用高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法测定触媒中锰含量

本文着重探讨了人造金刚石触媒中的锰含量测试方法，通过试验，对比分析，认为该方法能够准确的测定触媒中的锰含量。     

消解炉消解-氧化还原滴定法测定土壤样品中有机质

沿用经典重铬酸钾氧化-外加热法的原理,建立了消解炉消解-氧化还原滴定法测定土壤样品中有机质的方法。实验选择消解温度为180—200℃,消解时间为10—15min。方法用于大批量区域多目标地球化学调查样品中有机质的分析,测试值与标准值相符。对国家土壤标准物质进行测定,方法精密度（RSD,n=8）为1．93％～7．96％。     

桂林寨底地下河硝酸根含量特征研究

工农业生产迅速发展使地下水硝酸盐污染成为世界性的环境问题.因此,研究地下水中硝酸根含量特征具有重要意义,在水文地质条件特殊的西南岩溶地区尤为重要.本文以岩溶地区典型地下河--广西桂林寨底地下河为例,分析了地下河系统不同季节硝酸根含量特征,发现地下河中硝酸根含量受降雨和人类活动影响较大.     

利用AAS紫外分光光度法测定地下水中硝酸根

提出了利用ＡＡＳ紫外分光光度法地下水中的硝酸根，实验选定了仪器工作条件。此法检出限低，准确度好，线性范围宽，方法对照结果吻合。     

硫酸亚铁铵滴定法快速测定铬铁矿中铬

对硫酸亚铁铵滴定法快速测定铬铁矿中铬的各项因素进行了考察。选择过氧化钠和氢氧化钠混合熔剂分解样品，氧化酸度为0．5mol／L硫酸，200g／L过硫酸铵溶液对铬有较好的氧化效果，20g／L硝酸银溶液单杯加入量为5mL取得较好的催化效果，采用50g/L氯化钠可消除干扰。方法简便、快速，用于实际样品的测定，结果与推荐值相符，相对标准偏差（RSD，12=5）为0．18％～0．23％。     

铝片还原-重铬酸钾滴定法测定硫铁矿中铁的改进

针对氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾法测定铁的含量时,汞对环境有污染问题,文章采用隔绝空气的方法用铝还原三价铁,在盐酸介质中用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁。方法精密度(RSD,n=5)低于1%,用于硫铁矿中铁的测定,结果可靠。     

主要成分析与紫外光谱法同时测定硝酸根与亚硝酸根

提出了主成分分析紫外光谱法同时谱测定硝酸根和亚硝酸根的方法,相对误差－６．４－＋７．２％;相对标准偏差分别为０．４７％和１．６２％,简便、快速,准确,用于合成与实际试中硝酸根和亚硝酸根的同时测定,结果良好。     

银—树脂柱分离氯—离子色谱法测定卤水中氟,硝酸根和硫酸根

本文提出用自制的银-树脂柱除去卤水中绝大部分氯,然后以离子色谱法测定具中的F~-,NO_3~-,SO_4~(2-)的方法。该银-树脂柱(10mm×80mm可分离150mg氯。方法检出限F~-、NO_3~-、SO_4~(2-)分别为0.06、1.29、0.48(ppm)。     

重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法快速测定海洋沉积物中有机碳

采用重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法，建立了一套快速测定海洋沉积物中有机碳含量的方法。选择了海洋沉积物样品的粒径大小、干燥温度和干燥时间，探讨了催化剂的用量及氯离子的干扰和消除方法。方法是对国标GB／T17378．5—1998的合理改进，大大地缩短了实验流程，降低了测定成本。对国家标准物质进行测定，并与仪器分析结果比对，证明本法可靠准确。     

铬铁矿中亚铁的测定方法

采用硫-磷混合酸微波消解对难溶的钒钛磁铁矿进行前处理,用5-溴-PADAP-过氧化氢分光光度法测定矿样中的钒,优化了微波消解的实验条件。加入浓磷酸和40 g/L氟化钠溶液分别消除了共存常量元素铁和钛的干扰。方法检出限为0.004μg/mL,线性范围为0.01~1.0μg/mL。应用于实际钒钛磁铁矿样品中钒的测定,重现性好,检出限较低,灵敏度较高,能够满足简单、快速、批量分析的要求。     

气相分子吸收光谱法测定土壤中铵态氮和硝态氮的含量

通过测定土壤中铵态氮和硝态氮的含量,能够为农业领域土壤精准施肥和土壤的环境保护提供重要参考.目前基于分光光度法的土壤中铵态氮和硝态氮的分析方法容易受到提取试液颜色、浑浊度、其他共存离子等干扰不能直接测定,必须进行脱色等前处理操作,费时耗力.因此,本文建立了一次性同时浸提,不经脱色处理,采用气相分子吸收光谱法测定农田土壤...     

