ICP-AES在新疆哈拉奇地区水系沉积物样品分析中的应用研究

本文采用四酸溶样ICP6300电感耦合等离子体发射光谱法测试了新疆哈拉奇地区水系沉积物样品中的Li P Ti V Cr Mn Co Ni Cu Zn Sr Y Nb Mo Ba La Pb B W Sn Cd 21种微量元素,明确了该方法测试样品中的Li P Ti V Cr Mn Co Ni Cu Zn Sr Y Nb Mo Ba La 16个元素的检出限、准确度、精密度满足规范（DZ/T0130.2006-2006）要求,而Pb B Cd Sn W5个元素测试质量不能满足规范要求,并对新疆哈拉奇地区水系沉积物采样粒度样品进行了分析测试,验证了该区化探扫面选择10-80目粒度是合适的,但在异常查证工作中要选择10-60目采样粒度更合理。     

高压消解-石墨炉原子吸收测定近海生物样品中的铅、镉

采用高压消解-石墨炉原子吸收测定近海生物样品中的铅、镉,探讨了硝酸+过氧化氢不同配比,消解时间的选择,以及准确度、精密度和检出限试验。通过对国家一级标准物质及实际样品进行方法验证,结果表明该分析方法的准确度好,精密度高,检出限达到规范要求,实际样品加标回收率在90%~105%,测试结果准确可靠,能满足近海生物样品的测试要求。     

等离子体发射光谱法同时测定红土中的多组分

依次加入硝酸、氢氟酸、高氯酸消解样品,通过筛选分析谱线和合理设置背景位置,以改善光谱干扰,采用电感耦合等离子原子发射光谱法,同时测定出红土样品中15种组分。该方法测试结果与国家标准物质值相符,且准确度高、精密度好,相对标准偏差低于5.0%;本方法测试数据与X射线荧光光谱法测试数据、其他实验室测试数据相比较,结果一致,能满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。     

高温灼烧-非水滴定测定多目标区域地球化学勘查样品中全碳

通过高温管式燃烧炉分解试样,采用二乙烯三胺-乙醇胺-茜素黄-百里香酚酞非水滴定体系,完成多目标区域地球化学勘查样品全碳量的测定,方法检出限、精密度、准确度均能达到多目标区域地球化学勘查样品测试规范要求。试样中的硫用碘酸钾-淀粉吸收液吸收,消除其对全碳测定的影响。     

混合酸比例对ICP-MS/OES测定地球化学样品中多元素的影响

应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)测定地球化学样品中的多元素时,通常采用混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解试样,但不同比例的混合酸对试样的分解效果影响极大,导致测试结果中经常出现铬、锰、铁、铝、钛及部分稀土元素测定结果偏低、精密度不理想的情况。本文通过改变混合酸中各类酸的混合比例,采用逆王水-氢氟酸-高氯酸分解试样,逆王水提取,使上述元素获得了较为理想的分解效果,特别是这些元素含量较高的样品分解效果的改善尤为显著。实验证明:当取样量为0.100 g时,采用8 mL逆王水、6 mL氢氟酸、3 mL高氯酸分解试样,8 mL逆王水提取,用国家一级标准物质进行验证,测试结果的相对标准偏差(n=6)为0.34%~4.02%,本方法精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确、批量测定地球化学样品中的多元素。     

X射线荧光光谱法测定水系沉积物、土壤等样品中Cl,Br和S三元素

采用粉末压片法制样,使用经验系数和散射线内标法校正元素间的吸收-增强效应,用3080E2X射线荧光光谱仪对试样中的Cl,Br,S三元素进行直接测定,其分析结果的精密度和准确度能满足区域化探样品的分析质量要求.     

