氢化原子荧光法测定化探样品中的砷、锑

应用AFS-820型双道氢化原子荧光光谱法同时测定化探样品中砷和锑,分析了测定准确性的影响因素,选择了合适的介质、酸度、还原剂浓度及仪器条件等。本方法对测定砷,锑的影响因素进行了实验,适用于1∶5万,1∶20万化探扫面样品的分析测定。     

1:5万区域化探样品测试开发性试验

本文讨论了比例尺为1:5万的木奇幅、南口前幅化探样品测试开发性试验的性质、任务;技术方法和质量指标要求,样品采集和加工,测试方案和分析方法,质量监控方法及其效果以及人员配备、工作效率等。南口前幅采集了393个样品(组合样),木奇幅采集了1863个样品(单点样),包括标样和内检重复样共测试样品2640个。用化学光谱法测定Au;深孔空腔电极发射光谱法测定Ag、Bi、Cd、CoLu、Mo、Pb、Zn;催化极谱法测定Mo、W;原子荧光法测定As、Bi、Hg、Sb,共分析13个元素(15项次)为39579个测定数。开发性试验取得的各项指标比较好,全部结果报出率为100％;Ⅰ级标样质量合格率为100％,薑级标样质量合格率为98.9％。精密度(RSD％)小于30％的占78.6％;内检重复样质量合格率为98.92％,试验表明分析方法的检出限、准确度均能满足比例尺为1:5万的化探要求。质量监控方法有效、可行,其工作效率,人员配备和材料成本为今后开展1:5万化探样品测试工作提供了经验。     

巯基棉富集-发射光谱法测定麦饭石中的微量硒

本文用巯基棉富集,以传统的发射光谱法测定麦饭石和岩石中的微量Se。在样品溶液中,用适量的盐酸和硝酸-高氯酸混合液,多次还原Se(Ⅴ)、Se (Ⅵ)和Se~0、Se~(2-),提高了Se的回收率。样液中加人适量镍溶液作基体改进剂,提高了灰化富Se巯基棉的温度,不至于使Se挥发损失。以S、ZnO为缓冲剂,用脉冲弧来激发(紫外Ⅲ型相板)提高了Se原子的激发几率,继而增强了Se分析线的灵敏度。     

氢化原子荧光法测定化探样品中的铋

应用AFS-820型双道氢化原子荧光光谱法测定化探样品中铋,分析了测定准确性的影响因素,选择了合适的介质、酸度、及仪器条件等。该方法适用于1∶5万、1∶20万化探扫面样品的分析测定。     

催化波极谱法测定化探样品中的钨钼

试样在高铝坩埚中用过氧化钠熔融分解,用水浸取,制备成测定钨、钼元素的母液.取部分母液,酸化后用硫酸-苯羟乙酸-饱和氯酸钾-辛可宁体系中连续测定钨、钼.本法适用于试样中ω(W)/10-6=0.5-200和ω(Mo)/10-6=0.5-200的测定.     

ICP-AES法同时测定矿样中锆铪

样品经碱熔分离,在一定条件下,应用ＩＣＰ－ＡＥＳ法,于同一试液中,同时测定矿样中ＺｒＯ２、ＨｆＯ２含量。     

氢化物原子荧光法测定地质样品中的微量锗

试样经氢氟酸、硝酸分解,在5％—25％的磷酸介质中,可不经分离在原子荧光光度计上直接测定地质样品中的微量锗。方法的检出限为6.25×10~(-9)g/ml,相对标准偏差为3.20％,回收率加9.2％—105.5％。     

石墨炉原子吸收法测定矿泉水中的微量钡

钡是碱土金属,钡及其化合物用途甚广。钡是一种肌肉性毒物,可以引起胃、肠道、心脏、骨骼肌刺激,继而麻痹。目前,钡已列入饮用天然矿泉水的限量指标。钡的测试方法有多种,火焰原子吸收法因检出限过高,不适合矿泉水中钡的测定;ICP—MS法设备昂贵,测定成本过高,也不适和矿泉水中钡的测定,因此,石墨炉原子吸收法成为测定矿泉水中钡的首选方法。由于钡在灰化过程中容易形成碳化物,从而形成严重的记忆效应,较高的原子化温度造成基体背景干扰增大,其使用波长位于可见光区,石墨管的连续辐射增加了基体干扰。为此,本文的试验方法选用热解涂层石墨管加入基体改进剂硝酸镁,可以大大减少基体干扰。     

水浴消解法测定土壤中的汞

采用比色管水浴消解法消解土壤样品,以原子荧光光度法测定土壤中的汞.结果表明,该方法具有快速方便、准确性好、灵敏度高等优点,是较好的测定方法.     

