P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集光度法测定岩石矿物中痕量铍

研究了国产P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集岩石矿物中的痕量铍。在EDTA-Zn和H_2O_2存在下,上柱分离Fe、Ti、Al以及大量其它常见元素,再用5mol/L HCl洗脱Be后进行测定。方法用地质标准物质分析验证,其结果与推荐值吻合,对含Be为0.0092％的硅酸盐岩石样品进行7次平行分析,(?)=0.0091％,RSD=5.4％。     

ICP发射光谱法测定硅酸盐岩石中主要元素

本文叙述了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅酸盐岩石中的主要元素的分析方法及结果。我国ICP-AES对痕量分析工作已广泛开展,但在硅酸盐主要元素分析方面如何发挥仪器潜力的报导并不多。本文的目的是提供一个同时测定硅酸盐岩石及类似样品的十种主要元素的方法及结果。方法的精密度和准确度均能满足地球化学工作的要求。 实验部分 光谱仪及工作条件     

Be—醌茜素—溴化十六烷基三甲铵光度法测定地质试样中铍

目前测一痕量铍的分光光度法[1][2]已有介绍，早在1928年就有人[3]研究了Be与醌茜素（1，2，5，8－四羟基蒽醌0的显色反应，但灵敏度低，稳定性差，近近所研究的胶束增溶分光光度法有Be-CAS-CTMAB法测定矿石中铍[4]和Be-CER-CPB测定天然水中铍^[5]，前者的干扰严重复 ，后者的测定范围窄，本文研究了在NaOH的碱性介质中，在CTM－AB存在下Be与醌茜素的显色条件，该配合物的最大吸收波长为626nm，铍的含量在1－5ug/ml范围内遵守比尔定律，显色10min后形成稳定的配合物，至少可稳定4h，采用萃取分离方法可以消除干扰物质，试验证明，方法对地质样品中痕量铍的测定，可以获得的结果。     

ICP发射光谱法测定硅酸盐岩石中主要元素

本文叙述了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅酸盐岩石中的主要元素的分析方法及结果。我国ICP-AES对痕量分析工作已广泛开展,但在硅酸盐主要元素分析方面如何发挥仪器潜力的报导并不多。本文的目的是提供一个同时测定硅酸盐     

多元配合物分光光度法测定岩石中的铍

研究了铍-铬天青S-溴化十六烷基三甲基铵-乙醇四元配合物形成条件。在pH7的介质中,配合物组成比为Be:CAS:CTMAB:C_2H_5OH=1:3:4:2。表观摩尔吸光系数ε_(618)=1.37×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用于岩石中微量铍的测定,结果满意。     

痕量铍的原子吸收光度法测定

无火焰原子吸收光度法测定生物材料,燃料,岩石中铍,已有报导。但当试样成份复杂,有基体干扰时往往需预先分离处理。本文利用基体改进剂(MM)消除铝、钙、镁、钠、铁基体干扰,直接用石墨炉原子吸收测定地球化学试样中0.16ppm(2δ)以上铍的含量,方法绝对灵敏,度为4.3×10~(13)g铍,相对标准偏差(RSD)2.88％,标准加入回收率95—110％。方法简便快速,与地球化学标准参考。样结果吻合,满足了地球化学研究要求。     

钽钼酸—丁基罗丹明B—PVA体系光度法测定痕量钽

Ta(V)与钼酸盐在pH3.7形成钽钼酸,并在0.29mol/L的H_2SO_4介质中,与丁基罗丹明B(BRHB)形成离子缔合物,其组成比为Ta:Mo:BRHB=1:6:3。有聚乙烯醇(PVA)存在时,该缔合物能稳定存在于水溶液中。缔合物的最大吸收在588nm,ε_(588)=3.62×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ta在0—5μg/25ml范围符合比尔定律。方法应用于硅酸盐岩石中痕量Ta的测定,结果满意。     

硼特效树脂分离分光光度法测定岩石矿物中痕量硼

本文将国产D_(564)硼特效树脂用于岩石矿物中痕量硼的富集分离。研究了大量铁、铝等元素存在时在碱性介质中硼的吸附行为和洗脱的最佳条件。硼以铍试剂Ⅲ光度法测定,所拟定的方法用于地质标准参考试样、铝土矿、锰结核和硫化矿物中硼的测定结果满意。     

离子交换分离——荧光分光光度法测定地质样品中痕量铌

荧光分光光度法测定痕量铌已有报导,其中文献曾报导过少数铌钽精矿样品中铌的测定,但未见广泛应用于各类地质样品中痕量铌的测定。我们在文献的基础上,进一步研究了铌在桑色素(morin)-十六烷三甲基溴化铵(CTMAB)胶束体系的荧光特性,共存元素的干扰及其用阳离子树脂交换分离的条件。实验测得本法检出限为0.27ng/ml,测定限为0.54ng/ml,比文献提高1.9倍;0.5μgNb经11次测定标准偏差为0.0125,变动系数为2.49％;标准加入回收率为:96.00—110.00％。实验结果表明:本法具有简单、灵敏、准确等特点,适合于岩石、土壤、水系沉积物等成分复杂的地质样品中痕量铌的测定。     

