火焰原子吸收法测定海洋沉积物中的锌

一、前言 锌是海洋环境监测重要项目之一,一般采用双硫腙比色法、原子吸收法等。前者操作繁琐,重复性差,灵敏度低。本文在前人的工作基础上,根据海洋沉积物中锌的含量范围和污染调查要求,采用HNO_3-HClO_4消解,火焰原子吸收法直接测定。本法操作简便,适用于各种海洋沉积物中锌的测定,其检测限为9.2μg/g,标准加入回收率在96—102％,浓度为3.0μg/ml时(n=6),变异系数为2.1％。     

海水中锌、镉、铅、铜的微分电位溶出分析

提出一种简便快速、直接测定海水中锌、镉、铅、铜的微分电位溶出分析方法,海水适宜酸度为(3.0—4.5)×10~(-3)mol/LHNO_3,适宜盐度1.6—31。电解(富集)时间600s时,检出限为0.02μg/L Zn~(2+),0.02μg/L Cu~(2+),0.01μg/L Cd~(2+),0.006μg/L Pb~(2+)。在青岛近岸海水中加1.0μg/L Zn~(2+),Pb~(2+),Cu~(2+)和0.5μg/L Cd~(2+),测定的相对标准偏差分别为2.9％,3.1％,5.8％和5.1％。应用于近岸海水及中国标准海水中锌、镉、铅、铜的测定,结果满意。     

塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水中的铜

本文选择酒石酸消除海水基体对铜信号的干扰,用塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水中的铜。从Cu的原子化曲线可知,加入酒石酸后,背景值减小,Cu原子吸收信号增强,且出现时间提前,表明酒石酸是有效的海水基体改进剂。用P.E.Z3030光谱仪测得双蒸水及海水中的元素Cu的特征质量(m。)分别为12.5pg及12.7pg;检测限分别为0.18μg/L和0.19μg/L,表明基体效应已消除,符合海洋监测要求。可用纯Cu标准溶液作校正曲线,以国家海洋局的两个标准海水样品中的Cu评定本法的准确度,相对偏差为0及-4.6%,与经典的经富集后的FAAS法的结果相比,相对偏差在3.0—6.5％范围内。用不同类型的光谱仪测定了30个海水样品,回收率在89—104％范围内。本法操作简便、快速。     

离子交换—原子吸收光谱法测定海水中痕量铜、铅、锌、镉、铁、锰

本文介绍了用国产D401型螯合树脂分离富集海水中铜、铅、锌、镉、铁、锰等痕量元素,并用原子吸收光谱仪测定其含量的方法。讨论了各元素的分离条件选择及干扰元素的影响,并与溶剂萃取法的结果作了比较。各元素检测的定量下限为:铜0.5μg/L、铅0.1μg/L、锌1.0μg/L、镉0.01μg/L、铁2.0μg/L、锰2.0μg/L。方法精密度在4—8％之间,回收率为90—102％。     

火焰原子吸收法测定海洋沉积物中的铜

一、前言 海洋沉积物中铜的测定方法已有许多报导。《海洋污染调查暂行规范》(补充规定)中选用双硫腙-MIBK萃取火焰原子吸收法。但该法采用分离富集等步骤,操作较烦。本法作了简化,即样品经湿法消化后,直接用火焰原子吸收法测定铜,方法简便、快速、容易掌握。本法检出下限为3.0μg/g。     

C18键合硅胶柱在线富集/FIA-FAAS系统测定海水中痕量重金属

基于8-羟基喹啉金属螯合物在C_(18)键合硅胶上的吸附原理,在海水样品中加入少量8-羟基喹啉溶液,建立在线C_(18)键合硅胶柱富集,甲醇洗脱,洗脱液直接进入火焰的流动注射-火焰原子吸收光谱系统(FIA-FAAS)测定海水中痕量Cu,Ni,Cd和Zn的方法。富集倍数达80,进样频率为每小时30次。对Cu Ni,Cd和Zn测定的特征浓度分别为0.30,0.26,0.12和0.07μg/L;检出限(2σ)分别为0.07,0.05,0.02和0.01μg/L;相对标准偏差分别为2.7,2.1,2.8和2.5％;回收率分别为102,98,96和102％。本法快速简便,污染少,灵敏度高。     

阳极溶出伏安法测定生物体中的铅、镉

一、前言 据文献〔1—4〕报导,海洋鱼贝类中铅、镉的含量一般分别在0.04一7μg/g、0.01—21μg/g(均为干重)范围之间,并且大部分样品中的镉都高于铅。虽然铅、铜、镉在弱碱性测试介质——柠檬酸三铵-乙二胺中也能测定,但由于引入的试剂空白较高,对测定样品中低含量的铅有影响,同时考虑到铅、镉的含量比较接近(铜含量0.1—500μg/g,干重),所以,本     

