在王水-硫脲介质中存在铜对银的测定干扰.本文采用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸四酸溶矿,王水提取、硫脲络合,用火焰原子吸收光谱法对银精矿中铜、银进行连续测定.通过筛选不同的样品消解方法,试验了硫脲介质浓度的影响,对共存元素的干扰进行消除.结果表明:四酸溶矿效果最好;通过加入过量的硫脲并控制其浓度在20 g/L以内,使溶液中银的白色沉淀与硫脲生成可溶的Ag[SC(NH2)2]3+配离子,消除了铜对银测定的干扰.该方法用于样品分析,相对标准偏差RSD(n =6)铜为1.20％～2.11％,银为0.61％ ～1.18％;加标回收率铜为96.5％ ～ 107.0％,银为97.3％ ～ 104.7％.测定值与碘量法、火试金法结果相符.本法具有简单、实用、成本低等优点,可满足银精矿选矿工艺生产的需要.     

高钙碳酸盐地质样品中铜镍的测定

用电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定高钙碳酸盐样品中的铜和镍。通过试验分析了高钙碳酸盐样品中钙对铜、镍测定的影响,并确定其影响因子,提出两套检测高钙碳酸盐样品中铜、镍的方案。方法经国家标准物质验证,测定值与标准值相符;相对标准偏差(RSD,n=10)两元素均小于2%。     

改进氨水-碘量法测定高银铜精矿中铜的含量

在对广西河池地区高银铜精矿中铜含量的测定中,由于样品中银含量较高,极大地影响终点判定,常用国标碘量法无法准确对铜含量进行定量.用氨水-碘量法将样品利用盐酸-硝酸-溴体系处理,样品充分溶解后,用盐酸去除高含量银残留的影响,用氨水-乙酸法调节溶液pH值,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定样品中铜的含量,结果满意.     

铜离子选择电极为指示电极环已二胺四乙酸络合电位滴定铜

环己二胺四乙酸(CyDTA)对铜的螯合能力很强,其络合稳定常数高达21.3(对数值),而对碱土金属的螯合能力很差。虽然CyDTA与C_o~(2 )、Ni_i~(2 )、Zn_n~(2 )……的络合稳定常数也较高,但其螯合能力仍不如对Cu~(2 )的螯合能力。本文选择pH 4.5—5.3(以NaAc-HAC缓冲液控制)以铜电极为指示电极,用CyDTA电位滴定铜。本方法可测定含大量Fe(以NaF掩蔽),S及少量Ni、Co、Zn……的铜精矿中的铜。对标样W-7178进行多次测定,其变异系数优于1％。与标样的分析结果偏差为0.38％。     

PAR比色法测定矿石中的微量钴

近年来,应用1-2(吡啶偶氮)-间苯二酚钠(简称PAR)作为测定钴的灵敏试剂发表了不少文章.由于PAR与许多金属离子均能生成有色络合物,特别是铁、铜、镍对测定钴有严重干扰,一般都用萃取法、纸色层法来分离干扰元素.我们根据А·И·Бyceb的介绍,用硫代硫酸钠和EDTA掩蔽铜、镍;应用氟化钠消除铁的影响.笔者着重在干扰元素的掩蔽及其消除和显色条件等方面做了一些工作,并应用于不同矿种矿石中微量钻的测定,结果良好.     

铜-铜试剂分离富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中痕量汞

利用铜(Ⅱ)与铜试剂反应生成鳌合物沉淀的同时,能将痕量汞(Ⅱ)共同沉淀出来的特性,将汞(Ⅱ)分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中汞的含量。在汞标准溶液中,加入不同量的铜和铜试剂测定汞的真实含量,最终确定铜和铜试剂最佳加入量。通过优选分析线、背景恰当扣除处理,水溶液体积由200 mL浓缩至5 mL,富集40倍后汞的检出限可达0.1μg/L。方法用于测定国家标准物质GBW(E)080006和实际样品,测定值与标准值、国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内。方法精密度(RSD,n=12)小于10%,可满足地下水中痕量汞的测定要求。     

滇中清水河砂岩铜矿中银的赋存状态

砂岩铜矿是铜矿床的一种重要类型,牟定清水河铜矿就是该类型的一个高品位矿床。该矿床主要含有辉铜矿、孔雀石以及少量斑铜矿、黄铜矿等。银主要呈矿物状态产于辉铜矿中(达1296.96克/吨)。本文主要是研究银的赋存状态,用电子探针测定了样品,研究结果指出:银和铜的关系很密切,银通常以细粒矿物产于辉铜矿中。分析结果发现的银矿物有角银矿、辉银矿、自然银、硫铁银矿、银金矿等。这些银矿物通常在铜硫化物的胶结带,由表生作用形成。     

含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定

本实验拟定了两个测定含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定方法: 1.含硫量低于5％的岩石,采用盐酸—醋酸—氟化铵,煮沸分解酸溶性亚铁。残渣经灼烧,使FeS_2转化成Fe_2O_3,再用盐酸溶解,用重铬酸钾测定残渣中亚铁的含量。     

新显色体系的研究—Fe(Ⅱ)-3,5-Cl2-PADAT-SDBS体系

自5-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl-PADAT)试剂合成以来,已应用于微量钯、钻的光度法测定。在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,也应用于镍、铜、银和汞的光度法测定。本文对Fe(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS新显色体系作了系统研究。在所确立的最佳显色条件下,应用本体系测定矿样中铁,简便、快速、灵敏、准确。 一、主要试剂及仪嚣 1.铁标准溶液:称取灼烧过的Fe_2O_3,用1:1HCl溶解,配成浓度为铁10μg/ml。     