熔融制样X射线荧光光谱法测定珍珠岩矿中主量元素

珍珠岩矿的化学成分对其膨胀特性有重要影响,是珍珠岩矿的重要质量指标,目前大多采用容量法、重量法、分光光度法、原子吸收光谱法等传统方法对各化学成分进行测定,操作复杂,而且不能满足主量元素同时测定的要求。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱同时测定珍珠岩矿中主量元素(Si、Al、Fe、Ca、Mg、Ti、K、Na)的分析方法。样品制备试验结果表明,试样与四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67∶33)混合熔剂稀释比为1∶10,熔融温度为1050℃时,样品熔融完全,制备的熔片满足分析方法的要求,且克服了珍珠岩矿高温熔矿时由于膨胀不均匀而导致硅元素测量结果偏低的问题。通过仪器测量条件的优化,以国家标准物质和自制校准样品拟合校准曲线,并进行基体效应校正,实际矿区样品测量结果与化学分析法的测定值基本吻合。方法检出限小于0.05%,精密度(RSD,n=12)小于1.5%。本方法与经典分析方法相比,简便高效、绿色环保、精密度高、准确度好,一次熔矿能够同时测定珍珠岩矿中全部主量元素,满足了珍珠岩矿快速分析测试的需要。     

金矿石的化学物相分析方法研究

根据金的主要矿物类型及其化学性质,确定了金的化学物相分析的相态,并选择适当的相态分离溶剂和测定方法,分离和测定各相态中的金,查明了样品中金呈游离自然金状态以及在各载体矿物中呈连生或包裹状态的量。使用国家标准物质对方法进行评价,本法火焰原子吸收法测定金的检出限是0.05×10^-6,石墨炉原子吸收法测定金的检出限是0.17×10^-9,方法的精密度为0.70%,准确度为1.32%;同时进行了样品重复分析,各相中金量测定结果的精密度符合测试质量规范要求。     

EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅

对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%~0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等常见元素

硼硅酸盐玻璃中的硼、钙、镁、铝、铁、钛、硅等常见元素普遍采用各元素分别测定的方式进行分析,分析效率很低;而且硼的测定普遍采用容量法,当B2O3含量低于1%时,容量法测定误差较大。本文以KOH熔融的方式消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行分析。通过实验研究了KOH用量和不同称样量对B2O3测定结果的影响。结果表明,KOH用量在3 g以上时有较好的熔样效率和熔样效果,称样量低于0.4 g对B2O3测定结果无明显影响,考虑到其他元素的测定,确定了KOH用量优选3 g,称样量优选0.1 g。在此条件下,测定B2O3等常见元素的精密度(RSD,n=6)≤2%,加标回收率在96.0%~105.6%之间,除Si O2测定误差较大外,其他元素的测定结果均令人满意。本方法确定的B2O3的定量限为0.067%,且对于B2O3最高含量达到16%的测定结果也令人满意,因此可测定B2O3含量的范围至少为0.067%~16%。当样品中的B2O3含量高于4%时,方法准确度和精密度与国家标准分析方法(容量法)相当;当B2O3含量低于1%时,方法准确度和精密度都优于容量法。与现有报道相比,本方法显著拓宽了B2O3的测定范围,并具有良好的准确度,而且在B2O3准确测定的同时,也实现了Ca、Mg、Al、Fe、Ti的定量分析和Si的半定量分析,大大提高了分析效率,可以实现硼硅酸盐玻璃中B2O3等常见元素的准确快速分析。     

萤石中氟化钙的测定

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定萤石中钙的含量,经标准物质验证,方法准确度和精密度较高,萤石矿物标准物质中氟化钙的测定值与认定值相符,相对标准偏差小于1%。与传统EDTA滴定的分析方法相比,本法操作简单、快速,适合萤石矿中氟化钙含量的测定。     

ICP-AES法测定盐岩中的微量元素

向pH值为 9的盐岩溶液中加入毫克量的铁为捕集剂 ,对 10 -9级的微量元素锌、铅、钴等十几种元素进行沉淀分离 ,有效地消除了ICP -AES法测定过程中大量的碱金属和碱土金属等离子的干扰 ,用干扰校正法校正铁和镁的影响 ,测定盐岩中的微量元素取得了较好的效果。经用标准回收法验证 ,对该方法测定结果的精密度和准确度满意。     

