连续流动化学发光法测定地质样品中痕量金

根据Au(Ⅲ)离子催化过氧化氢氧化鲁米诺原理,研究成功了连续流动化学发光法测定地质样品中痕量金的方法。样品用盐酸、过氧化氢及溴水分解后,在巯基棉柱中进行了分离和预富集。方法检出限为2×10~(-10)gAu/ml,工作曲线线性范围为2×10~(-10)—1×10~(-5)gAu/ml。对于2×10~(-9)gAu/ml和2×10~(-8)gAu/ml的变异系数分别为5.7％和3.0％。     

石墨炉原子吸收法测定地质样品中的微量银

研究了石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量Ag的方法,探索了以NH4IrCl6做基体改进剂的最佳仪器工作条件.在取样0.2000g,定容25mL的情况下,方法检出限为0.010μg/g,用国家标准物质验证,其准确度(RE%)小于10%,10次测定的精密度(RSD%)小于10%.     

石墨炉原子吸收法测定地质样品中的微量银

研究了石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量Ag的方法,探索了以NH4IrCl6做基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0．2000g,定容25mL的情况下,方法检出限为0．010ug/g,用国家标准物质验证,其准确度（RE％）小于10％,10次测定的精密度（RSD％）小于10％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银

样品经盐酸-硝酸分解处理,以硫酸铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量的银.结果表明该方法简便、快速、准确,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.89％～6.70％,加标回收率为94％～106％.     

泡沫塑料吸附－－原子吸收法测定地质样品中的微量银

提出了一种用泡沫塑料吸附、原子吸收法测定银的新方法。研究表明， 在碘离子存在下，泡沫塑料对盐酸介质中的银有良好的富集性能，能满足地质样品中微量银的测试要求。富集后的银用硫脲解脱，原子吸收测定，结果令人满意。银的检出限为0．02ug/ml（n＝20）；相对标准偏差为2．96％（n＝12）。     

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金

样品经室温烧至650℃高温后灼烧保持1.5 h,用浓王水溶解。用泡塑分两次吸附富集样品中的常量金,将富集同一样品中金的两块泡塑置于盛有10 mL 10 g/L硫脲溶液的玻璃试管中,沸水浴保持20 min,使金释放出来,所得溶液应用原子吸收分光光度计采用流动注射测定。对仪器的测定条件进行了优化比较。方法检出限(3σ)为0.022μg/g,精密度(RSD,n=11)小于8.0%,测定范围为0.05～60μg/g。经国家金矿石分析标准物质验证,其测定值与标准值基本一致。     

流动注射—催化动力学光度法测定地质样品中的金

本文利用Ａｕ（Ⅲ）对Ｃｅ（Ⅳ）＋Ｈｇ２＾２＋反应体系的催化作用，采用停留－流动注射分光光度法测定了地质样品中微量金，取得了令人满意的结果。方法检出限可达０．５×１０＾－９ｇ，测定相对偏差不大于９．０％。     

树脂分离—原子荧光测定含金地质样品中微量锡

在酸性体系下溶样，５０６硫脲盐阴离子交换树脂分离Ａｕ等干扰组分。拟定了含Ａｕ地质样品中测定微量锡的氢化物－原子荧光分析法。方法检出限〈１×１０＾－６。     

应用连续流动分析法测定高盐地下水中的挥发酚

应用连续流动分析法测定氯化物或硝酸盐含量高于0.4g/L的地下水样品中的挥发酚,存在较为严重的基质干扰,在线蒸馏过程中生成了大量的氯化氢和二氧化氮气体,导致冷凝后的馏出液酸性强,造成缓冲溶液失效。另外,当水中含盐量超过0.15%时,蒸馏器管路易堵塞,使该方法无法得到广泛的应用。本文采用3%磷酸二氢钾和3%柠檬酸作为蒸馏试剂,可消除20g/L氯化物和1g/L硝酸盐的干扰。同时采用50%甘油水溶液作为蒸馏试剂溶剂,能够缓解蒸馏器系统管路堵塞的问题,可以测定含盐量低于40g/L的地下水。该方法测定地下水中的挥发酚在0.002～0.100mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数达到0.9999,实际样品的加标回收率为95.2%～104.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)5%,方法检出限为0.001mg/L,适用于批量测定地下水样中的挥发酚。     

