电感耦合等离子体发射光谱法测定高油脂和非油脂类植物中钾和磷样品前处理方法研究

测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测效率,本文采用硫酸-过氧化氢消解法和高压密闭微波消解处理样品,将待测元素磷转化成磷酸盐,钾成为游离的钾离子,形成单相单价态消解溶液,通过对比实验确定了应用ICP-OES快速、准确测定不同类型样品中钾和磷含量的前处理方法。经实际样品分析验证表明：①对于高油脂类样品,硫酸-过氧化氢消解法通过强酸破坏植物外层结构,使有机物快速炭化,随后滴加过氧化氢快速消解(约2.5h),能直接消解样品,且消解更安全和彻底;而高压密闭微波消解法耗时较长(约4.5h);与大多学者研究结果对比,硫酸-过氧化氢消解法准确度优于高压密闭微波消解法,建议优先采用。②对于非油脂类样品,2种处理方式均适宜,钾和磷测定结果无显著性差异,并且与目前大多学者的研究结果较为一致,其中高压密闭微波消解法试剂消耗少、空白值低、操作简便,建议优先采用。③硫酸-过氧化氢消解法测定钾和磷的方法检出限分别为0.006mg/L和0.001mg/L,对于高油脂类样品RSD在1.32%~1.98%之间,相对误差在-0.007%~-0.025%之间,重复性r在2.92%~8.21%之间;对于非油脂类样品RSD在0.51%~0.87%之间,相对误差在-0.002%~0.010%之间,重复性r在0.770%~5.08%之间;高压密闭微波消解法测定钾和磷的方法检出限分别为0.005mg/L和0.001mg/L,对于高油脂类样品中钾和磷的相对误差在-0.012%~-0.028%之间,非油脂类样品中钾和磷的相对误差在-0.010%~0.001%之间。④硫酸-过氧化氢消解法能够快速消解高油脂类植物样品,但湿法消解仍然受样品性质的复杂程度以及消解的外部环境等因素影响。     

干法灰化和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中22个主次量元素

采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理植物试样,用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中铝、钡、钙、铜、钾、镁、钠、铁等22个主、次量元素的含量,用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定,比对测定值与标准值,验证两种方法的准确度和精密度。结果表明,不同的样品分解方法对各元素的测定结果会产生不同程度的影响。选择适宜的分解方法可以大大提高植物样品中铝、铁、硫等元素测定结果的准确度。干法灰化和微波消解两种前处理方法的精密度(RSD,n=11)均小于5%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿样品中镓三种前处理方法的比较

采用四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶矿、三酸(氢氟酸-硝酸-硫酸)溶矿及氢氧化钠碱熔法3种前处理方法对铝土矿样品进行分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定样品中的镓。结果表明,四酸溶矿法的分解产物中存在较多的不溶物,镓与盐酸生成GaCl₃导致挥损,镓的测定结果严重偏低;三酸溶矿法的分解产物中也存在较多的不溶物,导致测定结果严重偏低;氢氧化钠碱熔法处理铝土矿样品,酸化后所得溶液清澈透明,由于大量NaCl的存在,镓不会挥损,测定值准确度高。采用氢氧化钠碱熔,盐酸酸化提取,ICP-AES法测定镓的准确度高,精密度好,方法检出限为3.21 μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%。经国家一级和二级标准物质分析验证,测定结果与标准值基本一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定区域化探样品中高含量的砷

采用1∶1王水处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定地球化学样品中的砷元素。测定样品采用国家一级标准物质进行试验,并与标准值进行比较,测定值与标准值相符,满足《地质矿产实验室质量管理规范》的质量要求。经试验,该方法精密度(RSD,n=12)为1.48%~5.63%,检出限(ug/g)6.42,加标回收率为95.15%~104.6%,其方法简便快速,操作周期短,适合大批量地区化学样品中高含量砷的快速测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍

运用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定地球化学样品中的钍,样品处理方法通常是采用四酸溶矿。但在实际测定中发现,当钍含量接近本底时,检测结果不稳定;当基体干扰大时,钍含量甚至无法检出。本文对样品前处理方法进行改进,采用过氧化钠碱熔样品,10 g/L氢氧化钠溶液过滤洗涤,再用热的40%盐酸溶解沉淀,ICP-AES法测定钍的含量。通过实验确定了钍的最佳分析谱线为401.913 nm,方法检出限为0.21μg/g,精密度(RSD,n=6)为7.7%~15.9%,准确度(n=6)为7.0%~10.0%,加标回收率为92.0%~104.0%。经国家标准物质验证,本方法可准确测定钍含量大于0.21μg/g的样品。方法简便快捷,干扰少,较一般的酸溶ICP-AES测定方法的检出限(0.6~0.7μg/g)低,适用于大批量实际样品的快速检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中17种成分

