电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中有效钼的含量

通过对国家土壤有效态一级标准物质GBW07413、GBW07414中有效钼含量的测试,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,以草酸-草酸铵浸提土壤中的有效钼,在优化实验条件下方法的检出限为0.01mg/kg,测定结果与标准值相吻合,实验结果表明:电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤有效钼的方法简便、快速、成本低,能够应用于土壤样品中有效钼的分析。     

农用地土壤中7种重金属可提取态的测定

该文以氯化钙溶液进行提取,采用电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法,测定农用地土壤中Cd,As,Pb,Cr,Cu,Zn,Ni等7种重金属可提取态,检出限在0.003~0.06 mg/kg之间。该方法用于4个可提取态质控样品的测定,测定值与推荐值基本相符,测定的相对标准偏差(n=8)在3.3%~9.1%之间。基于800余件农用地土壤样品的测定数据,对7种重金属可提取态与土壤pH值及重金属总量之间的关系进行了初步考察。结果表明,7个重金属可提取态和总量关系无明显相关性,仅在土壤酸性条件下可提取态Cd与总量Cd呈正相关性。7种重金属提取率大小顺序为Cd>Zn>Ni>Cu,As>Pb>Cr,其中Cd,Zn,Ni,Cu,Pb的提取率随土壤pH值的增大而迅速下降,而As,Cr在土壤碱性条件下的提取率略高于中酸性条件下的提取率。     

水产饲料中三聚氰胺检测方法的优化

通过对高效液相色谱法(HPLC)测定水产饲料中三聚氰胺含量的方法进行优化,得到最佳色谱条件和前处理方法,建立了水产饲料中三聚氰胺的检测方法。结果表明:以体积比8∶92的乙腈、庚烷磺酸钠离子对试剂为流动相,柱温40℃,流速1.2 mL/min,以波长236 nm检测;以提取液为18 mL50%(φ)乙腈水+1 mL乙酸锌+1 mL1mol/L盐酸,淋洗液3 mL水和3 mL甲醇,洗脱体积6 mL作样品前处理。三聚氰胺加标回收率为85%～100%,相对标准偏差(RSD)小于5%,线性范围为0.2 mg/L～5.0mg/L,相关系数0.999 8,方法检出限为0.2 mg/kg。     

雷州半岛南部土壤肥力综合评价及空间变异

通过测定雷州半岛南部845个耕地土壤样品pH、有机质、全氮、有效磷、速效钾、碱解氮的含量,采用层次分析法确定各肥力评价指标权重,应用模糊数学法对该区域耕地土壤肥力进行综合评价,并利用ArcGIS 9.2软件对土壤肥力空间变异进行分析.结果表明:雷州半岛南部土壤有机质、全氮、有效磷、速效钾、碱解氮平均值分别为26.18 g/kg、1.48 g/kg 、34.63 mg/kg、158.57 mg/kg、133.17 mg/kg;土壤速效磷的变异系数最高,为103.14%,属强变异性,有机质、速效钾、碱解氮、全氮的变异系数属中等变异性,pH值的变异系数最小.土壤肥力总体水平处于中等偏低;从空间分布来看,土壤肥力中部高,东北、西南部相对较低     

X射线荧光光谱法测定石灰岩白云岩中的氯和硫

采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定石灰岩、白云岩中的氯和硫。对多个标准样品SKα特征谱线进行角度扫描,发现各谱线峰2θ值相差不大,同时标准样品数据点线性关系较好,表明矿物效应影响不大,可以使用粉末压片法制备样片。氯和硫的方法相对标准偏差(RSD,n=10)分别为6.48%和1.03%,采用国家一级标准物质验证,测定结果与认定值基本相符。     

水产品中盐酸小檗碱的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立检测水产品中盐酸小檗碱残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经酸化甲醇(含体积分数1%甲酸)提取,正己烷脱脂,离心后,用高效液相色谱-串联质谱仪分析。以选择反应监测(SRM)正离子模式分析,定性离子对为336/320和336/292,定量离子对为336/320,盐酸小檗碱质量浓度在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 7,检出限为0.001 mg/kg。样品盐酸小檗碱的添加剂量为5~100μg/kg时,平均加标回收率为81.29%~104.06%,相对标准偏差为2.97%~7.87%,可满足水产品中盐酸小檗碱残留检测和药代动力学的研究需要。     