离子色谱法测定水果和蔬菜中硝酸盐

利用DIONEX-2020i离子色谱仪、IonPac AS3分离柱对蔬菜和水果中硝酸盐进行测定。通过．等冀合适的前处理方法，获得纯清溶液。提出只使用分离柱，以提高灵敏度、缩短出峰时间和改善峰形。方法精密度好、检出限低、操作简便快速，用于实际样品的检测，10次测定的相对标准偏差小于2％，加标回收率为97％～98％。     

硫酸铵溶液淋滤-电感耦合等离子体质谱测定离子相稀土分量的方法优化

离子吸附型稀土中离子相稀土的准确测定对稀土矿体资源评价具有重要意义。离子相稀土以羟基或水合羟基的形式吸附在黏土矿物上,可与强电解质(Mg~(2+)、NH_4~+等)交换解吸进入溶液。前人以硫酸铵为淋滤液,实现了离子相稀土的解吸、提取,但在溶液浓度、浸取过程等方面选择各异,淋滤浸取率(60%～90%)差异大,未形成高效、统一的浸取方法,不利于离子相稀土元素的精确测定。本文通过对比实验规范了硫酸铵淋滤离子相稀土的各项淋滤参数(固液比、硫酸铵浓度、样品最佳称样量、浸泡时间),减少了淋滤过程中离子相稀土的损失,浸取率达到88%～98%,进而利用ICP-MS测定离子相稀土分量。方法检出限为0. 05～5. 11 ng/g;三类岩性离子吸附型稀土样品的精密度为:火山岩1. 80%～10. 01%,变质岩1. 06%～7. 27%,沉积岩1. 72%～7. 58%。协作实验室的分析结果验证了本方法的可靠性和准确性。本方法操作简便,分析效率高,为建立相关的行业标准乃至国家标准奠定了基础。     

硫酸肼还原-钒酸铵滴定法测定尾矿中钼

矿样经酸分解后,用硫酸肼还原,将Mo（Ⅵ）还原为Mo（Ⅴ）,用8-羟基喹啉除去过量的硫酸肼,然后以钒试剂为指示剂,用钒酸铵滴定Mo（Ⅴ）。方法应用于尾矿样品中钼的测定,加标回收率为99.0％～102.0％,对钼含量3．54％（质量分数）的样品重复测定5次,精密度（RSD）为0．51％;适用于1％以上钼的测定。     

离子交换色层法测定低浓度铵态氮水样的氮同位素研究

采用氯化铵、氯化钾为原料的离子交换色层法结合扩散法处理低浓度铵态氮水样,测定其铵态氮同位素时,减小全流程空白、避免同位素分馏、获取准确的铵态氮同位素值是需解决的关键问题.本文建立一套尽可能密闭的离子交换系统,避免了在大气环境下低浓度铵态氮水样在离子交换色层预处理过程中的污染;采用蠕动泵过柱的方法,调节蠕动泵的转速控制氯化铵溶液的过柱速率为1.2 L/h,洗脱速率为0.2 L/h,缩短了样品处理时间,减少了空气对铵态氮样品的污染,样品中的NH4+可完全被阳离子交换树脂吸附,铵态氮回收率为93.5％ ～102.8％,且不会引起氮同位素分馏;将优级纯氯化钾试剂置于450℃马弗炉中灼烧24 h,降低了氯化钾试剂引入的铵态氮污染.建立的方法使全流程的铵态氮空白浓度低于检出限0.02 mg/L,解决了在大气环境下采用离子交换色层法处理低浓度铵态氮水样的污染问题,加速了样品前处理的过程,提高了样品处理效率.     

钾石膏法生产硫酸钾的工艺研究

研究了以钛白副产硫酸亚铁和氯化钾为原料,采用钾石膏法,经过共沉淀、酸化、加热转化生成硫酸钾的新工艺。该工艺流程简捷,反应时间短,操作控制方便,无二次污染,产品质量符合国标要求。该方法既能处置钛白粉厂的副产硫酸亚铁,又能给企业带来一定的经济效益,是处理钛白副产硫酸亚铁的一种效理想的方法之一。     

海洋沉积物中氧化亚铁的分析测定

海洋沉积物试样用Ｈ２Ｏ２－ＨＡｃ浸取,用以除去干扰测定ＦｅＯ的锰化合物和硫化珠,并以Ｈ２ＳＯ３－Ｎａ２ＳＯ３混合溶液破坏过乘的Ｈ２Ｏ２,不需过滤分离,即可用ＨＦ－Ｈ２ＳＯ４分解试样,Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液滴定ＦｅＯ。方法经海洋沉积物国家标准物质分析验证,结果与参考值相符,ＲＳＤ为６．３３％。