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采用氢化物发生-原子荧光光谱法( HG - AFS)测定土壤样品中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)时,提取剂的选择是技术的关键.以往的提取剂种类多且不具有针对性,本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用KH2PO4 - K2HPO4溶液(pH=8.5)为实验用提取剂,以6 mol/L HCl作为还原剂,沸水浴30 min后HG - AFS测定Se总量,不加热直接测定Se(Ⅳ)含量,以差减法得出Se(Ⅵ)含量.在本实验酸度条件下,加入三价铁盐,可消除共存元素的干扰.方法回收率为90.0% ~ 112.5%,线性范围为0.00 ~6.00 μg/L,相对标准偏差为5.0% ~ 12.6% (n=11),方法检出限可达到0.347 μg/L.标准物质的测定值与标准值相符.实验证实此方法提取效果好,是测定土壤样品中硒不同价态的可行性方法. 相似文献
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悬浮液进样-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中痕量砷锑硒 总被引:5,自引:2,他引:5
在原子荧光光谱法传统样品前处理的基础上,提出了悬浮液进样技术。用琼脂作为悬浮剂,水溶液作为校正曲线,对土壤标准样品和实际样品进行测定,结果令人满意,并且省去了冗长的样品化学前处理过程。检出限分别为砷0.33μg/L、锑0.13μg/L、硒0.06μg/L;相对标准偏差分别为:砷3.92%~6.32%、锑1.76%~3.11%、硒3.08%~5.54%;回收率分别为砷98.7%~105.7%、锑99.5%-103.3%和硒94.6%-107.2%。国家一级标准物质的测定结果与标准值相符,实际样品的测定值与传统消化法相比较,结果基本一致。 相似文献
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氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中络合态锑 总被引:5,自引:0,他引:5
采用酒石酸作提取剂,氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中络合态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)。研究了氢化物发生原子荧光光谱测定土壤中络合态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的浸提和还原条件及对测定结果的影响。Sb(Ⅲ)和总Sb检出限分别为0.11μg/L和0.09μg/L。相对标准偏差(RSD,n=11)分别为5.4%和6.1%,加标回收率在82.5%-101.9%。 相似文献
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氢化物原子荧光法测定水中微量砷(Ⅲ)砷(Ⅴ)锑(Ⅲ)锑(Ⅴ) 总被引:4,自引:0,他引:4
目前,对水中砷的价态分析主要采取原子吸收法^[1-3],原子荧光法^[4],同时测定水中不同价态的砷锑还未见报道,本文针对砷锑价态不同,其原子化学的化学反应历程也不同的特点,进行试验,并对其反应进行探讨,结果表明,通过调节被测深液酸度,可以阻止五价砷,锑原子化,对同一溶液测定,三价砷,锑不干扰。 相似文献
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采用氢化物发生-原子荧光光谱法,对地下水、地表水、饮用水以及生活污水中的砷含量进行测定,对氢化物发生条件、载流酸类型、酸的浓度、还原掩蔽剂浓度等影响因素进行详细探讨,选出优化的测定条件:以5%的盐酸为载流酸性介质,以20 g·L-1的硼氢化钠(溶解于2 g·L-1的氢氧化钠稳定剂中)为还原剂,以50 g·L-1硫脲-抗... 相似文献
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增压微波消解-氢化物-原子荧光光谱法测定铁矿石中的砷 总被引:4,自引:0,他引:4
用微波消解方法处理样品,采用抗坏血酸-硫脲-磷酸作为掩蔽剂,以原子荧光光谱法实现了铁矿石中砷的测定。方法检出限0.35μg/L-1,加标回收率97.5%~106.5%。经标样分析验证,结果与标准值相符,测定的RSD为4.24%。采用该方法分离铁矿石中的砷,结果满意。 相似文献
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原子荧光光谱法测定化探样品时有机质对As,Sb,Bi的干扰 总被引:1,自引:0,他引:1
通过研究黑龙江省森林沼泽景观区有机水系沉积物(泥炭)、土壤中As,Sb,Bi的测定结果,发现样品中的有机质对王水消解氢化物原子荧光法测定上述元素存在极大的干扰,提出采用低温(<450℃)灰化处理可完全消除干扰。对比研究还发现,过去森林沼泽景观区的区域化探扫面资料中的As,Sb,Bi数据存在问题,应专门对其进行评价研究。 相似文献
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ICP-MS测定土壤中的As、Cr、Pb、Se、Cu和Zn 总被引:1,自引:0,他引:1
本文用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定了土壤的As、Cr、Pb、Se、Cu和Zn6种微量元素的质量分数,以In作为内标进行基体效应的补偿,方法快速灵敏,回收率为92.4%~106.8%,相对标准偏差小于5.0%,结果达到国家标准要求。 相似文献
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Eduardo Teixeira Mansur Sarah‐Jane Barnes Dany Savard Peter C. Webb 《Geostandards and Geoanalytical Research》2020,44(1):147-167
