应用扫描电镜与X射线能谱仪研究黔北黑色页岩储层孔隙及矿物特征

页岩储层研究已经成为页岩气研究的重点,页岩组构特征的特殊性使得页岩储层发育纳米/微米级孔隙。岩石及矿物中的纳米/微米级空隙是黔北黑色页岩的结构组分之一,传统的光学显微镜方法由于分辨率及放大倍数的限制无法对页岩储层的孔隙类型进行观察;核磁共振等仪器虽能准确测试页岩储层的孔隙度,但是无法获得孔隙的形貌及分布特征等信息。本文整合扫描电镜微区分析与X射线谱学分析的优点,运用Hitachi S-4800型场发射扫描电镜与IE250X-Max50牛津能谱仪组合,对黔北黑色页岩储层中矿物的分布、形态特征及矿物的组成元素进行分析测试。分析结果表明,利用场发射扫描电镜发现黑色页岩中发育微裂缝、纳米/微米级粒内溶孔;通过X射线能谱发现黑色页岩矿物主要有伊利石、石英、钠长石,其次为绿泥石、白云母、白云石等。黔北黑色页岩中裂隙直径为0.1~20μm,其中主要分布在1~5μm,均大于甲烷分子直径(0.414 nm),因此可作为天然气的运移通道与储集空间。此外通过X射线能谱仪对黔北黑色页岩中的石英、方解石、白云石、伊利石等脆性矿物进行分析,发现石英的含量(9.1%~78%)较高,伊利石(17.6%~25.5%)等黏土矿物含量较低,所以该页岩具有很高的脆性,易产生裂缝,可为游离气提供运移通道及储集空间,提高页岩气的产能及储量,进而为黔北地区储层评价及预测等提供依据。     

高分辨扫描电镜和X射线能谱Mapping技术研究碲矿物的成分和形态特征

X射线能谱元素像分析技术(EDS-Mapping)可直接观察岩石光片中目标元素的分布特征。本文采用高分辨扫描电镜及配置的X射线能谱仪综合分析技术,对山东归来庄金矿中碲元素和其他元素的分布特征和组合规律进行研究,定性确定含碲矿物、形态特征及其与其他矿物间的空间关系。结果表明,研究区金矿中含碲矿物有棱角状碲金银矿、碲化铅等,以浸染状形貌他形镶嵌于主矿物他形石英和片状云母之间,颗粒大小从几微米到几百微米极不均匀。对典型含碲矿物的微区成分进一步精确测定,得到碲金银矿和碲化铅的化学式为Ag_(0.85)Au_(2.55)Te_6和Pb_(0.52)Te_(0.48),其中碲金银矿成分明显异常。本文研究为稀散分布微细矿物的成分、形态分布及与围岩关系建立了一套先进实用的表征方法,可为含碲金矿的综合利用提供技术支持。     

山东省归来庄金矿田卓家庄含碲金矿床的碲化物赋存状态研究

含碲金矿床中碲的赋存状态研究是对其进行综合开发利用的技术关键。文章采用高分辨率扫描电镜(SEM)结合X射线能谱(EDS)和元素面分布技术(EDS_Mapping),首次对山东省归来庄金矿田的卓家庄金矿床中金属类微细矿物及蚀变围岩进行元素空间分布及丰度分析,定性确定可能存在的矿物种类、形态特征及各矿物间的空间关系。在此基础上,采用EDS微区成分分析法分别对各含碲矿物进行了精确的成分测定,最终得到矿石中含碲矿物的化学式和空间分布特征。研究结果表明,山东卓家庄金矿床中含碲矿物均以浸染状的他形镶嵌分布于主矿物之间,颗粒大小从几微米到几百微米,总体以二十几微米最多,不同粒级的碲化物常相互伴生;含碲矿物种类有单质碲矿、PbTe、FeTe_2、AgAu_2Te_6和Cu_xAg_(1_x)Au_2Te_6,其中后两种矿物为本研究首次发现。     

库车盆地天然氯化锶矿物的发现

通过扫描电镜分析,在新疆库车盆地首次发现天然氯化锶矿物。该矿物大小为几微米至几十微米,具有形态不规则、在空气中易潮解等特征。由于颗粒太小,暂时无法测定其晶体结构参数。初步认为极度干旱气候条件下,如有锶的来源,在蒸发盐壳中可形成天然氯化锶矿物。其晶体结构参数、确切成因等还有待于进一步深入研究。     