流动注射在线萃取-火焰原子吸收光谱法测定地质试样中痕量银

研究了在线萃取系统流程中最佳参数,提出一个流动注射在线萃取-火焰原子吸收光谱法测定地质试样中痕量Ag的分析方法。检出限为0.54ng/ml,对于含Ag 20ng/ml试样测定10次,精密度(RSD)为1.64％,分析速度可达20～30N/h,经地质标样分析验证结果可靠。     

流动注射-光度法测定地质样品中痕量碘

利用I~-对4,4′-四甲基二氨基二苯甲烷(4,4′-TMB-DPM)与氯胺T反应的催化作用,建立了流动注射-分光光度测定地质样品中痕量碘的方法。采用不等流速合并带法,分析速度快、节省试剂、灵敏度高。与高温水解法释放I~-相结合,使样品处理简单、干扰离子少。对于含I~-10μg/L的水样,其RSD(n=19)为1.1％,检出限为0.3ng/ml。用于水系沉积物、土壤分析时,含碘1.6×10~(-6)的样品RSD(n=10)为6.1％,检出限为0.08×10~(-6)。测量速度50N/h。     

发射光谱载体蒸馏法测定地质样品中微量硼铍锡银

选择了适合的缓冲剂,利用载体蒸馏法将被测元素与基体元素分离,使Be转变为易挥发的氟化物与B、Sn、Ag同时蒸发;降低了谱线背景及元素检出限;加入内标元素Au、Bi,提高了方法的准确度和精密度;采用普通 3mm×3mm×0.7mm杯型电极,装样量少,操作简单。方法检出限(wB/10-6)分别可达B1.5、Be0.3、Sn0.8、Ag0.02;准确度(Δlog C)基本在-0.05～0.05,精密度(RSD,n=8)为2.9%～17%。     

化学发光法测定岩矿中痕量铊

本文研究了鲁米诺-KI-Tl(Ⅲ)体系的化学发光反应条件以及用泡沫塑料吸附分离干扰元素,化学发光分析岩矿中痕量Tl的方法。对Tl的检出限为2×10~(-10)g/ml,线性范围为2×10~(-10)—10~(-8)g/ml。     

流动注射催化光度法测定地质样品中痕量锰

利用Ｍｎ２＋对Ｈ２Ｏ２氧化水杨醛形成有色物质反应的催化，建立了流动注射＿光度测定锰的方法。对于水样检出限为１０μｇ／Ｌ，测定３００μｇ／Ｌ的样品，相对标准偏差（ｎ＝２０）为２０％。方法的分析速度为６０／ｈ。该方法特别适应于低含量锰的地质样品分析。对于高含量锰的地质样品，可以通过８＿羟基喹啉＿氯仿萃取分离铁、铝后再进行测定。该方法具有简单、分析速度快的特点。     

在线萃取流动注射法快速测定水体中阴离子表面活性剂

采用在线萃取预处理功能模块,配合流动注射分析法对水体中阴离子表面活性剂进行了快速测定。通过对萃取模块结构的优化,解决了测试过程中峰形拖尾、接口处氯仿渗出以及萃取膜频繁更换的问题。方法检出限为10.2μg/L;阴离子表面活性剂的浓度在50.0~1 000.0μg/L有良好的线性(相关系数0.999 3);精密度(100μg/L,n=7)为2.5%;实际水样的加标回收率为97.8%~112.6%;检测频率为18个样/h。方法操作简便,与传统的亚甲基蓝分光光度法比较,样品测试速度快,分析效率高,可以满足现场水质快速批量检测的要求。     

应用流动注射导数光度法测定矿石中钒

在自行研制的一套流动注射分析装置上,实现了导数光度法测定金属矿样中钒含量。利用二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与钒显色的适宜条件(λm ax=552 nm),一次注样产生两个拐点导数光度值(△A),进样频率为110次/h,钒含量在0~0.18μg/mL符合比尔定律。方法操作简单,用于矿石和炉渣样品中痕量钒的测定,结果令人满意。