激光气化ICP-AES测定刚玉中微量元素

本文借助YAG激光-ICP装置研究了测定刚玉中Fe、Si、Mg、Ca、Ti、Co、Ni、Cr、V和Mn10种微量元素的方法。由YAG连续式激光于气化室内将晶体样品气化后送入ICP。采用全蒸发方式,样品一次消耗量0.1mg左右。进行了精密度与准确度试验。当含量0.1％时各元素的相对标准偏差在2—5％范围。     

激光蒸发固体进样原子光谱分析的进展与现状

前言 自1960年MAIMAN发明红宝石激光器之后,人们很快意识到高功率的激光器能用于蒸发少量固体物质,而激光蒸气云发出的辐射,无论是否采用辅助激发,均能观察到分析光谱。激光作为蒸发固体样品的一种手段,很早就与火花发射法联合,应用于各种样品的微区分析;随后又应用于固     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定岩石样品中稀土元素

以NIST612玻璃标准为外标校正物质, 采用42Ca为内标校正灵敏度漂移、基体效应、剥蚀效率及进样量的变化.将LSX-2 0 0激光剥蚀进样系统与POEMSIII电感耦合等离子体质谱仪联用, 对国际标准物质BCR-2 (玄武岩) 及国内标准物质GSR-11 (花岗岩) 玻璃熔饼进行了稀土元素的测定, 建立了LA -ICP -MS整体分析岩石样品中稀土元素的方法.结果表明, 绝大多数稀土元素准确度优于15 %, 测定精度(RSD) 小于10 %.稀土元素的检出限(LOD) 在21.4×10-9~23 1.6×10-9之间, 样品分析速度为2 0样品/h.在Excel软件下用VBA语言编制宏, 实现了脱机数据处理的自动化, 极大提高了工作效率.      

激光进样等离子体质谱技术及其在地球科学中的应用

对激光进样等离子体质谱固体分析新技术进行了评述,包括这一技术的性能特点、仪器结构和进展概况、有关参数、分析理论、样品制备及其在地球科学中的应用。引用主要文献４１篇。     

固体地球系统的复杂性与自组织临界性

根据“复杂性科学研究复杂性的涌现机制、是２１世纪的科学”和“地球系统的复杂性研究将是２１世纪地学发展中居于战略地位的生长点之一”的认识,提出了“固体地球系统的复杂性与自组织临界性”这一命题,从新的视角对古老而又常新的固体地球系统进行再认识。笔者从广义地质学系统和过程的本质归纳出固体地球系统的基本问题是“固体地球系统总体上是远离平衡、时空延展的复杂耗散系统。地球物质多组成耦合的相干与协同及多种广义地质学（地质学、地球物理学、地球化学）过程的耦合及其非线性相互作用二者之多重叠加引发自组织过程所涌现的系统整体性状、结构与动力学行为的复杂性与自组织临界性”,并从这一认识出发,提出了固体地球系统复杂性与自组织临界性的八个研究主题,并分别进行了论述。最后笔者提出了地球系统复杂性与自组织临界性研究的方法论。     

ICP固体粉末法光谱定量测定岩石中微量锆、铌、钇、(钔东)等十五项元素

本文在基础上介绍一种固体粉末进样装置及测定方法,其特点是,设计了射流管进样器,利用射流的卷吸扩展作用使粉末样品经气动雾化而被卷吸直接引入等离子炬,通过将样品粒度加细的途径解决了粉末粒子在炬中充分蒸发的问题,提高了难蒸发元素的准确度。     

电弧蒸发回收装置及其在化探样品分析中的应用

为解决天然样品中元素的赋存状态及样品粒度对粉末法光谱分析的影响,本文根据苏联文献中的不完整资料,解决了设计上、材料选择上和工作条件选择上等一系列技术问题,重新设计制造了“电弧蒸发回收”装置。该装置采用电弧蒸发和静电集尘回收原理,使各种复杂的天然物质转变为简单的氧化物,回收物的粒径可达0.1μm以下。该装置不仅适用于中高含量范围,也适用于痕量元素样品的预处理。经该装置预处理的样品与撒样法和ICP粉末法相结合均取得了较好的分析效果。     

冻结黏土空心圆柱试样制样方法

冻土空心圆柱仪是室内研究冻土在车辆荷载等复杂应力路径下力学特性的主要仪器,试验中为实现主应力轴方向在垂直于径向平面内连续旋转,其试样多采用薄壁空心圆柱试样,但由于空心圆柱试样薄壁的特点,增加了制样的困难,成为制约冻土空心圆柱试验研究进展的主要阻碍。为此,借鉴冻土三轴试验的制样方法,基于实验室现有的制样条件,设计了一套重塑冻结黏土空心圆柱试样的制样装置,可提高制样效率,减小制样过程中人为因素的影响;随后,基于该制样装置,提出了一种冻结黏土空心圆柱试样的制样方法,给出了制备重塑冻结黏土的制样步骤。最后,通过对所制备试样的物理力学性质测定,发现采用该制样方法可以制备含水率及干密度均匀、力学性质稳定的重塑冻结黏土试样;同时对两个平行制备的冻结黏土试样的不同主应力轴方向的定向剪切试验结果进行了比较,证明了所提出的制样方法具有良好的可重复性,且所得的冻土力学特性与已有研究成果吻合较好,可用于进一步系统研究复杂条件下冻结黏土的静、动力学特性。     

