对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中Tl元素不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型,对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中Tl元素的不确定度进行评定。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,通过计算出各分量的不确定度,合成得到测量结果的总不确定度,但是并没有考虑前处理过程中产生的不确定度。结果表明,当实际样品中Tl的含量较低时,其曲线拟合产生的不确定度贡献影响较大,甚至成为主导因素,而当Tl的含量较高时曲线拟合产生的不确定度贡献率变得很小。     

对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中Ag元素不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型,对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中Ag元素的不确定度进行评定。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,通过计算出各分量的不确定度,合成得到测量结果的总不确定度。当实际样品中Ag的含量较低时,其曲线拟合产生的不确定度影响较大,甚至成为主导因素。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中7种元素的结果不确定度评价

对电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中铜、铅、锌、钾、钠、钛、钒7种元素的整个实验过程可能引入的各种不确定度来源进行分析,并对各种不确定度分量进行量化计算,最后得出合成标准不确定度和扩展不确定度,给出测试结果。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定电子电器和玩具无铅焊锡中银的不确定度评定

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定无铅焊锡中银的数学模型,对数学模型中各个参数的不确定度来源进行评定,包括称样质量、配制标准工作溶液、工作曲线拟合、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度。计算检测结果的合成标准不确定度为0.02%,扩展不确定度为0.04%。     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中锑的不确定度评定

采用不确定度连续传递模型对电感耦合等离子体质谱法测定地下水中锑元素含量进行不确定度评定,并采用x、y的相对差,对标准曲线进行双误差回归。结果表明,水样中锑含量越低,其相对不确定度越大,且标准曲线的拟合过程引入的不确定度对其总不确定度有较大的贡献率,这与实验室中的实际测试情况相吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中镉的不确定度评定

采用不确定度连续传递模型,对电感耦合等离子体质谱法测定地下水中镉元素的不确定度进行评定。其不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测量过程中引入的不确定度三部分。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,通过计算出各分量的不确定度,合成得到测量结果的总不确定度。     

对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中B元素不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型,以x、y的相对误差为权重进行双误差曲线回归,对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中B元素的不确定度进行评定。其不确定度分量主要包括标准储备溶液、配制标准系列溶液、重复性测量和曲线拟合产生的不确定度。研究表明,对于B浓度较高的样品,采用双误差拟合方式得到的不确定度结果比常规拟合方法(最小二乘法直线拟合)更为准确。     

对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中Ag元素不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型,对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中Ag元素的不确定度进行评定。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,通过计算出各分量的不确定度,合成得到测量结果的总不确定度。当实际样品中Ag的含量较低时,其曲线拟合产生的不确定度影响较大,甚至成为主导因素。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水和地下水中的硫酸根

建立了盐酸直接酸化地表水和地下水,电感耦合等离子体发射光谱法测定硫酸根含量的方法。方法检出限为0.031 mg/L。在硫波长182.0 nm处测定的线性范围为0.03~100 mg/L,182.6 nm处的线性范围为100~700 mg/L。对实际水样进行连续12次测定,方法精密度(RSD)为0.76%。经国家水标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硅中微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中可能存在的铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡、铍、镉、铈、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、钛、钒、钨、锌、砷、锶、铼、锑、硼28个微量元素,并以差减法计算基体硅的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。方法对28个微量元素的回收率为94.0%～103.4%,精密度（RSD,n=10）低于3.0%。方法经国家实物标准物质验证,测定值与标准值基本相符。     

对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中 Tl元素不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型,对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中Tl元素的不确定度进行评定。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,通过计算出各分量的不确定度,合成得到测量结果的总不确定度,但是并没有考虑前处理过程中产生的不确定度。结果表明,当实际样品中Tl的含量较低时,其曲线拟合产生的不确定度贡献影响较大,甚至成为主导因素,而当Tl的含量较高时曲线拟合产生的不确定度贡献率变得很小。     

电感耦合等离子体光谱法测定农业地质调查土壤样品中铈的不确定度评定

采用《测量不确定度评定与表示指南》，以等离子体发射光谱法测定土壤中的稀土元素铈为例，对测定结果进行不确定度评定。分析了不确定度的重要来源，包括溶液制备过程中引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、标准物质外标法测量不确定度及仪器重复测定的不确定度。提供了引入不确定度各参数的采集和计算方法，对各不确定度分量进行分析计算，最后合成标准不确定度，通过乘以95％概率下的扩展因子2，获得测量结果的扩展不确定度。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿中有效五氧化二磷

