氢化物发生无色散原子荧光光谱法测定化探样品中的微量铋

铋作为探途元素应用于化探工作[1,尤其在异常评价中具有重要意义。但铋的地壳丰度很低约为0．1ppm,用常规的化学分析和仪器分析方法灵敏度低,满足不了化探工作要求。本文在前人工作的基础上提出一个简单、快速、灵敏测定铋的氢化物发生无色散原子荧光分析法[2]①②。方法的检出     

氢化物无色散原子荧光法测定化探样品中的锡

将样品放入坩埚中用王水溶解,再放入高氯酸,然后在中温电热板加热坩埚至冒高氯酸的白烟,此时硝酸已蒸发掉,趁热加入盐酸将锡还原成低价。用硫脲—抗坏血酸消除铁等过渡金属元素的干扰,用氢化物原子荧光法测定化探样品中的锡。经国家一级标准样品验证,这种方法简便可靠,具有较高的灵敏度和较低的检出限。     

氢化物——无色散原子荧光光谱法测定微量碲

氢化物－无色散原子荧光光谱法测定黄铁矿及地球化学样品中微量碲，采用硝酸，盐酸，高氯酸分解样品，用浓盐酸将六价碲还原成四价碲，再用硼氢化钾继续还原使碲形成氢化物ＴｅＨ２，在ＡＦＳ１２０１Ｃ原子荧光光谱仪进行测定碲的检示限为０．１８μｇ／ｇ精密度ＲＳＤ％为６．８％，该方法操作简便，快速，准确，费用低，可应用于大批量地球化学样品的分析。     

氢化物原子荧光光谱法测定化探样品中碲

研究提出了ＨＮＯ３和ＨＣｌＯ４分解样品,浓ＨＣｌ为还原剂,Ｆｅ＾３＋为减缓剂,氢化物－原子荧光光谱法直接测定化化样品中Ｔｅ的方法,检出限为０．０３５μｇ／ｇ。分析土壤等国家一级标准物质其结果与推荐值一致。     

氢化物—无色散原子荧光法测定化探样品中痕量硒和碲

应用氢化物——无色散原子荧光法测定地质样品中的硒和碲,过去已有报导。通常都是用硝酸——高氯酸或硝酸——硫酸分解样品。根据我们的实践经验,硫酸中常有硒,即使经过除硒,也难除净,空白值还是较大。而且采用硫酸或高氯酸冒烟,不能蒸干。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定化探样品中的Bi和Se

应用氢化物-原子荧光光谱法同时测定化探样品中的Bi和Se,用1:1王水处理样品,在10%的盐酸介质中测定Bi、Se,其检出限分别为0.0005μg/mL和0.0002μg/mL.本方法具有一次熔矿便可以同时测定Bi、Se的含量,且具操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、其结果稳定、可靠、节省试剂等特点,适用于大批化探样品中Bi、Se同时联测.     

氢化物发生—无色散原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量铅

拟定了用射频无极放电灯,氢化物发生无色散原子荧光光谱测定地球化学样品中的微量铅的方法。干扰离子的影响通过加入氧化剂(NH_4)_2S_2O_8和酒石酸抑制或清除,提高了测定灵敏度,方法简便、快速,检出限为5.3×10~(-10)g,对ppb级Pb含量样品测定,R.S.D为5.6％。     

氢化物双道无色散原子荧光法同时测定化探样品微量硒,碲

在硝酸、高氯酸、硫酸溶矿方法的基础上，作者用硝酸、氢氟酸溶矿，高氯酸冒烟，趁热加入浓盐酸将硒、碲还原成低价；用三价铁盐消除铜等元素的干扰，以氢化物双道原子荧光法同时测定化探样品中的硒和碲。经国家一级标样验证，这种方法简便可靠，具有较高的灵敏度。硒、碲的检出限分别为：ω（Ｓｅ）／１０＾－６＝０．０１，ω（Ｔｅ）／１０＾－６＝０．００８。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果不确定度评定