激光剥蚀等离子体质谱分析中激光剥蚀参数对信号响应的影响

探讨了激光剥蚀等离子体质谱固体微区分析中激光剥蚀参数对元素分析信号灵敏度及稳定性的影响。这些参数包括激光功率、脉冲频率、剥蚀孔经、散焦距离、剥蚀方式等。讨论了优化的激光剥蚀等离子体质谱信号采集及数据处理方式。在全质量范围内选用具有代表性的元素作为研究对象,建立了激光剥蚀的一般性特征规律和266nm紫外激光系统的最佳操作条件。在选定的激光剥蚀参数下,大多数被测元素的检出限为22.8~457ng/g,能够满足固体微区分析的要求。     

激光采样—电感耦合等离子体原子发射光谱分析系统的研制及其分析性能

报道了一个连续激光采样，连接电感耦合等离子体原子发射光谱仪作检测的分析系统。其结构简单，稳定性好，适合于进行直接固体粉末分析。由于激光采样时间短，靶点温度高于５６６０℃，故基体效应较小。检出限可达１０＾－６级，分析重现性一般可达３％－５％。     

超细固体悬浮液进样-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的微量元素

固体进样技术应用于土壤样品测量领域,一直受制于样品粒径的限制,无法应用在配有气动雾化器的分析仪器上。本文系统研究了土壤样品超细粉碎技术,在乙醇介质下,数分钟内将其粉碎至微米级,经此制成的固体悬浮液直接进行电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,可以避免气动雾化器的堵塞。标准物质测定表明,样品粒径为6.8μm时,固体悬浮液进样仍然存在干扰,通过在固体悬浮液中加入少量氢氟酸和硝酸,对固体悬浮液进行改性,减小了固体悬浮液中固体颗粒粒径,从而减少了样品粒径的影响,可用ICP-MS测定土壤中锂铍钒铬镍铜锌铷锶镉铯钡铅等13个微量元素。经国家一级标准物质验证,本方法的最大相对误差在10.5%左右,多数元素的相对误差小于5%,相对标准偏差(RSD)小于5.4%(镉元素除外),满足了DZ/G 0130—2006质量控制要求。     

Fe、H2法加速器质谱仪（AMS）14C测年石墨靶制备系统的建立

加速器质谱仪14C测年方法的出现引起了14C测年技术的一场深刻的变革，它以用样量少，扩大了14C测年应用范围，可以对晚更新世以来的地质剖面进行高精度和高分辨率测年的研究。本实验室按国家地震局“八五”重点项目“85-14”要求，筹建了一套加速器质谱仪（AMS）14C测年石墨靶制备系统。对该系统的测试表明，制备的石墨靶符合加速器质谱仪测量的要求，可以进行样品的14C测年。     

一次溶样分离地质样品中Pb-Sr-Nd方法的可行性研究

现有的地质样品中Pb、Sr、Nd分离分析方法是对Pb和Sr - Nd分别采用两份样品进行分离,多消耗一份样品量,因而制约了样品量少的研究.本文提出了基于HNO3 - HF - HClO4混合酸熔融样品,采用AG1 - X8、AG50W - X8和HDEHP组合离子交换柱,对同一份地质样品一次溶样,连续分离Pb、Sr、Nd.用该方法对国际标准样品AGV -2、BHVO-2中的Pb、Sr、Nd进行分离,回收率均优于95％,全流程空白分别为Pb＜ 0.2 ng,Sr＜1.5 ng,Nd＜1.1 ng.用多接收器-电感耦合等离子体质谱(MC -ICP - MS)进行同位素比值测定,结果表明本研究提出的一份样品连续分离后的同位素测定结果与传统方法利用两份样品分别进行分离的结果在误差范围内完全一致.本文的研究可实现微量岩石样品的Pb、Sr、Nd同位素准确分析,对于珍贵样品的同位素组成研究具有重要意义.     

