铅－1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基－吡唑啉酮－5络合物吸附波研究

在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｐｂ（Ⅱ）与１－苯基－３－基－４－苯甲酰基－吡啉酮－５（ＰＭＢＮ）生成络合物,于一０．５６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处出现一尖锐、灵敏的极谱峰。Ｐｂ浓度在４．８３×ｌ０￣－９～１．６９×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理,证明－０．５６Ｖ处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Ｐｂ（Ⅲ）还原产生。用直线法测得络合物组成比为ｌ：ｌ。试验了３０多种离子对峰电流的影响。方法已用于矿石中痕量ｐｂ的测定。     

铀(Ⅵ)-8-羟基啉喹络合物吸附波的研究和应用

本文报道了在pH=5.5的HAc-NH_4Ac缓冲溶液中,于单扫描示波极谱仪上,E_p=-0.52V(SCE)处,铀(VI)与8-羟基喹啉(HOx)能产生一灵敏的络合吸附波。并试验了影响波高的各种因素,在实验条件下,导数波波高与铀浓度在0.02—2.50ppm范围内呈线性关系。采用TBP萃淋树脂分离后测定矿物、岩石中痕量铀,得到了满意的结果。实验证明,该络合物为—荷负电的络阴离子,其络合物组成为(UO_2·Ox_4)~(2-·),条件隐定常数β=1.55×10~(18)。     

锆—硝基磺酚C—安替比林体系极谱波的研究及应用

在ＨＣｌ ＮａＮＯ３介质中,Ｚｒ（Ⅳ） 硝基磺酚Ｃ 安替比林形成的络合物在－０．３３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的极谱波。Ｚｒ（Ⅳ）在１０～１４０μｇ／Ｌ与波高呈线性关系,检出限４．５μｇ／Ｌ。该波具有吸附和动力性质,为一不可逆波。方法经水系沉积物和岩石标准物质分析验证,测定结果与标准值相符。对质量分数在１０－６水平Ｚｒ（Ⅳ）测定的ＲＳＤ（ｎ＝７）为３．２％。     

铑与2-（6-甲基苯并噻唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸体系极谱波的研究

Rh（Ⅲ）-2-（6-甲基苯并噻唑偶氯）-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5．0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位EP1为-554mV（vs．SCE）,加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8．7倍,峰电位EP1负移至-600mV（vs．SCE）。铑的质量浓度在0．05～65μg/L与二阶导数峰电流IP”有良好的线性关系,检出限为7．8ng／L。经多种电化学方法证明该波为络舍吸附波,其电极过程为不可逆,电子转移数为2。此外试验了多种共存离子时峰电流Ip”测量的影响。所拟方法已用于1     

1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与铜的显色反应及应用

研究了新合成的１ － （２ － 羟基－ ３ ,５ － 二硝基苯基） － ３ － ［ ４ － （ 苯基偶氮） 苯基］ － 三氮烯（ ＨＤＮＰＡＰＴ） 试剂与铜的显色反应。在乳化剂ＯＰ存在下,ｐＨ１１ ．０ 的Ｎａ２Ｂ４ Ｏ７ － ＮａＯＨ 介质中,铜与ＨＤＮＰＡＰＴ 形成稳定的红色配合物,其组成比为１∶２ ,λｍ ａｘ ＝ ５４０ ｎ ｍ ,表观摩尔吸光系数ε５４０ ＝ １ ．７３ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ,铜的质量浓度在０ ～３６０ μｇ／ Ｌ符合比尔定律。方法应用于大米和面粉中微量铜的测定,结果与铜试剂法相符,５ 次测定的ＲＳＤ＜ ３ ％ 。     

溶剂浸渍滤纸的制备及其在X射线荧光光谱分析中的应用研究之三地质样品中微量锆铪的测定

报道了Ｐ５０７－ｐＭＢＰ溶剂浸渍滤纸（ＳＩＦＰ）的制备及其吸附性质；提出含微量Ｚｒ、Ｈｆ的岩矿样品经碱熔分解后用强阳离子交换树脂静态吸附分离大量干扰元素，再用Ｐ５０７－ＰＭＢＰＳＩＦＰ富集Ｚｒ与Ｈｆ，然后用ＸＲＦ光谱直接测定ＳＩＦＰ上Ｚｒ、Ｈｆ的方法；考察了阳离子交换树脂分离干扰元素的条件，以及在残留干扰元素存在下Ｐ５０７－ＰＭＢＰＳＩＦＰ对Ｚｒ、Ｈｆ的富集情况等；对分析误差的来源，样品分析的精密度，ＳＩＦＰ样片的稳定性等也进行了讨论；所拟方法经用ＧＳＲ及ＧＳＳ系列部分地质标准样品分析验证，其结果与推荐值符合。     

邻菲啰啉与铬的极谱行为的研究及应用

在氨性介质中,邻菲啰啉与Cr(Ⅵ)有一峰电流较大的催化波,Cr(Ⅵ)浓度在0.006～0.16μg/ml范围内与峰电流呈线性关系,检测限为7.7×10~(-8)mol/L,该法可用于矿石和水样中Cr的测定。     