催化极谱法测定海洋沉积物中的硒

一、前言 海洋沉积物中的硒,根据目前分析的样品来看,未受污染的沉积物含量一般在0.0xμg/g—xμg/g之间。如此低的含量用一般的分析方法都需经过富集分离或增大取样量方能测定。本法利用了SeSO_3~(2-)-IO_3~-极灵敏的极谱催化波,能达到测定海洋沉积物中含量为0.0xμg/g的硒。经试验,适合于海洋沉积物中硒测定的最宜底液组分与测定海水中硒的底液相同。     

海口湾海水重金属的行为特征

本文对海口湾溶解态铜、铅、锌、镉进行了测定.铜的变化范围为:0.47～1.16μg/dm3,平均值为0.78μg/dm3;铅的变化范围为:0.94～2.36μg/dm3,平均值为1.36μg/dm3;锌的变化范围为:1.28～4.83μg/dm3,平均值为3.14μg/dm3;镉的变化范围为:0.005～0.072μg/dm3,平均值为0.030μg/dm3,Cu、Zn的溶解态含量在龙昆路生活污水排污沟口、秀英工业排污沟口及海甸溪口的测站相对较高,Pb、Cd溶解态含量较低,湾内各站平面分布较为均匀.它们的溶解态含量垂直变化趋势为:Cu、Pb、Zn底层大于表层,而Cd表层大于底层.对Cu、Pb、Zn、Cd的颗粒态含量也进行了测定,指出海口湾海水中的颗粒物对重金属的净化起一定作用.对铜的溶解态中的强络合态和不稳态铜也进行了研究,强络合态占总溶解态的比例均在85%以上,对生物起毒性作用有关的不稳态铜含量很低,均小于5nmol/dm3,表明目前海口湾海水中的重金属铜不会对生物生长产生影响.     

火焰原子吸收法测定海洋生物体中的铜、锌

一、前言 铜、锌是海洋环境监测重要项目之一。对海洋生物中铜、锌的测定,一般采用比色法和原子吸收法。但由于海洋生物样品基体复杂,待测元素含量变化较大,往往需要分离富集,同时取样量大,操作繁琐费时,容易沾污。为寻找一种较为简便的分析方法,本文在前人的基础上,提出用硝酸-过氧化氢湿法消解样品,火焰原子吸收法直接测定海洋生物中铜、锌,使操作大为简化,也减少了在操作过程中的沾污。本方法应用于海洋生物中铜、锌     

阳离子交换树脂吸附石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜、铅、镉

用阳离子交换树脂吸附石墨炉原子吸收法测定海水中痕量Cu,Pb,Cd。实验选定了最佳的测定条件。结果表明,在弱碱性条件下,Cu,Pb,Cd能同时被阳离子交换树脂定量吸附。方法的相对标准偏差<3﹪,样品加标回收率93﹪～102﹪,检出限分别为Cu 0.06μg/L,Pb 0.06μg/L,Cd 0.005μg/L。本法操作简便、快速、无干扰、无污染,已用于海水中铜、铅、镉的分析,取得了令人满意的结果。     

天然水中μg/L级铜的催化流动注射分析

基于铜(Ⅱ)对H_2O_2氧化对苯二酚反应的催化作用,建立了铜的催化流动注射分析法。用含0.90％H_2O_2的磷酸缓冲液(pH为7—7.2)和3.5％对苯二酚水溶液作为试剂载流。采用内径为0.8mm、长度为450cm的聚四氟乙烯反应管道;8μl流动吸收池,在420nm处测量对苯醌。反应温度为65±0.5℃,进样体积为230μl,进样频率为每小时24次。铜的线性范围为0—50μg/L,对40μg/L铜测定的变异系数为2.93％。用于天然水(包括海水)中痕量铜的测定,铜的回收率为92—104％。     

吡啶硫酮类防污剂对华美盘管虫早期不同发育阶段的毒性效应研究

以中国南海常见的多毛类——华美盘管虫(Hydroides elegans)作为受试生物,分别研究了吡啶硫酮铜和吡啶硫酮锌对早期不同发育阶段的华美盘管虫的急性毒理效应。发现暴露于吡啶硫酮铜的华美盘管虫精子和卵子的受精半数抑制浓度(IC50)分别为19.49μg/L和88.44μg/L,担轮幼虫24 h半数致死浓度(24h-LC50)和48 h半数致死浓度(48h-LC50)分别为7.35μg/L和5.00μg/L,后担轮幼虫24h-LC50和48h-LC50分别为8.57μg/L和5.87μg/L;暴露于吡啶硫酮锌的华美盘管虫精子和卵子的受精IC50分别为36.74μg/L和159.59μg/L,担轮幼虫24 h-LC50和48 h-LC50分别为8.57μg/L和6.67μg/L,后担轮幼虫24 h-LC50和48 h-LC50分别为12.03μg/L和8.07μg/L。表明华美盘管虫早期发育的不同阶段对吡啶硫酮铜和吡啶硫酮锌的敏感性表现出一定差异,与配子受精率和后担轮幼虫的毒性反应相比,担轮幼虫对吡啶硫酮铜和吡啶硫酮锌的毒性表现出较高的敏感性;而且,对吡啶硫酮铜的敏感性普遍高于吡啶硫酮锌。     