用偏硼酸锂熔样ICP-AES法测定岩石中Si、Zr等12个元素

本方法采用偏硼酸锂分解样品，电感耦合等离子体发射光谱法测量，在同一份溶液中可以测定硅、钠、铝、钙、镁、铁、钛、锰、钡、锶、钒、锆等元素。通过对国家标准物质测定，其准确度、精密度能满足岩石样品中定量分析要求。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定地下水中砷和硒的应用探讨

对氢化物发生-原子荧光法同时测定水中砷、硒含量的条件进行探讨,并通过实例进行验证。通过对不同仪器测试条件和试剂用量的分析,选择最优测试条件进行测试,测定线性关系0.999,砷、硒检出限低,分别为0.052和0.073μg/L,满足检测应用要求;并且通过国家标准样品测试和地下水样品加标实验进行验证,标准样品测试结果与加标回收率均合格,方法的准确度及精密度结果满意。该实验方法操作简单、快速,适用于地下水中砷、硒的同时测定。     

原子荧光光谱法直接测定载金炭样品中的砷

建立了原子荧光光谱法直接测定载金炭样品中砷的分析方法。采用硝酸溶样,原子荧光光谱法直接测定载金炭样品中的砷。该方法具有准确度高、流程短、精密度好、速度快等优点。比对试验结果表明,该方法测定结果与全谱直读ICP法结果一致。     

偏硼酸锂熔矿-超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石水系沉积物土壤样品中硅铝铁等10种元素

采用偏硼酸锂熔矿分解样品,超声波振动提取,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定同一份溶液中的硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、锰、钛等组分。通过对岩石、水系沉积物和土壤国家一级标准物质测定验证,方法的准确度、精密度能够满足样品中各元素定量分析的要求。     

黄龙钙华有机碳测定方法的对比研究

中国四川黄龙钙华不仅具有重要的旅游价值,其有机碳含量对确定区内钙华沉积规律和环境生物的作用与贡献也具有重要意义。钙华有机碳测定的前提是有效去除无机碳,较好保留有机组分并测定,才能够准确地为生物参与钙华沉积提供依据。本文采用酸溶法、消解法、容量法对钙华有机碳含量进行了测定,结果表明:酸溶法会改变有机碳在钙华中所占质量分数,测试结果偏高,并且相对标准偏差(RSD)为23.73%~30.95%,精度较差;消解法对黑色、黄色两种钙华有机碳的测试较为准确,但对白色钙华的测试精度不够理想;容量法测试结果的RSD为3.27%~11.11%,在测定时受钙华组分中干扰物质和外界因素影响。通过横向对比这3种方法的优缺点和测试误差来源,认为消解法适用于钙华有机碳测定。     

土壤、水系沉积物中微量银的发射光谱测定方法

本方法借助卤化反应 ,并加入大比例缓冲剂基体 ,采用 1m光栅发射光谱快速曝光 ,测定并计算结果。分析检出限 0 0 3× 1 0 - 6,经过对地球化学级标样多次测定结果表明 :本方法的精密度与准确度均达到DZ0 1 30 . 6《1∶5和 1∶2 0万化探样品分析质量要求和检查办法》的要求。     

钨、钼的酸溶法—ICP全谱直读法测定

样品经酸溶、定容后,在盐酸介质中用ICP全谱直读仪测定溶液中的钨和钼。测定下限钨为1.0μg/g,钼为0.5μg/g。测定结果的精密度和准确度均达到国家标准要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中铜铅锌钴镍等元素方法确认

文章在修订GB/T 14353—1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》研究工作中,建立了电感耦合等离子体发射光谱同时测定铜铅锌矿石中铜铅锌钴镍等元素的标准分析方法。通过控制试样量和制备试样溶液的体积,可实现主量元素铜、铅、锌与次量元素钴、镍的同时测定。测定范围为铜0.002%~8.5%,铅0.01%~5%,锌0.005%~3%,钴0.001 5%~0.5%,镍0.003%~0.5%。按照相关国家标准对测量方法与结果的准确度进行8个实验室协同参加的准确度试验,统计参数结果表明在限定水平范围内方法偏倚不显著;利用方法重复性限参数,计算可能产生的最大相对偏差。分析方法精密度满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。