南海北部渔场表层沉积物中的硫化物

为了给南海北部渔场的资源和环境保护提供基础数据,用碘量法测定了南海北部陆架区表层沉积物中硫化物含量.结果表明,全部28份样品中硫化物含量为3.3～42.2mg/kg(干重,下同),平均为12.1mg/kg,符合外海含量低的一般规律,明显低于沿岸海湾的含量,远低于日本渔业环境质量标准(200mg/kg)和安全下限值(400mg/kg).硫化物含量在测站间和不同区域间存在一定差异,南北方向呈近岸(13.1mg/kg)略高于离岸(12.1mg/kg)、离岸略高于远岸(11.1mg/kg)的梯度分布,但梯度差异不显著(p＞0.10);东西方向的分布特点是粤西海域(23.7mg/kg)＞海南岛以东(15.3mg/kg)＞台湾浅滩(9.4mg/kg)≈粤东海域(8.7mg/kg)≈珠江口外海域(8.6mg/kg).空间分布不太均匀主要是受沉积物类型的影响,与陆源硫化物输入的关系不大.     

黄河下游流域土壤-作物系统硒元素地球化学特征——以山东省冠县为例

以黄河下游流域山东省聊城市冠县地区为典型研究区,开展1∶5万土地质量地球化学调查评价工作。共采集表层(0～20cm)土壤样品5222件,计算土壤硒地球化学参数,系统分析了土壤硒含量的空间分布特征,初步探讨了硒元素影响因素及土壤-作物系统硒元素迁移特征。结果表明：冠县地区表层土壤硒含量变幅为0.08～0.31mg/kg,平均含量0.195mg/kg,属于足硒状态,占整个调查研究区的77.91%。不同土壤类型和地质单元硒含量有一定差异,在土壤剖面中硒含量随深度增加含量逐渐降低,总体呈现表聚性。研究区农作物不同部位硒含量富集能力不同,小麦籽实硒含量平均值为0.007mg/kg,呈低硒特征,建议通过农业土壤改良、科技创新,提高农作物中硒的含量。     

ICP-AES光谱法同时测定矿石样品中钼钨铜铅锌含量

本文通过阐述用过氧化钠碱熔法处理矿样,以盐酸—柠檬酸—过氧化氢混合酸液提取样品,可有效避免硅胶的产生和钼、钨酸沉淀的生成。选择Mo 202.031nm、W207.912 nm、Cu 324.754nm、Pb 220.353nm、Zn 213.856nm谱线作为钼钨铜铅锌的分析线,用ICP-AES光谱法测定。各元素检测限分别为钼0.005μg/mL,钨0.010μg/mL,铜0.012μg/mL,铅0.018μg/mL,锌0.006μg/mL。通过对标准物质试样测试,待测元素含量值与认定值相符。该方法精密度、准确度良好,可适用于生产中同时对大批量矿石中钨钼铜铅锌含量的快速测定。     

断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的痕量锗

采用断续流动进样方式的原子荧光仪测定地质样品中的痕量锗,方法测定检出限为0.07×10-6,测定范围0.2μg/g～100μg/g,相对标准偏差小于7.45%,样品加标回收率为96.7%～105.0%,经标准样品验证,方法准确可靠。     

湖南省石门县土壤及柑橘富硒程度调查及评价

通过对石门县进行了土地质量以及柑橘生态环境调查,结果发现,石门县分布有大面积的富硒土壤,土壤硒含量平均值达0.79 mg/kg,富硒土壤面积达3059.2 km2。柑橘富硒程度较高,59.92%的柑橘样品达到富硒标准,91%的样品属于优等品,总体品质优良。     