东海泥质区表层沉积物中铜和铅的赋存形态研究

2007年11月在东海泥质区13个站点采集了表层沉积物样品,用连续提取法分离并测定了铜和铅的赋存形态。结果表明,铜主要赋存于易还原态(铁锰氧化物结合态),含量为1.2～5.1μg/g,平均值为3.3μg/g;铅主要赋存于碳酸盐结合态,含量为1.9～7.3μg/g,平均值为5.3μg/g。泥质区铜和铅的有机结合态和易还原铁锰氧化物结合态与水深之间的呈明显的相关关系,碳酸盐结合态则与水深不相关。铜和铅非残渣态总量与采样站点水深之间的关系受控于其主要赋存形态,反映了重金属形态分布受到陆源输入和在水体中迁移等因素的影响。济州岛西南泥质区表层沉积物中铁锰氧化物结合态的铜和铅含量高于其他海区表层沉积物,可能是由于沉积物再悬浮所致。     

旋转玻碳电极阳极溶出伏安法测定海水中的镉、铅、铜和锌

海水中铅、镉、铜和锌的测定,国外一般用无火焰原子吸收分光光度法和示差脉冲阳极溶出伏安法[1-3],但此二种设备目前尚不易普及,为满足一般海洋调查和研究的需要,我们自制了旋转玻碳电极和直流线性电压扫描装置,与X-Y记录仪组成简易的伏安仪,用它测定了沿岸海水中的镉、铅、铜和锌,旋转玻碳电极比静止汞膜电极检测灵敏度较高,且可在较强的酸性溶液中使用。     

吸附溶出伏安法快速测定海水及淡水中的痕量铀

本实验在用单扫描示波极谱法直接测废水中铀的工作基础上,用悬汞电极富集铀络合物后,以溶出伏安法测定,灵敏度比以往根谱法有了很大提高,铀的检出限达0.3毫微克/毫升.本法直接测定一个样品只需10-20分钟,从而建立了快速测定水中铀的分析方法.     

X射线荧光光谱法同曲线测定海洋沉积物和陆地地化样品中的29个主次痕量元素

本法采用粉末压片,使用Axios X射线荧光光谱仪同曲线测定海洋沉积物和陆地地球化学样品中钠、镁、铝、硅、磷、氯、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、溴、钇、铌、锆、锶、铷、铅、钍、钡、铪共29个主次痕量元素。针对地质样品的多样性,通过多种校准样品拟合同曲线测量,降低了检出限,并有效解决了Cl、As等元素的测量范围局限性。用经验系数、理论alpha系数与经验系数相结合和康普顿散射线内标法校正元素间的基体效应。分析结果的精密度和准确度能满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》中的相关要求。     

ICP-AES测定海洋生物体中13种元素的微波消解条件优化

报道了微波密闭消解正交试验条件优化电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),同时测定8种海洋生物体中硒、铁、锰、锌、钙、镁、锶、砷、镉、铬、铜、铅和镍等13种元素含量的实验结果。优化后的样品消解条件为加入的HNO3V:H O2 2V=6.0 mL:1.0 mL,第二步程序升温温度为170℃,消解时间20 min;测定标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.30%~2.55%,加标回收率为92.0%~104.8%,方法检出限为0.0010~0.0468μg/g。结果表明,优化后方法测定操作简便、具有高的灵敏度、准确度和精密度,且能多元素同时测定,适合于海洋生物样品中这些元素含量的准确测定,并可为评估海产品食用安全提供科学依据。     

溶剂萃取——硝酸溶液反萃取石墨炉原子吸收法连续测定海水中痕量铜、铅、镉和锌

采用国产WFX—IB型原子吸收分光光度计,以APDC—DDTC/MIBK—环己烷萃取,硝酸溶液反萃体系分离富集海水中痕量铜、铅、镉和锌,继用石墨炉原子吸收法连续测定。提出的方法可用于大洋、河口和近岸海水样的分析。本法检测限铜、铅、镉和锌,分别为0.013、0.022、0.0013和0.051微克/升,相对标准偏差均小于8%,回收率为96—108%。     

海水中铋(Ⅲ)的微分电位溶出分析

利用微分电位溶出分析法研究了海水中痕量铋（III）的最适测定条件。结果表明，实验条件选择电解电位（E）为-1．10V，溶出上限电位（E上）为-0.70V，溶出下限电位（E下）为-0．00V，工作电极旋转速度2500rpm.洗电极时间和富集时间分别为30s和600s。适宜的盐度和酸度为5．8－29．0×10-2mol／L和1．00-2.00×10-mol／LHNO3。对在海水中加入5μg／L铋（III）的样品8次测定的相对标准偏差为53％。校正曲线方程为Y=4.77＋55X,相关系数（γ）为0．9993。对青岛沿岸海水测定的加入回收率为96．5％。1994年利用该方法测定青岛沿岸海水中铋（III）的浓度为0．017－0．103μg／L。