电位滴定法测定铜矿中的铜

在0.6～1.2mol/L硝酸介质中,用硫氰酸钾电位滴定铜为一简易方法。铜回收率为97～108％,相对误差-8～+5％。铁、锰、锌、钙等共存离子不干扰测定。     

石墨炉原子吸收法测定辉锑矿单矿物中微量铅、银、铜、铋、硒

辉锑矿单矿物中一些微量元素的测定在地质上具有重要意义。要测定这些微量元素,常用的分析方法很难胜任。石墨炉原子吸收法灵敏度高,取样量少,在微量分析中已得到广泛的应用。但是,用石墨炉原子吸收法测定辉锑矿中微量元素的方法目前未见报导。本文用石墨炉原子吸收法测定了辉锑矿中五个微量元素,提出用盐酸挥发除去基体元素锑后测定其中的铅、银、铜的方法;用铜试剂——四氧化碳萃取测定铋的方法;     

样品量的大小对铜锌同位素测定值的影响

利用多接收电感耦合等离子体质谱法测定铜、锌同位素比值时,样品量的大小对其同位素测定值存在一定的影响。本研究中使用不同量的实验室标准溶液(CAGS-Cu、CAGS-Zn)过柱,并以该标准溶液为基准,采用标准-样品交叉法测定铜、锌同位素比值。结果表明,当铜、锌的样品量小到一定程度时,其同位素测定值偏离真值;当铜、锌的样品量足够大时,其同位素测定值趋于真值。流程本底对同位素测定值的影响可忽略不计,同时也不存在同质异位素干扰,说明这一现象极可能来自所用试剂和离子交换树脂的杂质组分产生的基质效应。在本文报道的实验条件下,当铜的样品量≥4μg、锌的样品量≥1μg时才能够确保铜、锌同位素测定结果的准确性。这一现象是否在其他同位素体系的测试过程存在,是个值得注意的问题。     

碱性体系—火焰原子吸收光谱法测定铜精粉中的银

用HCl-KClO4-HNO3溶解试样,在10％的氨水介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.1nm处,以空气-乙炔火焰测定铜精粉中的银量,克服了酸性体系中测定不稳定的缺点.用铜精粉国家标准物质分析验证,测定结果与标值吻合.方法精密度为2.0％～4.1％,方法检出限为1.3ug/g.方法分析快速简单,易于掌握.     

地下水中NO-3的15N和18O同位素测试新技术--密封石英管燃烧法

近40年来,硝酸盐(NO-3)已成为最普遍的地下水污染源之一。在本文中,介绍了在野外用阴离子交换树脂收集地下水中的NO-3的新技术;用AgNO3和氧化铜丝及铜颗粒燃烧反应测定氮同位素比值;用AgNO3 C(石墨)测定NO-3中氧同位素比值的密封石英管燃烧法,它们是1995年以后发展起来的最新测试技术。     

野外化探工作中的用水问题

以前在化探工作中,野外分析一直是使用蒸馏水.今年某些野外队经过多次的试验证明使用天然井水也可以不会影响质量.这样就降低了成本,同时也减少了设备及运输的困难.试验方法:在工作地区化验室周围的水井中取井水,用欲测定的元素既定的方法步骤进行空白试验.比如要测定铜,取井水5ml(因为所用药品及试液中的用水量都在5ml左右)放入比色管中加4ml4%的焦磷酸钠溶液,加一滴0.04%的麝香草酚蓝指示剂,用1∶1的氨水调整到蓝色(即弱硷性)加4ml四氯化碳,最后加入1ml0.2%的二乙氨基二硫代甲酸钠溶液,盖上比色管盖,猛烈振荡2分钟,看四氯化碳层中有否二乙氨基二硫代甲酸铜的颜色出现(黄色).如果经过多次试验都没有铜的反应,这种水就可以使用.测定其他元素也同样是按照欲测元素的既定方法步骤进行.这种试验最好是在踏勘设计时进行.如果在生产前的试验中确定了这个问题,那么生产中就可以不携带蒸馏锅.     

70年来的岩石矿物化学分析(二)

对于测定岩矿主成分,容量分析兼具准确、快速的优点,逐渐代替了重量法,有关研究工作达百篇以上。络合滴定于五十年代中期采用以来,在生产工作中迅速普及。其他如氟硅酸钾法测定二氧化硅,准确快速,无汞滴定测定铁已形成标准法,都值得普遍采用。 铜:(辉钼矿)分离铁钼的碘量法;掩蔽铁铝钙镁的碘量法。银:碘量法,KIO_4作辅助指示剂;碘量法,用HNO_3-HCl溶解合粒;二     

用多接收电感锅合等离子体质谱仪(MC-ICPMS）测定Cu同位素

用多接收电感藕合等离子体质谱仪（MC- ICPMS)测定了Cu同位素，实验研究中MC-ICPMS测定铜同位素组成的仪器质量歧视和同位素分馏校正采用SSB方法（Sample-Standard-Bracketing）。本研究主要包括①干扰的评估：同质异位素的影响与浓度效应；②ε65Cu测定的重现性。