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相似文献
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1.
土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取-气相色谱测定   总被引:3,自引:4,他引:3  
饶竹  何淼  陈巍  李松  刘艳 《岩矿测试》2010,29(5):503-507
建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13种有机磷农药残留,经Carb柱净化、Rtx-OPP2大口径毛细管柱分离、气相色谱-火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0.67~1.50ng/mL,线性范围在0.67~600ng/mL,相关系数在0.9994~0.9999。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在54.3%~106%和60.7%~133%,方法精密度(RSD,n=5)在2.2%~9.9%。方法简便、灵敏,适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。  相似文献   

2.
在线净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药   总被引:1,自引:1,他引:0  
建立了一套利用加速溶剂萃取仪在线净化,气相色谱氮磷检测器测定土壤中20种有机磷农药的方法。考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、氧化铝的类型和加入方式、溶剂萃取体系、分散剂用量等因素对土壤中有机磷农药残留测定的影响。合适的萃取温度在萃取效率和回收效率之间找到最佳平衡点,酸性氧化铝和底部加入方式保证了土壤的净化效果和有机磷的回收率,分散剂的加入使得土壤中有机磷分布更加均匀。以酸性氧化铝和石墨碳黑为净化剂,水为分散剂,土壤样品经加速溶剂萃取仪在线净化萃取,浓缩后采用气相色谱氮磷检测器检测。在萃取温度为60℃,酸性氧化铝底部加入,分散剂水为1.0 mL的条件下,20种有机磷的检出限为0.005~0.014 mg/L。本方法将萃取过程与净化过程合二为一,简化了操作步骤,提高了工作效率。  相似文献   

3.
肖刚 《岩矿测试》2012,31(6):1033-1036
我国环境污染调查评价测试项目中开展了大量有关土壤中有机氯及有机磷农药残留的测定工作,多种有机污染物同时分析测试的方法是研究的新热点。本文以正己烷-丙酮(体积比1:1)为提取剂,采用加速溶剂提取,毛细管柱气相色谱法测定土壤中六氯苯等9种有机氯及敌敌畏等13种有机磷农药残留。方法回收率为79.1%~107.7%,相对标准偏差为3.62%~9.94%(n=7),检出限为0.02~0.45 μg/kg。本方法将两类农药同时提取且实现了各组分的完全分离,拓展了方法的适用范围,与传统的超声提取和索氏提取法相比,提取时间缩短至20 min,提取溶剂体积降至50 mL,缩短了分析时间,降低了成本,精密度和回收率能够满足全国环境污染调查评价的需要。  相似文献   

4.
采用微波萃取-Florisil固相萃取柱净化分离、气相色谱和气相色谱-质谱相结合的方法测定土壤中的痕量半挥发性有机氯农药。优化了微波萃取和固相萃取柱净化条件,在最优条件下18种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹Ⅰ、p,p′-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹Ⅱ、p,p′-DDD、o,p′-DDT、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、p,p′-DDT、甲氧滴滴涕)的回收率在89.56%~114.22%。对气相色谱和气相色谱-质谱法的仪器检出限、回收率、精密度和方法检出限进行对比,确定了采用气相色谱-质谱定性和气相色谱定量相结合的方法,测定实际土壤样品中的有机氯农药,使得定性和定量的准确度都得到提高。  相似文献   

5.
邹淑仙  仝青 《地质实验室》1995,11(5):273-277
报告了利用填充玻璃柱,恒温气相色谱法,选用电子捕获检测器,简便、快速地分离测定土壤中八种有机氯农药残留量的实验条件及测定结果。  相似文献   

6.
王祎亚  饶竹 《岩矿测试》2007,26(1):17-20
以大口径毛细管柱为分析柱,火焰光度检测器检测,对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化,选择氢气流量为87mL/min,柱前压为6.28×105Pa,乙腈作为萃取溶剂,建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的分析方法。方法检出限为0.0077~0.1350μg/L,精密度为2.2%~9.3%(RSD,n=10),线性相关系数除氧化乐果外其余组分均达0.99以上。该方法可用于水中多种有机磷农药的快速分析。  相似文献   

7.
建立了土壤样品中7种多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153、PCB 180)的分析方法。土壤样品通过加速溶剂萃取、磺化法结合Florisil固相萃取小柱净化、电子捕获检测器气相色谱分析测定,并结合气相色谱-质谱进一步确证。结果表明,方法回收率为80.06%~100.28%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.01%~6.28%,检出限为0.15~0.50μg/kg。用优化的方法测定复杂基质的土壤样品中多氯联苯,具有提取效率高、净化效果好、结果准确可靠、对环境污染小等优点。  相似文献   

8.
何淼  饶竹 《岩矿测试》2008,27(1):12-16
采用环境友好的圆盘固相萃取新技术富集水体中有机氯农药和有机磷农药,分别用微池电子捕获检测器(μECD)和火焰光度检测器(FPD)气相色谱法检测,实现了水中有机氯和有机磷农药残留物的测定。结果表明,16种有机氯农药的平均回收率为64.7%~102%,精密度(RSD,n=6)为2.9%~15%;13种有机磷农药的平均回收率为65.9%~104%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~17%。方法快速、灵敏、低污染,可用于水体中多种有机氯农药和有机磷农药的残留分析。  相似文献   