钼—AAAQ体系吸附波的极谱法研究

在pH4.1-4.5的HAc-NaAc底液中,Mo(Ⅵ)与5-(4-安替比林偶氮)-8-氨基喹啉(AAAQ)形成1:1的离子缔合物。该缔合物吸附于滴汞电极上于-1.32V(υs.SCE)处产生一灵敏的极谱峰,峰电流与Mo(Ⅵ)浓度在8 ×10~(-4)-8×10~(-2)μg/ml范围内呈线性关系。研究了极谱波性质、缔合物的结构及电极反应过程和机理。应用本法测定了铜钼矿中Mo。     

计算极谱法同时测定镉镍的研究

采用普通极谱仪与计算机联机技术,用卡尔曼滤波处理以KSCN为支持电解质的Cd~(2+)和Ni~(2+)混合溶液的示波极谱重叠波。实验表明,极谱可逆波具有较好的加和性,可采用计算极谱方法对多组分(尤其是难以分开的重叠波)进行同时测定。     

杂多酸体系极谱波测定钢中微量磷

在０．１３ｍｏ１／ＬＮ＿２ＳＯ＿４及８％丙酮介质中,ｐ（Ⅴ）－Ｓｂ（Ⅲ）－Ｗ（Ⅵ）三元杂多酸在示波极谱仪上产生一良好的吸附还原波。峰电位为一０．５２Ｖ（υｓ．ＳＣＥ）,峰电流（导数波高）与Ｐ浓度在８．０×１０￣（－７）～２．０×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测下限为２．０×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ。对极谱波的性质进行了探讨,用该法测定了钢标样中的微量Ｐ,结果与推荐值相符。     

金—四（4—三甲铵苯基）卟啉配合物吸附波研究及其应用

在0.24mol/L酒石酸钾钠-0.15mol/L KOH及pH 9.2的NH_4Cl-NH_3·H_2O介质中,Au(Ⅲ)与四(4-三甲铵苯基)卟啉(简称T(4TMAP)P)的配合物于-1.72V(vs·SCE)处产生一灵敏的吸附波,波高与Au浓度在0.001～0.25μg/ml内呈直线关系。用泡沫塑料分离富集后,测定地质样品中的痕量Au,结果满意。     

铀-邻氯苯基荧光酮-吐温-80显色体系的研究和应用

研究了U(Ⅵ)与邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)的显色反应条件:在非离子表面活性剂(吐温-80)存在下,pH 8.0三乙醇胺(TEA)-HCl缓冲介质中形成紫红色配合物,最大吸收波长在560mn,ε=1.48×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),含U量在0～1.2μg/ml范围内符合比耳定律。结合D_(235)型强碱性阴离子交换树脂分离,方法可用于矿石中痕量U的测定。     

锡－盐酸－溴化十四烷基三甲铵极谱催化波体系及其应用

在０．００２％溴化十四烷基三甲铵（ＴＴＭＡＢ）－２０％ＨＣＩ体系中，Ｓｎ有一灵敏的吸附波，峰电位在－０．４７Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ），线性范围２～１０００ｎｇ／ｍｌ。体系可用于岩石、土壤样品中微量Ｓｎ测定；机理研究表明，溴化一四烷基三甲铵通过诱导吸附ＳｎＣｌ提高测定的灵敏度。     

有机溴化物的溴同位素测试技术及其生物地球化学指示意义

有机溴化物已成为继有机氯化物之后又一值得关注的全球性新兴持久性有机污染物。稳定Br同位素测试技术的快速发展,为有机溴化物生物地球化学循环研究提供了更为有效的技术支撑。在综述稳定Br同位素研究进展的基础上认为：①基于GC-MC-ICPMS技术基础上的有机单体Br同位素（CSIA-OBr）是Br同位素研究的主要趋势,难点是...     

铁—磺基水杨酸—二甲氧基羟基苯基荧光酮—TritonX—100体系的光度研究 …

研究了在表面活性剂存在下,铁与新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮（ＤＭＨＰＦ）的显色反应。在ｐＨ９．０～１０．５的氨性介质中,有磺基水杨酸（Ｓａｌ）存在下,形成Ｆｅ３＋ＳａｌＤＭＨＰＦＴｒｉｔｏｎＸ１００四元混配配合物,其最大吸收峰在５９０ｎｍ,测定波长选择６１０ｎｍ,表观摩尔吸光系数分别为１．３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和９．４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。配合物组成比ｎＦｅ３＋∶ｎＤＭＨＰＦ＝１∶２,Ｆｅ３＋的质量浓度为０～６００μｇ／Ｌ时符合比尔定律。以直接光度法测定工业硅和石灰石样品中微量铁,结果与标准值相符,５次测定的ＲＳＤ在０．６４％～２．４１％。     

显微图像分析系统及其在矿物粒度分析中的应用研究

利用自行设计开发的显微图像分析系统进行矿物粒度分析，将其结果与用水析、激光粒度分析、筛分分析所得结果进行对比，分析讨论产生数据差异的原因。