利用电感耦合等离子体发射光谱测定磷矿中的有效五氧化二磷,样品采用柠檬酸浸提处理,干过滤,滤液引入电感耦合等离子体发射光谱测定。这种方法与传统分光光度法测定有效五氧化二磷相比较,能很好的测定磷矿中有效五氧化二磷,相对标准偏差较低,结果准确。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定海水中微量钡

研究了用ICP-AES测定海水中微量钡的方法,选取了最佳工作条件,检出限为0.003mg·L-1,RSD为0.64%～0.84%,回收率在98.2%～104%之间。该法简便、快速、准确,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中杂质元素

高岭土经高氯酸-氢氟酸混合酸消解、挥硅处理,标准溶液中加入一定含量的铝进行基体匹配,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中铁、锰、镁、钙、钠、钾的含量,方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于分析有证标准物质和实际样品,分析结果与标准值和国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内;回收率为88%~107%;精密度(RSD,n=12)为0.77%~2.85%。与现行的单元素分析方法相比,建立的方法分析周期短,操作简单,适用于大批量高岭土的商品检验。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨矿精矿和中矿中的锰

样品采用过氧化钠熔融,酒石酸络合提取,电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨精矿和中矿中的锰含量,碱熔络合体系避免了酸处理样品时大量钨酸沉淀的生成,解决了钨酸沉淀导致的溶矿不完全和夹杂、吸附待测元素的问题。在优化的工作条件下,方法检出限为0.019μg/mL,精密度(RSD,n=11)为0.92%～1.50%,并且具有较高的回收率(97.5%～104.0%),单次测定结果与协同定值结果的偏差小于国家标准GB/T 6150.14—2008硫酸亚铁铵法实验室间允许差。方法简便快速,无明显基体干扰,满足了国家标准黑钨精矿中锰的检测要求,可用于高、中品位钨矿石样品中低含量锰的准确测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锑精矿中多种微量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑精矿中10种微量元素Zn、Cd、Pb、Si、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu、Ag的快速定量分析方法。探讨了锑精矿的溶样方法,发现采用氢溴酸挥锑后用浓酸溶解样品,稳定性较好。优化了仪器参数条件,对样品中各元素做加标回收试验。与原子吸收光谱法测定比较,方法检出限低,精密度(RSD,n=11)均小于6%,回收率为89.4%~108.0%,能满足进出口对锑精矿中杂质元素的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁中微量元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法对硅铁中微量元素的测定进行了研究,采用基体匹配法消除了大量基体的干扰,选择了最佳激发条件,样品的加标回收率在97％－107％。方法用美国硅铁标样分析验证,测定结果与标准值吻合较好,各元素8次测定的RSD％＜7％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中有效硫

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硫,浸提剂分别为：Ca（H2PO2）2-2mol／LHAc（中酸性土壤有效硫）,5mol／LNaHCO3（碱性土壤有效硫）？研究了ICP-AES对有效硫测定谱线的选择以及浸提温度、静置时间等对浸提结果的影响,酸性土壤滤液直接经ICP—AES测定,碱性土壤滤液经酸化后再测定。方法检出限分别为0．32mg／kg,通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果基本一致;GBW07415、GBW07413标准物质11次测定的相对标准偏差（RSD）分别为3．66％、2．59％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地热水中的硫化物

地热水中的硫化物(H_2S、HS~-和S~(2-))通常受到硫酸根、亚硫酸根、硫代硫酸根等硫元素的共存干扰,并且硫化物具有热、光、氧不稳定性,在水样保存、前处理、标准溶液配制等环节影响着测试的准确度和精密度。本文在现场采集的地热水水样中加入乙酸锌及氢氧化钠,使硫化物形成硫化锌沉淀而与溶液分离,将此沉淀溶于双氧水和逆王水,使低价态的S2-氧化成稳定的SO_4~(2-),选择易于纯化且性质稳定的硫酸钠配制硫标准储备液,以182.624 nm谱线作为硫元素分析谱线,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定出地热水样中的硫化物含量。硫的浓度在0.1~100 mg/L范围内与其发射强度呈线性(相关系数为0.9994);方法检出限为0.009 mg/L,相对标准偏差(n=11)低于1.80%,实际水样中硫化物的加标回收率介于99.0%~103.0%。与前人相关测试方法相比,本方法的技术指标具有优势。