石墨炉原子吸收法测定钛铁矿中的微量镉

研究了石墨炉原子吸收测定钛铁矿中微量元素Cd的方法,探索了在高含量的Fe,Ti基体干扰下以NH4H2PO4-H2NCSNH2-EDTA为混合基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0.200 0g,定容25mL的条件下,方法检出限为0.006μg/g,用国家标准物质验证,其准确度(RE%)10%,12次测定精密度(RSD%)10%,加标回收率90%~110%之间,符合国家相关要求。     

原子吸收法测定矿泉水的镉元素

镉及其化合物均为有毒物质，能够在人体的软组织中积累。过量积累时会引起心力衰竭、动脉血管硬化和高血压等多种疾病。因此，饮用天然矿泉水国家标准对镉含量规定了限值。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定小麦中的微量元素

小麦是中国北方人的主要粮食作物,小麦中含有大量的对人体有益的微量元素,查明这些微量元素的含量对于人体健康具有非常重要的意义。电感耦合等离子体(ICP)测试微量元素具有灵敏度高的特点。该文利用ICP的特点,将小麦硝化分解后,测试小麦中的微量元素,使用美国生产Optima 2100 DV型电感耦合等离子体发射光谱仪,对小麦中人体有益的微量元素硼、铁、钙、镁及重金属污染指标铜、铅、锌进行测试,该方法具有样品的加标回收率和RSD较好,分析速度快、分析结果准确可靠的特点。     

某些微量元素与人体健康的关系

人类是大自然的产物,是由多种元素组成的生命体,同时又是各种化学反应密切配合的体系。人体与外界环境存在着物质和能量的交换。人类生存需要各种常量元素和微量元素,维持人体正常机能所必需的Fe,Cu,Zn,Sr,F,I,Se,Si等微量元素,无论缺乏或过量都会导致人体产生疾病;而Cd等无生物功能作用的微量元素,对人体只能有毒害作用。     

氢化物-原子荧光法测定三江源地表水中的铅含量

本文利用氢化物—原子荧光光度法,采用KOH+KHB4+K3Fe(CN)6做还原剂,对三江源地区地表水中铅的含量进行分析测定,通过实验找出最佳分析条件,为三江源地区水质普查提供快捷、准确的数据.     

发射光谱法测定化探样品中铜铅锌铬镍钴

研究了以氢氧化钾、硫化钠、沉淀硫为缓冲剂,背景内标,截取曝光,发射光谱法同时测定化探样品中Cu、Pb、Zn、Cr、Co、Ni,其检出限分别为Cu3μg/g、Pb5μn/g、Zn15μn/g、Co2μn/g、Ni2μn/g,精密度(RSD)3.2%、8.3%、7.6%、6.5%、8.2%、8.6%,方法简单、快速、准确。     

石墨炉原子吸收法测定地质样品中的微量银

研究了石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量Ag的方法,探索了以NH4IrCl6做基体改进剂的最佳仪器工作条件.在取样0.2000g,定容25mL的情况下,方法检出限为0.010μg/g,用国家标准物质验证,其准确度(RE%)小于10%,10次测定的精密度(RSD%)小于10%.     

石墨炉原子吸收法测定地质样品中的微量银

研究了石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量Ag的方法,探索了以NH4IrCl6做基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0．2000g,定容25mL的情况下,方法检出限为0．010ug/g,用国家标准物质验证,其准确度（RE％）小于10％,10次测定的精密度（RSD％）小于10％。     

单颗粒锆石LA—MC—ICP—MS原位微区U—]Pb定年

利用193nm准分子激光剥蚀系统（LA）,联用多接收电感耦合等离子体质谱仪（MCICPMS）,在激光频率为2Hz,束斑直径为24μm条件下,对91500、GJ1、TEMORA1、Pleovice和Qinghu等5个标准锆石进行了原位UPb年龄测定。测试结果显示206Pb/238U加权平均年龄分别为(1062.3±4.3)Ma（2σ,n=21）,(604.8±3.1)Ma（2σ,n=20）,(418.3±1.6)Ma（2σ,n=27）,(337.3±1.3)Ma（2σ,n=28）,(159.86±0.64)Ma（2σ,n=28）,207Pb/206Pb、206Pb/238U、207Pb/235U比值的分析精度（2σ）2%左右,加权平均年龄的分析精度（2σ）均小于0.5%。上述结果表明,91500、GJ1、TEMORA1、Pleovice和Qinghu等5个标准锆石的加权平均年龄在误差范围内与前人报道完全一致。对产在胶东玲珑花岗岩中的实际锆石样品JD47进行测试,所获得的206Pb/238U加权平均年龄为(154.3±2.1)Ma,与SHRIMP测试结果吻合。文中建立的24μm锆石LAMCICPMS UPb年龄测试方法,与LAICPMS方法相比,测试精度高,剥蚀时间短,激光剥蚀空间分辨率提高。     

化探样品中部分元素测定溶矿方法的改进

文章研究了用 1∶1王水分解化探样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Fe、Mn等元素新的样品溶解测定方法 ,即王水分解测定法 ,该法的检出限、准确度、精密度均达到 1∶5万化探样品分析要求。此法已用于化探及区域地质普查样品分析 ,并取得了较好效果     

有关金矿化探某些值得重视的问题探讨

探讨金矿化探中应引起重视的几个问题.即研究地质体中金的丰度,要重视高背景值和高离散度;研究金矿床评价指标,应重视负异常的找矿意义;研究异常形成机理和异常模式的建立,应重视找金具普遍意义的最佳指示元素;金异常评价和找矿靶区筛选,应注意全域找矿信息的综合分析,并以地质为基础,才能对综合找矿工作具有显著指导意义.