扫描电镜在矿物变化研究中的应用——长石的粘土矿物转化

在矿物变化研究工作中,配接有 X 射线能谱仪的扫描电镜,能直接观察矿物变化过程中所发生的微观现象和新形成矿物的特点,并且可以同时确定其化学元素组分及相对含量变化。本文着重介绍长石在不同环境条件下,变化形成高岭石、多水高岭石、水云母及水云母—蒙脱石过渡型矿物的微观进程,并作了一些分析探讨。     

红外光谱/扫描电镜等现代大型仪器岩石矿物鉴定技术及其应用

传统的光学显微镜由于分辨率、放大倍数的限制,对于细微颗粒的定性分析不准确,矿物的定量分析存在一定的误差,对纳米-微米级矿物形貌及结构特征的观察束手无策。随着油气勘探及地质找矿的不断深入,需要提供岩石中所有矿物、孔隙及微量元素的信息,因此整合傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电镜的优点,建立以大型仪器为基础的岩石矿物鉴定方法是当前地质工作的需要。红外光谱光谱范围为7500~370 cm-1,能对固、液、气样品中含量高于30%的矿物进行快速、准确的定性分析;主要用于有机质分析,其次还可对部分具有极性键的无机化合物及金属氧化物进行分析。X射线衍射仪能快速地对样品中含量大于15%的矿物进行较为准确的定量分析;现今主要用于各类晶质矿物的定性分析,同时也可对碳酸盐岩矿物等不含水矿物进行定量分析。拉曼光谱仪光谱范围为200~1000 nm,空间分辨率为横向0.5μm、纵向2μm,通过对包裹体进行测试能直接获得成岩过程中的温度、压力、流体成分等信息;目前主要用于流体包裹体成分的测试,其次还可对分子极化度会发生变化的液态、粉末及固体样品进行定性分析。扫描电镜分辨率达到1 nm,能清晰地观察到纳米-微米级矿物的形貌特征及矿物的结构特征;主要用于纳米-微米级的任何非磁性固体矿物的形貌及相关关系的观察。通过大型仪器建立的岩石矿物鉴定方法具有更高的分辨率,显著地提高了岩矿鉴定的精准度,大大拓宽了岩矿鉴定的范围(如鉴定纳米/微米级的矿物、矿物的不同变种等),能够全面、精准地提供岩石矿物的矿物含量和矿物组成、客观准确的成岩作用信息、清晰的矿物微观形貌及结构特征,而且仪器功能相互重叠,测试结果相互验证,保证了测试结果的可靠性。与传统光学显微镜鉴定方法相比,现代大型仪器岩石矿物鉴定技术为揭示矿物间的共生、反应、演化、岩石的成因、沉积/成岩环境等提供了依据,为地质工作提供准确、全面的矿物定性定量、组构特征及成岩作用等信息,为地质工作的顺利完成奠定了坚实的基础。     

聚焦离子束扫描电镜研究微体化石的微观孔隙结构

聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)是将聚焦离子束切割和扫描电镜结合起来的双束系统,可以在纳米尺度对样品进行切割加工与实时成像。文中用聚焦离子束扫描电镜对兰多维列统(志留系)龙马溪组黑色页岩内的几类微体化石进行了观察研究,并显示牙形刺、几丁石、疑源类均发育有亚微米至纳米级孔隙,这些孔隙可以为页岩气的储集提供有效空间,不同的微体化石孔隙发育的差异可以为页岩中有机质孔隙非均质性成因研究提供重要依据。     

青西凹陷下白垩统含白云质泥岩与泥质白云岩储集层微观孔喉特征及控制因素

岩石类型中的孔喉特征对储集层的研究具有重要意义。对青西凹陷下白垩统储集层中的含白云质泥岩和泥质白云岩进行薄片观察、矿物X衍射定量分析、场发射扫描电镜观察、Qemscan系统分析和压汞分析,结果发现,含白云质泥岩中黏土矿物含量高,发育黏土矿物层间孔,含部分黄铁矿晶间孔及微裂缝,粒内孔数量较少,微米级孔隙(孔径10~200μm)数量居多;泥质白云岩中白云石含量高,以矿物颗粒粒缘缝、粒间孔、微裂缝及有机质收缩缝为主,偶见有机质溶蚀孔、黄铁矿晶间孔,纳米级孔隙较多,主要为20~200μm。通过两类岩性中孔喉特征差异初步分析,认为矿物组成、压实作用、有机质成熟度是其主要影响因素。     