土壤—玉米中硒元素迁移富集特征研究——以山东省济南市章丘区宁家埠镇为例

为研究章丘区宁家埠镇土壤中硒元素在土壤—玉米中的迁移富集特征,采集耕地中表层土壤样品160件,玉米根系土及对应的根、茎、叶及籽实配套样品20组,进行硒及重金属元素含量测试。结果表明：研究区土壤呈中偏碱性,以富硒及足硒土壤为主,Se含量0.08～0.52mg/kg,土壤硒全量与有效态含量受土壤有机质及pH的影响,玉米根、茎、叶富集Cd、Cu的能力强,籽实富集Se的能力较强;籽实中Se含量与根系土中Se含量呈显著正相关关系,籽实中Se与重金属元素(除Hg外)含量呈弱相互拮抗关系,能够抑制籽实对重金属元素的吸收。研究区所有玉米籽实样品均达到富硒玉米标准,符合绿色食品及安全食品标准。本研究成果可为该镇富硒土地资源开发及富硒玉米基地建设提供依据。     

赣南地区水稻-根系土系统中硒含量影响因素分析

硒是人体必需微量元素之一,而水稻作为我国第一大主粮,其硒含量的高低与人体健康关系密切,因此研究水稻-根系土体系中硒含量的影响因素,可为富硒地区水稻种植及开发富硒农业提供科学理论依据。以赣南为研究区,采集138组水稻籽实及配套根系土样品进行了测试分析,探究赣南地区土壤理化条件对硒在水稻及其根系土中的实际影响效应,对富硒水稻及土壤进行质量综合评价,并构建富硒水稻地球化学适生模型。结果表明:赣南地区水稻根系土Se平均质量分数为0.29mg/kg,Se水平主要为足硒水平,富硒土壤仅占14.5%;有效硒(Sebio)质量分数平均为46.0μg/kg,占总硒质量分数的16.44%;水稻的Se平均质量分数为0.05mg/kg,无重金属元素超标的安全富硒水稻率达到45%,富硒水稻对Cd,Zn,Cu的生物富集能力较强。相关分析表明,根系土中Se质量分数与TFe2O3,MnO,MgO,有机碳(Corg)质量分数呈极显著正相关,与主要重金属元素存在一定程度的伴生关系。水稻Se质量分数与根系土Se,Sebio,SiO2质量分数和pH值呈极显著正相关,与Al2O3,有机碳(Corg)质量分数呈极显著负相关。单项污染指数表明研究区根系土中重金属元素基本属于清洁和尚清洁水平,Cd,Pb,As,Hg,Cu存在一些样品超标,其中Cd超标率最高;内梅罗综合污染指数表征77.0%的样品属于安全等级;富硒土壤综合评估显示研究区主要为良级富硒土壤,优级富硒土壤仅占8.7%。通过最佳子集回归分析最终选取了根系土总Se、有机质、pH值为自变量构建富硒水稻地球化学适生模型,拟合的模型可以解释水稻中Se30.6%的变异。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定石膏矿样品中的三氧化硫

样品用稀盐酸处理,在酸性条件下石膏样品中的三氧化硫以硫酸根状态存在于待测溶液中,过滤除去酸不溶物。处理好的待测溶液可直接上等离子体发射光谱仪ICAP-6300(美国热电制造)上测定。方法的检出限为0.01%,采用本法测定国家标准物质GBW03109,GBW03109a,GBW03110,GBW03111a,结果表明标准样品测定的相对误差为-0.411%~0.274%,相对误差允许限为1.07%,能够满足分析质量要求。     

ICP-AES测定金属元素铜活动态及其初步应用

金属元素活动态是我国5种深穿透地球化学技术中应用最广的方法之一。此方法是通过提取地表土壤一定深度介质中元素活动态的微弱隐伏矿信息而找寻隐伏矿,属于通过直接信息找矿,目前该方法的标准化程度不高。为将铜元素活动态应用于地质找矿,该文对铜元素4个活动态的相态(水浸出态、粘土吸附态、有机链合态、铁锰氧化物态)循序提取的条件及ICP-AES测定技术进行了研究,包括采样深度、分析样品粒度、样品存放时间、提取条件、测定干扰等,通过对铜活动态提取液处理方法的改进,提高了分析速度和分析数据的精度。由实验数据计算出各相态方法的检出限和精密度RSD(n=10),水浸出态为0.079mg/L,13.90%~22.49%;粘土吸附态为0.275mg/L,11.99%~23.29%;有机链合态为0.362mg/L,10.70%~57.27%;铁锰氧化物态为0.230mg/L,17.83%~38.61%。该方法操作方便,精密度较好,应用于碑楼隐伏铜矿的野外探测实验,探测结果所圈定的综合异常与实际矿体的水平投影相符,取得了较满意的试验效果,该方法可应用于不同地质景观区。     