9.
快速净化法测定水、土壤中的有机磷和氮农药   总被引:2,自引:0,他引:2  
快速净化法测定水、土壤中的有机磷和氮农药虞云龙,陈鹤鑫,樊德方(浙江农业大学植保系,杭州310029)盛国英,傅家谟(中国科学院广州地球化学研究所,广州510640)关键词农药多残留分析,有机磷,有机氮目前农药使用的品种十分繁杂,多种残留农药在环境中...  相似文献   

10.
气相色谱-质谱法分析土壤中十溴联苯醚   总被引:4,自引:0,他引:4  
通过优化分析仪器的条件设置,建立了使用气相色谱-质谱技术分析十溴联苯醚(BDE 209)的仪器分析方法。通过实施严格的质量控制和质量保证(QA/QC)措施,建立了使用加速溶剂萃取(ASE)技术测试土壤中十溴联苯醚的分析检测方法。该方法的仪器检出限为9.75pg,方法检出限3.25ng/g,方法的精密度为5.56%,平均回收率为86.8%。比较了加速溶剂萃取、微波萃取、超声萃取、索氏抽提等方法的萃取回收效率,实验结果表明,四种方法的萃取回收率在97.7%~108%,都可以作为分析检测土壤中BDE 209的萃取方法。  相似文献   

11.
李军 《岩矿测试》2003,22(4):248-253
将超声波提取技术引入到覆盖区土壤样品六六六、滴滴涕组分的预处理中,建立了超声提取,磺化法净化,气相色谱测定的分析方法。对被测组分在超声波提取中的稳定性进行了试验,对超声提取时间、提取温度、提取溶剂用量以及磺化净化过程可能导致组分损失的各种相关条件逐个试验筛选,采用样品加标回收法对六六六、滴滴涕的8种组分进行了两种浓度的精密度和准确度试验,RSD值均小于10%,平均回收率92.5%-103.9%。方法对各种异构体的六六六、滴滴涕的最低检测浓度为0.30-3.89ng/g。  相似文献   

12.
高压气相色谱法快速测定痕量长链烯酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
李松  孙青 《岩矿测试》2008,27(1):5-8
建立了高压气相色谱快速分析痕量长链烯酮的分析方法。选用快速分离色谱柱,对进样口压力、柱温箱程序升温速率进行优化,选择最佳的分析条件,使被测组分C37:2、C37:3和C37:4长链烯酮达到基线分离,仪器分析周期减少至40 min。方法精密度(RSD,n=13)各长链烯酮均小于4%,检出限为10 ng/mL。  相似文献   

13.
陈志清  曹静  梅祖明 《岩矿测试》2009,28(6):583-586
讨论了影响三氧化二铝测定结果不确定度的各种因素,并评定了土壤样品中测定三氧化二铝结果的不确定度。采用EDTA络合、氟化钾置换、乙酸锌溶液滴定的测定方法,当三氧化二铝的含量为15.03%时,其扩展不确定度U=0.20%(Urel=1.4%,k=2)。  相似文献   

14.
用对甲苯磺酸对有机酸进行衍生化,没有太多的条件限制,方法简便,建立的分析方法应用于土壤中低分子量有机酸的测定,样品分析结果平均RSD在5%以内,平均回收率为97.1%~98.2%。本方法具有简单、高效灵敏、回收率高、重复性好等优点,可用于各种植物、食品、药材中低分子量有机酸的含量测定。  相似文献   

15.
气相色谱法测定土壤中的脂肪酸成分   总被引:1,自引:0,他引:1  
用气相色谱-质谱联用仪对脂肪酸进行定性,气相色谱配合标准溶液进行定量,建立了一种完整的测定土壤中脂肪酸含量的方法。方法应用于实际样品的检测,各组分的线性相关系数为0.991 3~0.999 9,仪器精密度(RSD,n=6)为0.73%~2.57%,检出限为0.016~0.038 mg/L,平均回收率为97.86%。建立的方法能够较准确地测定土壤中各种脂肪酸的含量,且可以满足实际样品的测定需要。  相似文献   

16.
杨翼华  朱永昌 《岩矿测试》1996,15(2):124-128134
介绍了测定岩矿样品中不同形态碳的方法。样品中加入MnO2作氧化剂,在气相色谱仪内热解,测定结果是总碳。有机碳、石墨碳是由样品分别除去碳酸盐碳、碳酸盐碳与有机碳后,按总碳测定法测出。无机碳(碳酸盐碳)是在气相色谱仪密封系统内加酸分解碳酸盐,不用附加系统分离H2O与CO2,直接经色谱柱分离测定。也可分别测定总碳、有机碳或无机碳,用差减法计算无机碳或有机碳。  相似文献   

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