柴达木盆地南翼山地区微生物碳酸盐岩结构与矿化作用

为明确柴达木盆地西部地区新生界微生物碳酸盐岩微观结构及主要造岩矿物的成因机理,本文利用岩芯观察、薄片分析、扫描电镜及电子探针分析等实验测试方法,对南翼山地区上油砂山组微生物碳酸盐岩微观结构、矿物特征差异性及矿化作用开展研究。分析认为南翼山地区上油砂山组发育厚层泥晶碳酸盐岩,单层厚度3～5 m;局部发育薄层微生物碳酸盐岩,单层厚度以30～50 cm为主,单层最大厚度2 m。微生物碳酸盐岩类型以凝块石为主、局部发育叠层石,二者混合共生,通过扫描电镜在微生物碳酸盐岩中发现了大量钙化的细胞外聚合物(EPS)组构与少量微生物化石,为湖相微生物碳酸盐岩的形成提供了生物学证据。研究结果表明：(1)微生物碳酸盐岩主要矿物类型为方解石,微观组构复杂、类型多样,包括球粒、团粒、菱面体以及片状结构等。球粒粒径分布范围50～80 nm。团粒由若干纳米级球粒聚合黏结形成,粒径为几微米至几十微米。片状方解石往往大小不等、形态各异,粒径通常为1～10μm。(2)发现大量钙化EPS组构及疑似微体化石,包括球状、杆状及丝状体。杆状体微生物化石直径约0.4μm,长0.5～1μm。丝状体微生物化石直径约0.3～0.5μm,...     

应用能谱-扫描电镜分析铜矿床伴生元素的赋存状态

铜矿床中的伴生元素通常具有较高经济价值,其矿物颗粒细小,往往从微米级到纳米级,因此难以被发现和获得利用,进而导致无法系统地对其赋存状态进行研究。本文以"里伍式"铜矿床中的矿石矿物为研究对象,通过背散射图像、二次电子像观察以及X射线光谱点、线与面分析技术的相互佐证,获得铜矿床伴生元素矿物物相、形貌特征、赋存状态、定性/定量及分布规律等信息。实验中选取扫描电镜的加速电压20kV、发射电流10μA、能谱脉冲处理活时间100s,同时对样品前处理、测试过程中的关键技术进行详细探讨,形成了一套有效的分析铜矿床中有关伴生元素的能谱-扫描电镜(EDX-SEM)微区分析方法。应用该方法分析查明四川里伍铜矿床中金、银、钴、铋、硒等元素的赋存状态,这些元素以独立矿物存在或类质同象的形式分布在其他矿物中。通过对这些伴生元素赋存状态的研究,为矿物工业价值的认定、矿床资源评价、伴生元素的回收利用提供了微观依据,为矿山的开采、选矿以及冶炼工艺过程的制定提供了技术支撑。     

发震断裂带内黏土矿物的纳微米变形

断层泥是发震断裂最显著的物质标志之一,它保留着许多断层活动的信息.在野外宏观调查和显微视域观察基础上,利用SEM技术,从纳微米尺度,研究发震断裂带内黏土矿物的组合形态和变形样式,并对一些问题进行深入分析和讨论.黏土矿物在断层粘滑滑移过程中,出现定向排列,在正交偏光显微镜下表现为平行排列的消光带.在SEM视域下,可以观察到片状黏土矿物的定向排列,同时可以清晰地识别多次断层粘滑滑移事件.在断层泥中发现的蠕变滑移现象,带有普遍性.在显微视域下,黏土矿物表现为波状消光带.在SEM视域下,可以观察到片状黏土矿物的褶皱变形、流动变形、绕砾滑动、撕裂变形等.鉴于在同一个视域内,可以同时观察到粘滑滑移标志和蠕变滑移标志,通过分析其先后关系,发现蠕变滑移发生于粘滑滑移之前,对应于断层的亚失稳阶段的运动.      