稀有气体同位素的激光探针分析:技术与应用

稀有气体同位素的激光探针分析就是利用激光的集束性和高能性来抽提固体样品中的气体 ,然后将气体净化、分离之后送入质谱计测定其含量和同位素组成。该系统主要由显微监视系统、激光发射系统、位移调节系统、样品处理系统和质谱计组成。薄片样品放入真空样品室后 ,利用显微监视系统可以对薄片进行分析和照相 ,可以对小到 30～ 5 0 μm的微小区域定位分析。该方法的优势主要在于 :(1)系统本底非常低 ;(2 )样品用量较少 ;(3)具有很高的空间分辨率 ;(4 )利用“Q开关” ,可以用作微破裂工具 ;(5 )与熔融法相比 ,分析成本较低。它也有不足之处 :(1)系统的投入成本高 ;(2 )各稀有气体的抽提效率不均一 ,需要校正。     

激光采样─电感耦合等离子体原子发射光谱分析系统的研制及其分析性能

报道了一个连续激光采样，连接电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ＩＣＰＡＥＳ）作检测的分析系统。其结构简单、稳定性好，适合于进行直接固体粉末分析。由于激光采样时间短，靶点温度高于５６６０℃，故基体效应较小。检出限可达１０－６级，分析重现性（ＲＳＤ）一般可达３％～５％     

泥石流防治对策与新方法

基于云南地质灾害防治历程和云南高原泥石流防治面临的问题,提出了资源与环境理念的泥石流防治对策与新方法。泥石流防治的基本对策是实施泥石流全流域地质灾害链的系统防治;其目标既要减灾防灾,同时保护土壤资源,兼顾实现砂石料与土壤资源的开发利用,还要避免形成堰塞湖及河湖淤积等新的环境问题;泥石流防治一是通过水土保持工程技术改善流域生态环境,减缓泥石流蓄势速度(可流动松散物质的积蓄速度),二是科学分离和处理泥石流固体物质,变“拦挡、疏排”为“拦淤、清淤”,将泥石流泥沙作为资源开发利用,将“固床、护岸,拦挡、疏排”改进为“保土、稳坡,固床、护岸,拦淤、清淤”。     

区域矿产资源综合信息评价系统(MRAS)培训班即将举办

经中国地质调查局批准 ,“区域矿产资源综合信息评价系统 (MRAS)”培训班将于 2 0 0 3年第 4季度举办。矿产资源所“固体矿产资源区域综合信息评价系统”专题 (地质大调查综合研究项目“中国成矿体系与区域成矿评价”专题 )组 ,在国产GIS平台上自行设计、开发了区域矿产资源综合信息评价软件系统 (MRAS)。该系统可对建立在GIS平台上的地质、物探、化探、遥感及矿产等多元空间数据进行深加工 ,从中提取出能够指示和识别某种矿产存在和规模的深层次信息。该系统包括成矿地质信息提取子系统、区域化探信息分析子系统和重磁异常分析子系统…     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱元素微区分析标准物质研究进展

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是目前地球科学分析领域的重要技术手段,元素微区分析标准物质研制是该分析技术发展的重要方向。本文对当前LA-ICP-MS元素微区分析标准物质的种类、元素分布以及应用上的优缺点和标准物质的制备方法进行了评述。现有的有证标准物质数量不多、种类不齐全,部分元素浓度较低,定值不确定度较大,应用上受到较大的局限性;研制标准也不成熟,均匀性检验方面尚未有统一的方法。本文参照岩石粉末标准物质均匀性检验方法提出了两步均匀性检验法,同时指出在标准物质种类方面,铂族元素及Au元素浓度适当、Pb-S等不同硫化物基体标准物质,以及化学成分不同的碳酸岩和磷酸岩基体标准物质是当前的迫切需求;在标准物质研制技术方面,纳米岩石粉末压片技术的研发、原位微区分析标准物质(固体)均匀性检验判别标准研究是亟待解决的问题。     

叶绿素d作红宝石激光Q开关在激光显微光谱分析中的应用

一、概述用红宝石激光对透明样品进行激光显微光谱分析时,常因样品透明度大,导致大部分激光能量透过样品,不能使样品蒸发,亦即不能引起激发发光。为了开展对透明矿物的激光显微分析工作,必须缩短激光脉冲时间,提高激光输出功率。我所曾用隐化菁染料胶片作Q开关,但是此种胶片失效期快,制备较复杂且有毒,效果不理想。1969年 KuLeumi、 Yoshino等人在实验中研究了叶绿素d作红宝石激光Q开     

罗布泊盐湖钾盐矿床形成的地球化学研究

文章阐述了罗布泊盐湖主要钾盐矿床富钾卤水的化学特性。采用元素地球化学技术、同位素地球化学技术，研究晶间卤水的起源、补给方向、富集机理等卤水演化过程，揭示出罗布泊盐湖晶间卤水主要起源于大气降水，盐分的富集以蒸发作用为主。开展罗布泊不同钾盐矿区的对比研究，探讨了卤水物质来源、卤水演化过程及阶段的差异。硫同位素确定了卤水硫酸盐和固体硫酸盐的同源性，且硫物质的演化以溶解、沉积作用为主。