The study of Te, As, Bi, Sb and Se (TABS) has increased over the past years due to their use in the development of low‐carbon energy technologies. However, there is a scarcity of mass fraction values of TABS in geological reference materials. This underlines the difficulty in undertaking routine determinations of these elements. The mass fractions of TABS were determined in geological reference materials using hydride generation‐atomic fluorescence spectrometry (HG‐AFS), calibrated with standard solutions. Comparisons with literature values were used to validate the method. Samples from the GeoPT proficiency test were also analysed. For most elements, there are no assigned or even provisional values for many of the GeoPT and reference materials because of the wide range of results reported. For mass fractions above the quantification limit of the method, our results are in good agreement with the median of GeoPT results. Thus, we propose GeoPT median values as informational values for these elements. In contrast, at mass fractions < 0.5 µg g?1 median values of Se from GeoPT are systematically higher than our results. Our Se results are in agreement with the reference materials down to 0.02 µg g?1, which suggest that many of the results for Se reported in GeoPT testing are too high. 相似文献
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多目标生态地球化学调查土壤样品中砷硒锑有效态分析方法的商榷 总被引:5,自引:2,他引:5
以0.10mol/L NaH2PO4和0.50mol/L NaHCO3为浸提剂,试验了其对土壤样品中As、Se、Sb的浸提效果;以氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)测定了浸提液中As、Se、Sb的含量。方法在武汉、宁镇测区应用试验表明:采用0.50mol/L的NaHCO3为As、Se、Sb的有效态浸提剂,以HG—AFS法测定其含量的方案可行,检出限分别为:0.006mg/kg、0.001mg/kg、0.002mg/kg。精密度试验,6个标准样品的RSD(n=12)As、Se、Sb均≤10.15%。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中铬砷镉汞铅 总被引:3,自引:3,他引:3
铁矿石中Cr、As、Cd、Hg和Pb不仅影响冶炼设备和产品性能,同时污染环境。文章以铁矿石标准物质为研究对象,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁矿石中Cd、As、Cr、Hg和Pb等5种元素进行了适用性探讨。结果表明,与常规的单元素原子吸收光谱法或多元素同步分析电感耦合等离子体发射光谱法相比,用微波消解方法处理铁矿石,具有样品消耗量少(0.1000±0.0200)g、消解用酸少(2.5 mL HCl+0.5 mL HF+1.0 mL HNO3)、排放降低、节约成本等优点,且无需配制铁底液,无需添加任何掩蔽剂,质谱干扰小,适用于分析Cr含量为5.5×10-10~2.5×10-4,As含量为7.6×10-10~1.9×10-4,Cd含量为4.5×10-11~5.5×10-6,Hg含量为1.88×10-9~1.9×10-7,Pb含量为1.2×10-10~3.2×10-5的铁矿石样品。优化后的前处理方法节约了能源、试剂和样品消耗,降低了二次污染和有效损失。 相似文献
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原子荧光光度法分析As、Sb、Bi已被广泛应用,但由于仪器没有色散系统,所以干扰因素较多。阐述了原子荧光光度分析法中常见的干扰及其消除方法。方法简单、快速、灵敏、低耗。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中锑砷铋锡锌铁 总被引:3,自引:4,他引:3
探讨了用电感耦合等离子体发射光谱法对铅锑合金中锑、砷、铋、锡、锌和铁元素分析的基本条件,确定了合适的谱线和背景校正方法,基本解决了基体干扰和待测元素之间的干扰。建立的方法用于铅锑合金成分的分析,方法检出限为锑0.02 mg/g、砷0.03 mg/g、铋0.03 mg/g、锡0.02 mg/g、锌0.002 mg/g、铁0.002 mg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)2%,加标回收率为95.5%~105.0%。方法快速简捷,准确度高。 相似文献