碱性长石中的微孔及微裂隙特征研究

扫描电镜(SEM)显示长石矿物中存在不同形态的微孔和微裂隙,大小从几十纳米到几十微米不等,其表面形态主要有圆形、椭圆形和槽形.不同类型的长石微孔和微裂隙的分布不均匀,无色透明的长石比较致密,微孔和微裂隙较少;而半透明长石中的微孔和微裂隙较多,孔密度较大.N2吸附实验表明,碱性长石矿物的比表面积为1.833 m2/g ;长石矿物的BET吸附等温线为II型,吸附回线类型为H3和H4型回线,表明长石中主要为圆形孔和裂隙形孔.     

黄铁矿晶体形貌学研究进展

介绍了黄铁矿晶体形貌学、黄铁矿晶体表面微形貌学的研究内容;黄铁矿习见晶形在金矿床研究中的标型意义;近年来黄铁矿晶须形貌学研究进展;黄铁矿形貌的生长机制研究内容等.根据前人黄铁矿习见晶形研究成果的理论实践意义,分析认为纳-微米黄铁矿晶须形貌成因和生长地质过程研究,不仅在矿物结晶生长理论研究中有意义,在认知纳米矿物,理解纳米矿化现象等方面有启示,纳-微米黄铁矿晶须形貌学研究值得重视.     

扎西康矿区独立金矿体金的赋存状态研究

利用扫描电镜及能谱分析技术,对扎西康铅锌锑银多金属矿床内新发现的独立金矿体进行分析,以求查明该矿体载金矿物、金矿物赋存状态的特征。84件光薄片镜下观察与11件扫描电镜的结果表明,金以独立矿物相形式存在,为扫描电镜下可识别的"可见金",未发现晶格金。金的成分以自然金为主,其次为钯金矿、含银自然金、含汞自然金以及含镍自然金;金矿物粒径范围在0.001 mm~0.03 mm之间,主要为显微极微粒金(0.005~0.000 2),平均粒径为0.002 3mm,占66.67%;其次为显微微粒金(0.01mm~0.005mm),平均粒径为0.006 6mm,占24.24%;显微中粒金(0.05~0.02),平均粒径为0.025mm,占6.06%;显微细粒金(0.02~0.01),平均粒径为0.012mm,占3.03%。金矿物主要有以下三种嵌布特征:粒间金、包裹金、裂隙金。金主要赋存在黄铁矿、毒砂中(占79.79%),其次分布在硅酸盐矿物以及部分黏土矿物中(占21.21%)。通过与典型造山型、卡林型、浅成低温热液型金矿床进行对比,认为该矿体与浅成低温热液型金矿床矿体特征相似,扎西康地区应存在独立的浅成低温液型金矿床。     

华南陡山沱组磷块岩中微米级自形钠长石的发现及其可能成因

文中报道了在华南新元古代震旦纪陡山沱组磷块岩中首次发现的大量微米级自形长石。岩相学观察显示这些长石为自形-半自形板-柱状,呈团聚状或分散状产于砂级胶磷矿颗粒中,粒径大多在10~30μm,光学显微镜下无法观察到双晶。扫描电镜能谱(EDS)半定量分析表明这些自形长石为钠长石。电子探针(EPMA)分析显示所测样品钠长石端员(Ab)平均含量为97.96%,与典型自生钠长石成分一致。钠长石所包裹有机质的拉曼光谱特征指示其经历的最高温度不超过350℃,排除了其来源于高温的岩浆岩或高级变质岩的可能性。以上资料表明这些微米级自形长石为典型的自生成因高纯钠长石,可能形成于磷块岩的早期成岩阶段。自生钠长石与丝状化石常相伴出现,与前人通过嗜碱菌还原黏土矿物实验所获得微米级长石及微生物的产出关系相似;钠长石核部可见富含有机质,表明后者可能促进了矿物的生长。文中提出磷块岩中自生钠长石的成因模式:钠长石的Al和Si来自于黏土矿物的分解,该过程可能受嗜碱微生物介导;Al和Si与来源于海水或碳氟磷灰石晶格中的Na~+结合,在低温条件下结晶形成高纯度钠长石。微生物及其相关有机分子可能为钠长石结晶提供了成核点。     