武汉市侏儒-消泗地区-农田系统中硒的分布特征及有效性研究

基于武汉市西南郊蔡甸区2个乡镇土地质量地球化学的调查分析结果,系统总结了区内土壤硒的分布特征,并探讨了有效态硒的影响因素以及硒的生物有效性。研究结果表明,区内土壤表层总量硒平均值为0.379 mg/kg,背景值为0.355 mg/kg,高于全国背景值,存在富硒地块面积约71.24 km2,占调查区总面积的25.30%;土壤有效态硒受土壤全硒、有机碳、CEC、土壤pH值等环境因素的控制;不同农作物的富硒水平不同且与土壤背景值具有一定的相关性。这些研究结果为当地的富硒土壤资源开发利用提供了理论上的支撑。      

石墨炉原子吸收法测定地质样品中的微量银

研究了石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量Ag的方法,探索了以NH4IrCl6做基体改进剂的最佳仪器工作条件.在取样0.2000g,定容25mL的情况下,方法检出限为0.010μg/g,用国家标准物质验证,其准确度(RE%)小于10%,10次测定的精密度(RSD%)小于10%.     

横县岩溶区土壤硒地球化学特征及影响因素探讨

广西横县土壤硒(Se)元素含量分布特征显示,硒含量范围0.03~2.62mg/kg,背景值0.57mg/kg。研究区土壤硒含量空间上呈中东高西低,富硒土壤占74.1%,主要分布于泥盆系、石炭系及二叠系等浅海—滨海相沉积的碳酸盐岩成土母质区;足硒土壤占比24.5%,空间上与白垩系、古近系碎屑岩母质的分布相对应。硒与TFe2O3、Pb、Cr、Ni、Zn、有机碳及p H值等呈显著相关性(p0.01),表明土壤硒含量不仅受成土母岩的影响,还受铁锰氧化物、硫化物成矿元素、有机质及p H值的影响。     

那坡县土壤硒地球化学特征及受控因素分析

文章在广西那坡县1∶5万土地质量地球化学评价的基础上,分析研究了表层土壤硒含量的地球化学特征及其受控因素。结果表明,土壤硒平均含量为0.53 mg/kg,含量介于0.08～16.20 mg/kg之间,高于中国土壤(A层)背景值0.29 mg/kg,属于富硒土壤。表层土壤中硒含量与成土母质、土壤理化性质及土壤Fe、Al、Mn金属氧化物含量密切相关,当土壤酸性越强,有机质越丰富,Fe、Al、Mn氧化物含量越高,土壤中的硒越富集。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中10种氨基糖苷类药物残留

【目的】建立同时检测水产品中壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素、新霉素等10种氨基糖苷类药物的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。【方法】样品用10 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液提取,用氢氧化钠溶液将提取液的pH调为6.6～7.0,取一半体积提取液上HLB固相萃取柱净化,采用Obelisc R柱高效分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。【结果与结论】10种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系（R2> 0.999）,新霉素的检出限和定量限分别为5.0、10.0μg/kg,潮霉素B和安普霉素的检出限和定量限分别为2.0、5.0μg/kg,其余7种氨基糖苷类药物的检出限和定量限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。10种分析物的加标回收率为74.8%～104.5%,相对标准偏差（RSD）为4.5%～12.6%。本方法分析时间短,5 min内即完成10种药物的分离,分析物峰形尖锐。方法灵敏度、准确度高,适用于水产品中10种氨基糖苷类药物的同时测定。