1,4—二羟基蒽醌—β—环糊精—乙醇体系测铍

乙醇与β-环糊精的协同作用,使1,4-二羟基蒽醌-Be体系荧光强度提高10倍以上,反应选择性有所改善。基于此,本文通过实验确定了1,4-二羟基蒽醌-β-环糊精-乙醇荧光体系测定岩石矿物中痕量Be的最佳条件,并就乙醇在其中的作用进行了探讨。     

亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定痕量钒

在硫酸介质中,痕量钒(Ⅴ)能明显催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,通过研究该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了测定痕量钒的新催化动力学光度法。该方法选择性强、操作简便、快速,其线性范围为0.0~40ng/mL,检出限为5.2ng/L。方法用于水样及茶叶中痕量钒(Ⅴ)的测定,结果满意。     

水平式ICP—AES测定岩石中痕量铍,铬,锰,钒和锆

用HNO_3—HCLO_4—HF混合酸,加压分解试样,以水平式ICP—AES可同时测定岩石中痕量铍、铬、锰、钒和锆。方法简单、现性好、准确度高。Bc,Cr,Mn,V,Zr的检出限分别为0.0001,0.002,0.002,0.002,0.005mg/ml,变异系数均小于5％。结果令人满意。     

催化光度法测定痕量铜

作者发现;在NH_4Cl-NH_3·H_2O介质中,有活化剂邻菲啰啉存在时,Cu(Ⅱ)对(NH_4)_2S_2O_8氧化氨基黑10B有显著的催化褪色作用。基于此,建立了催化光度测定痕量Cu的新方法。方法用于环境水、高纯铝、超基性岩等试样中痕量Cu的测定,结果与原值(或标准值)符合。 1 试验方法     

发射光谱法快速测定银锡铜铅锌钼铍

使用两台摄谱仪同时接收光谱，以K2S2O7、NaF、Al2O3为缓冲剂，Ge、Sb为内标，测定化探样品中7项元素，检出限(μg／g)分别是：Ag0．02，Sn0．5，Cu 1，Pb 2，Zn 10，Mo 0．2，Be 0．5；精密度(RSD，n=20)在2．9％～16．8％。采用国家一级标准物质验证方法可靠性，测定结果与标准值一致。     

阳离子交换色层分离-分光光度法准确测定硅酸盐岩石中的痕量钍

为获得岩石或其他复杂材料中痕量钍的准确值,在最后用灵敏的分光光度法测定之前,必须使钍完全与其他元素分离。在硅酸盐岩石和其他有关的复杂材料中分析钍时,常使用离子交换法。在硝酸介质中用阴离子色层分离钍的方法受到普遍重视。在5—10M硝酸中,钍很容易被吸附,这样就能把它与大多数其他元素分离开。当用6M盐酸洗提钍时,选择性会     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定硅酸盐岩石中主要、次要和部分微痕量元素

以往在一般的实验室内测定硅酸盐岩石中主、次元素常采用化学法及X荧光光谱法。自从原子发射光谱领域内出现了电感耦合等离子体(ICP)这一新的激发源之后,已有人利用ICP—AES系统的分析能力进行硅酸盐矿物中主、次、微痕量元素同时测定,这是因为这一光源作为测定工具具有很大的吸引力。在实践中可以看到焰炬长期不漂移因而它具有空     

荧光分光光度法测定岩石矿物中微量钇

研究了用５,７－二氯－８－羟基喹啉络合－荧光分光光度法测定岩石和矿物中钇的方法及最佳测定条件。方法精密度（ＲＳＤ）为４．４％;用本法分析了国家一级标准物质,其结果与推荐值一致性较好。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量镉

研究了土壤样品中痕量镉的石墨炉原子吸收分光光度法测定最佳条件以及磷酸二氢铵与硝酸镁作基体改进剂对测定镉的基体改进效应，并比较了两种试样分解体系。方法检出限为0.01pg／L，精密度(RSD，n=8)为3．29％-7．69％，经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值符合。     

哌啶树脂在富集分离中应用研究——Ⅰ.岩石矿物中痕量银的分离富集及测定

本文采用410哌啶树脂分离岩石矿物中基体元素后富集痕量Ag。交换酸度为0.25—3.5mol/LHCl介质,树脂柱上的Ag用热的0.5—1.0％硫脲解脱,并以火焰原子吸收法测定。方法简便、快速,用于岩矿中痕量Ag的富集和测定结果满意。     

溴酚蓝-过氧化氢催化动力学体系光度法测定痕量铜

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以溴化十六烷基吡啶(CPB)为增敏剂,痕量Cu(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化溴酚蓝使之褪色,据此用于测定痕量铜。讨论了介质、试剂用量、反应温度、反应时间、表面活性剂及其共存离子的影响,确定测定波长为593 nm及最佳实验条件,测得反应表观活化能为90.3kJ/mol。在优化条件下,方法检出限为0.646 ng/mL,Cu(Ⅱ)的质量浓度在0～0.064μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,大多数常见元素不干扰测定。方法用于煤样中痕量铜的分析,5次测定的相对标准偏差小于3.1%,加标回收率在92.7%～107.0%,测定结果与原子吸收光谱法的结果一致。