渝东南及黔西北地区龙马溪组页岩气储层微观孔隙表征

以渝东南地区渝页1井和黔西北地区习页1井、桐页1井的下志留统龙马溪组页岩岩心样品为研究对象,使用场发射扫描电镜观察孔隙的微观形态,并通过X射线微米CT扫描提取孔隙的空间结构参数,力求从二维、三维层面分别对页岩的孔隙进行特征定性。由扫描电镜观察知,研究区页岩气储层发育粒间孔、粒内孔、有机质孔及微裂缝等多种类型,孔隙多为宏孔(50 nm)及中孔(2~50 nm)。粒间孔中,矿物晶粒间孔发育较广泛;粒内孔以矿物集合体内孔为主,如"草莓状"黄铁矿结核内的晶间孔隙;有机质孔多为圆形、椭圆形的宏孔及中孔。通过CT扫描和孔隙模型的三维重建可知,孔隙多呈孤立状、条带状分布,连通性较差。     

拉曼光谱在矿物包裹体成分分析中的应用

拉曼光谱在矿物包裹体成分研究中的应用近年来已有一些报导,而在国内则刚刚开始。 通过矿物包裹体成分的分析可以获得成矿溶液的化学组成及有关的物理化学参数,这是矿床研究的宝贵资料。但是,矿物包裹体极其细小,一般只有几微米到几十微米。     

松辽盆地宝龙山铀矿床中铀酰碳酸盐矿物的发现与砂岩型铀矿成矿的新途径

1 研究目的(Objective) 国内中新生代沉积盆地(伊犁、吐哈、鄂尔多斯、二连、松辽)中砂岩型铀矿中铀矿物类型以沥青铀矿或铀石为主,也可见少量的次生铀矿物,如水硅铀矿,与铀石可以相互转化.笔者在研究松辽盆地宝龙山铀矿床铀赋存状态过程中发现少量的铀酰碳酸盐矿物,本文运用扫描电镜、能谱与红外吸收光谱分析等方法对铀酰碳...     

利用微米X射线显微镜研究陆相延长组页岩孔隙结构特征

页岩孔隙结构是决定储层储集与运移能力的关键,对完善我国陆相页岩气产能评估方法和压裂技术具有重要意义。本文选取鄂尔多斯盆地陆相延长组7段页岩,利用氩离子抛光-扫描电镜和微米X射线显微镜方法研究其孔隙结构特征与三维空间分布特征。扫描电镜结果表明,延长7段页岩中主要发育粒间孔(300～600nm)和微裂缝,是页岩气的主要储集空间。微裂缝多由黏土矿物沉淀形成,以平直状为主,易引发井壁坍塌等严重问题。有机孔发育较少,一般与有机黏土矿物共存,绝大部分有机质呈致密状。微米X射线显微镜测试进一步表明,长7段页岩在三维空间具有微米级纹层结构,其中有机质纹层厚10～20μm,揭示了延长组7段页岩层具有较强塑性,不利于水平压裂。该研究成果将为构建延长7段页岩气渗流模型、改进压裂技术提供重要数据支持。     

硅酸盐矿物分解细菌Bacillus globisporus Q12与云母矿物相互作用的研究

土壤矿物与微生物相互作用对土壤中一系列生态过程产生重要影响。本文通过对培养液进行K、Si、Fe、Al等元素分析,测定了菌株生长与代谢产物,结合扫描电镜和透射电镜的观察,研究了钾矿物表生硅酸盐矿物分解细菌Bacillus globis-porusQ12菌株与云母矿物(黑云母和白云母)的相互作用规律。结果表明,不同的云母矿物对B.globisporusQ12菌株的生长与代谢有不同影响;与白云母相比,黑云母更适合B.globisporusQ12菌株的生长与酸性代谢产物(如有机酸等)的合成;供试菌株能促进黑云母和白云母矿物中K、Si、Fe、Al等元素的释放。扫描电镜、透射电镜观察与能谱分析发现,B.globisporusQ12菌株能在云母矿物表面定殖,加速云母矿物的风化;菌体自身也能吸附培养液中离子和矿物碎片而形成新的矿物。