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中Ba、Be、Cr、Cu、Li、Mn、P、Sr、Ti、V、Zn、Al₂O₃、CaO、Fe₂O₃、K₂O、Mg O、Na₂O等17种成分的分析方法。采用硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸进行样品消解,消解功率为1 200 W、雾化气压力为0.17 mpa、辅助气流量为0.6L/min,长波和短波的曝光时间均为15 s。研究了不同稀释倍数下基体效应对分析结果的影响,发现当稀释倍数为100时,基体效应产生的影响较小,各元素的分析结果较为满意。利用该方法测定国家一级标准物质,各元素测定结果的相对标准偏差均小于12%(n=12),相对误差的绝对值均小于14%,满足多目标区域地球化学调查规范(DZ/T0258-2014)对准确度和精密度的控制要求。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的12种元素

植物样品经逆王水体系微波消解稀释至一定体积后,直接用高分辨等离子体质谱法（HR-ICP-MS）同时测定溶液中的Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb共12种无机元素的含量。在HR-ICP-MS仪上优化选择各元素的同位素、分辨率和内标元素,有效消除测定过程中的质谱与非质谱干扰。其中,各元素的检出限在0.55～48.6 ng/g之间 (稀释因子=250) ,相对标准偏差RSD（n=12) 均＜10%。该方法经国家一级生物标准物质验证,测定结果接近标准值,方法准确可靠,适用于快速准确测定植物样品中的12种元素。     

大试管回流消解-等离子体发射光谱／质谱法测定植物样品中多元素

采用大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品,电感耦合等离子体发射光谱／质谱法测定其中的主量和痕量元素,对消解温度、消解时间、消解溶剂、样品取样量等条件进行考察。用植物国家一级标准物质进行前处理及测定,验证方法的可行性,测定值与标准值基本吻合。方法不仅能同时测定B、Ba、Ca、Cd、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、S、Zn、CoSr、Pb、Cr等元素,还适用于Hg、As挥发性元素的消解测定。方法的精密度（RSD,n=10）≤10％。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素

采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%~5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中杂质元素

高岭土经高氯酸-氢氟酸混合酸消解、挥硅处理,标准溶液中加入一定含量的铝进行基体匹配,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中铁、锰、镁、钙、钠、钾的含量,方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于分析有证标准物质和实际样品,分析结果与标准值和国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内;回收率为88%~107%;精密度(RSD,n=12)为0.77%~2.85%。与现行的单元素分析方法相比,建立的方法分析周期短,操作简单,适用于大批量高岭土的商品检验。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中磷

采用硝酸、硫酸、氢氟酸在高压密封微波消解体系中完全消解褐煤、烟煤和无烟煤样品,消解温度为180℃以上,以178.283 nm作为磷的分析谱线,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤样中磷的含量。通过扣除背景的方法消除了基体干扰和光谱干扰,Si、Fe、Ca、Al、Mg对磷的检测无显著影响。磷浓度在0～10 mg/L范围内与等离子体发射强度呈良好的线性关系,方法检出限为0.09 mg/L,回收率为94.5%～101.2%,精密度(RSD,n=12)为1.89%～5.21%。方法用于分析标准物质,测定值与标准值一致。     

四种前处理方法对电感耦合等离子体质谱测定植物样品中27种微量元素的影响

采用HNO₃-HClO₄-HF常压消解、HNO₃-H₂O₂-HF高压密闭消解、HNO₃-H₂O₂微波消解,干法灰化后残渣用HNO₃-HF-HClO₄溶解等四种方法对植物样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对植物样品中的27种元素进行定量分析,探讨了不同前处理方法对ICP-MS测定植物样品中微量元素的影响。分析结果表明: HNO₃-HClO₄-HF常压消解使用大量试剂,污染环境,造成空白值高;在常压体系中HClO₄的加入能提高样品的消解效率,但赶酸不完全,会造成复合离子对钒和砷的干扰;干法灰化过程中某些元素(硼、汞等)会损失;常压消解和高压密闭消解中加入HF能有效地提高铍、稀土、钇、钛、锑、铀等元素的回收率,但在蒸干赶HF的过程中,会造成硼和汞的损失,并且钢套的生锈会造成铬、镍空白值高。尽管没有一种方法能适用于所有元素的分析,但相比较而言,HNO₃-H₂O₂微波消解体系操作简单,大部分元素(除铍、钛、锑、铋、稀土)能得到满意的结果,精密度(RSD)均小于10%(n=10),相对误差(RE)为-4.6%~13.6%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定石英砂中15种杂质元素

用氢氟酸-高氯酸消解体系分解样品,建立了石英砂中铁、钛、镁、锰、锌、铜、铅、砷、镉、镍、铬、钴、锑、铝、钡等15种杂质元素的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。系统研究了氢氟酸-高氯酸和氢氟酸-硫酸消解体系对测定结果的影响,对氢氟酸、高氯酸试剂的用量、消解温度和仪器条件等参数进行了优化。选取石英砂样品进行加标回收试验,方法平均回收率为90.4%~110.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.0%,检出限为0.17~0.88μg/g。方法简单、快速,样品一次前处理即可完成多种元素的检测,灵敏度高,精密度好,可满足生产企业对石英砂产品和原料杂质含量的控制。     