按照测量不确定度评定方法,对氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果进行不确定度评定。研究发现原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋含量的不确定度主要来源于样品制备过程、标准溶液配制过程、校准曲线拟合过程、重复性测量以及分析仪器的不确定度等。通过对各分量的不确定度进行量化,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明最大的不确定度来源于样品制备过程。当样品中铋含量为24.76μg/g时,其扩展不确定度(k=2)为1.40μg/g。     

原子荧光光谱法测定铜矿中的锑、砷、铋的含量

采用了主量元素匹配法来消除基体干扰,并对反应体系的酸度、还原剂浓度等条件进行了优化。砷、锑、铋的浓度在1～200μg·L~(-1)范围内与荧光强度成线性关系。方法回收率为92%～101%,相对标准偏差为2．7%～5．5%。     

原子荧光光度法测定地化样品砷不确定度评定

测定过程中的不确定度分量分析,并计算各分量标准不确定度及合成不确定度。通过合成标准不确定度,得出测量结果的扩展不确定度及最终结果表示:(14.8±0.50)μg/g。     

氢化物原子荧光法测定含铀岩石中微量硒

本文介绍了氢化物原子荧光法测定含铀岩石中微量硒的方法。测定下限为０．０１μｇ／ｇ，测量精度（２×１０－７）ＲＳＤ为６．６３％。方法灵敏度高、快速、操作简便。本方法也适用于一般岩石样品中微量硒的测定。     

双道氢化物原子荧光法同时测定天然水中痕量的砷和锑

在天然水、(湖水、井水和泉水等)中经常有一定量的砷和锑存在,而其含量变化则与金矿床、锑矿床及多金属矿床有密切的关系,因此在水化学测量中砷和锑是极为重要的探途元素。水化学测量与水系沉积物测量相似,而某些元素可能在水中形成的异常比水系沉积物更宽阔,成为区域化探中更易找到目标的找矿手段[1]。同时文献[2]指出水化学找矿法也是找寻盲矿体的有效方法。     

原子荧光光谱法直接连续测定化探样品中的As Sb Bi Hg

研究了还原性介质中原子荧光光谱法直接连续测定化探样品中Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ的方法。按拟定的条件进行测定,各元素的检出限分别为Ａｓ２．９×１０－９、Ｓｂ１．３×１０－１０、Ｂｉ１．８×１０－１０、Ｈｇ５×１０－１１。应用于区域化探扫面工作中,效果良好。     

X射线荧光光谱法测试重晶石中的多元素

采用玻璃熔片法制样,建立了重晶石中多元素X射线荧光光谱分析方法.准确称取待测样品0.5000 g,X射线荧光专用熔剂5.000 g;二者混合后,通过高频熔样机在1150℃进行熔片处理8 min;将最终得到的样片放入干燥器中冷却至室温,然后准确称取玻璃片质量;上机测试,所得到的数据为该元素在玻璃片中的含量;通过换算最终得到实际样品中的该元素含量.使用理论α系数法和经验系数法相结合来回归校正共存元素间的吸收增强效应.本方法对于重晶石中各元素的测试相对标准偏差处于0.2%~4.7%之间,方法检出限在3.3×10-6~170.6×10-6之间.测试数据通过与国家标准物质比对,结果合理.     

X荧光测量在区域化探异常检查中的应用

介绍了Ｘ荧光测量仪的原理和使用范围,从多年的找矿实践中总结其在四川省地勘局的区域化异常检查中的诸方面的重要作用,并指出其优缺点。     

高压密闭罐溶样-氢化物原子荧光法测定环境样品中的硒

使用浓HNO3 HF混合液和浓HNO3液分别在高压密闭罐中消解土壤、沉积物、岩石和植物样品,6 mol/L HCL加热还原样品后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒.使用该法对土壤标准参考物质GSS-4、GSS-5、GSS-6、GSS-7和植物标准GSV-1、GSV-3进行了分析,硒的测定结果与推荐值一致.加标回收实验的回收率在98.0%～101.4%,平均为99.8%.实测样品中的硒与中子活化分析(NAA)和氢化物-多接受杯质谱计(HG-MC-ICP- MS)的分析结果基本一致,表明该法平行样的重现性好,分析速度快,提高了硒分析的准确度和分析精度.