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物样品中无机元素

大气颗粒物(TSP和PM10)中Si、Al、Ca、Mg、K、Fe、Na等元素含量较高,是颗粒物源分析的指示性元素。目前分析大气颗粒物样品中无机元素的方法有中子活化分析法、X射线荧光光谱法、微波消解(或高压釜消解)电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本文建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物样品中Si、Al、Ca、Mg、Fe、Ti、Ba、Sr、Zr等无机元素的分析方法,样品于镍坩埚中530～550℃灰化60 min后用NaOH融熔,水提取,再用2 mL 50%的HCl酸化,钠基体匹配消除干扰,解决了大气颗粒物滤膜样品中Si易产生的溶解不完全等问题,提高了Ti、Ba、Sr、Zr等主、次量元素测定的精密度和准确度。讨论了坩埚和熔剂的选择、灰化温度、灰化时间、酸度、干扰等影响因素。在选定条件下,测定结果相对误差(RE)﹤4%,相对标准偏差(RSD,n=12)﹤5%,检出限为0.0047～1.2 ng/g。方法所需设备简单,分析成本低,快速简便,精密度好,准确度高,适宜批量样品的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定固体沥青中微量金属元素

原油、沥青中的微量元素信息已被应用于油气勘探和油气地球化学研究,然而沥青的分析方法较少,而且前处理过程繁琐.本文将微波消解法应用于沥青样品的消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定固体沥青中Al、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ti、Ba、Mo、Ni、Sr、V等13种微量金属元素.在高压密闭条件下,微波消解系统消解固体沥青样品的速度快,并确定了样品量和消解条件等影响因素.不同组合消解试剂优化实验研究表明,浓硝酸-氢氟酸作为消解试剂效果最好;通过实验验证在样品处理过程中没有发生损失和污染情况,精密度(RSD,n=8)小于5％,回收率在92.2％～101.0％之间,元素的方法检出限可达0.05 μg/g.本方法为沥青类样品中微量元素分析测定提供了新的参考方法.     

微波碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰中的六价铬

定量分析煤灰中Cr(Ⅵ)含量对于控制煤炭燃烧过程中产生的高毒性Cr(Ⅵ)的排放具有重要意义。现有的Cr(Ⅵ)定量分析方法主要是针对水、土壤、固体废弃物中的高浓度Cr(Ⅵ),前处理方法耗时长,检出限较高,不能有效测定煤灰中的低浓度Cr(Ⅵ)含量,因此有必要建立便捷、有效的煤灰中Cr(Ⅵ)高灵敏度检测方法。本文采用碱性提取剂,使用微波消解仪对煤灰进行前处理,对样品量、微波消解时间、微波消解温度等微波消解条件进行了优化,通过共沉淀法分离消解液中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),应用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)含量。结果表明,当样品量为0.2 g,微波消解温度为90℃,消解时间为60 min时能够保证煤灰中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.00033μg/m L,测定下限为0.00134μg/m L,实际样品的加标回收率平均值为87.2%。传统的二苯卡巴肼-紫外分光光度法的检出限为0.001μg/m L。与传统方法相比,本方法检出限降低,提高了检测灵敏度。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤样品中的硼

本文采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对土壤样品中硼含量的测定进行了实验.对微波消解样品前处理条件和测定时的仪器参数进行了优化,最终确定了以HF-HNO3-H3PO4体系,逐级升温的方式来消解土壤样品.该方法对硼元素的检出限为0.093μg/g.经标准物质验证,其准确度、精密度均达到行业标准的要求,适用于土壤样品中硼的测定.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定岩矿样品中的砷

样品经王水溶解,用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定其中砷的含量,通过正交实验选定仪器参数和分析谱线,在选定波长189.042(478)nm下,进行测试样品。该方法精密度为0.35%-0.53%,加标回收率为96.5%-103.5%。方法简便、快速,能满足分析要求。     

土壤中重金属元素电感耦合等离子体质谱定量分析方法的研究

分别采用HNO3-HF、HNO3-HF-HCl和HNO3-HF-H2O2三种消解体系,通过微波和PTFE密封罐电热板对土壤标准物质进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对样品中的重金属元素Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb进行定量分析。探讨了前处理试剂(主要为HNO3、HCl和HF)以及土壤基体效应对Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb定量分析的影响。研究结果表明,前处理试剂对Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb的定量分析具有不同程度的影响;对于土壤基体,在三种消解体系下均可观察到基体抑制效应;采用PTFE密封罐电热板消解方法前处理,待测元素及相同元素不同同位素的方法空白和检出限均较低,效果整体优于微波消解法。特别是HNO3-HF-HCl消解体系,通过选用52Cr、60Ni、65Cu、66Zn、75As和206Pb等同位素,重金属元素Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb的测定值均能保证在标准值的允许误差范围内,可以满足大批量土壤样品中重金属元素同时定量分析的需要,为高效准确地开展土壤的风险评估以及为土壤的修复治理提供科学依据。