P507色谱分离ICP—AES法测定了氧化镥中14种稀土杂质

用Ｐ５０７萃淋树脂－盐酸体系色谱分离、ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化镥中１４种痕量稀土杂质。检测限低,抗干扰能力强,稳定性好,分离周期短,多次取样加入标准分离试验,杂质回收率在８１．４％－１１６％,相对标准偏差为１．６８％－６．０１％。     

萃取色谱分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铽中痕量稀土杂质的研究

考察了源于基体Ｔｂ的多原子离子质谱干扰及基体Ｔｂ对稀土杂质测定信号的影响,研究了Ｐ５０７ＨＣｌ萃取色谱体系分离高纯Ｔｂ４Ｏ７基体与痕量稀土杂质的条件,采用Ｒｅ内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰＭＳ）法,检出限为５～２１ｎｇ／Ｌ,加标回收率为９０％～１０９％,３次测量的相对标准偏差为１．３％～６．５％,分离周期近９ｈ。方法可用于纯度（质量分数,ｗ）为９９．９９％～９９．９９９９％的Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质的分析。     

萃取色谱分离—电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铽中痕量稀土杂质的研究

考察了源于基体Ｔｂ的多原子离子质谱干扰及基体Ｔｂ对稀土杂质测定信号的影响,研究了Ｐ５０７－ＨＣｌ萃取色谱体系分离高纯Ｔｂ４Ｏ７基体与痕量稀土杂质的条件,采用Ｒｅ内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ法,检出限为５~￣２１ｎｇ／Ｌ,加标加以经为９０％￣１０９％,３次测量的相对标准偏差为１．３％￣６．５％,分离周期近９ｈ。     

沉淀分离－火焰原子吸收光谱法连续测定锌精矿中杂质元素

利用Ｚｎ（ＯＨ）＿２的两性沉淀富集待测杂质元素，分离高含量Ｚｎ以排除干扰，用火焰原子吸收法测定其中的杂质元素含量。实验结果表明：分离后残留的Ｚｎ对Ｆｅ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｇ的测定无干扰；各元素之间互不干扰。加标回收率为９３％～１０６％，对菱锌矿中几种杂质元素进行测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，各元素测定的相对标准偏差（ｎ＝１２）为４．１％～８．８％。     

沉淀分离—火焰原子吸收光谱法连续测定锌精矿中杂质元素

利用Ｚｎ（ＯＨ）２的两性沉淀富集待测杂质元素，分离高含量Ｚｎ以排除干扰，用火焰原子吸收法测定其中的杂质元素含量。实验结果表明：分离后残留的Ｚｎ对Ｆｅ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｇ的测定无干扰；各元素之间互不干扰。加标回收率为９３％￣１０６％，对菱锌矿中几种杂质元素进行测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，各元素测定的相对标准偏差（ｎ＝１２）为４．１％￣８．８％。     

色层分离－端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ＿２Ｏ＿３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限（ｕｇ／ｇ）为：ＣｅＯ＿２、Ｐｒ＿６Ｏ＿（１１）、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３、Ｔｂ＿４Ｏ＿７、Ｈｏ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３，Ｔｍ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３０．４，Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、０．２，Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３０．０４，Ｙｂ＿２Ｏ＿３０．０２。６次取样分析，各杂质组分加入量为１０ｕｇ／ｇ（ＣｅＯ＿２为２ｕｇ／ｇ），加入回收率在８４％～１１２％；ＲＳＤ＜１３％。方法可用于纯度在９９．９９％～９９．９９９５％Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质元素

拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇中１４个稀土杂质的方法,选择了仪器的最佳工作条件,考察了基体效应的影响,在选定条件下,１４个稀土元素的检出限为（０．０６～１．１０）μｇ／ｇ,相对标准偏差（ｎ≥１０）为０．９８％～９．３％,加标回收率为９３％～１１４％。方法不经预分离富集处理,在大量基体中成功地测定了含量在μｇ／ｇ级的稀土杂质元素。     

氯化钠存在下氯化亚锡-十六烷基三甲基氯化铵体系浮选分离复杂金属基体中锇

研究了氯化钠存在下氯化亚锡-十六烷基三甲基氯化铵体系对Os（Ⅳ）-三氯锡酸络阴离子的浮选行为。实验表明，在盐酸介质中，体系可以浮选分离Os（Ⅳ），其浮选率为95．2％。98.0％。方法加标回收率为94．0％-98．5％，精密度为2．1％-7．7％（RSD，n=5）。方法可用于从大量基体金属中分离Os（Ⅳ），对实际样品分离的分析结果与其他方法推荐值相符。     

微量铌快速测定

采用氧氟酸溶矿-酒石酸浸取-醋酸乙脂萃取,干扰杂质可通过盐酸反萃取除去,方便快速,与经典分析方法结果相符,特别适用于铌含量在0．000X-0．001％的样品分析。     

异烷基磷酸（1甲基庚基）酯萃淋树脂分离感耦等离子体光谱法测定氧化铕中微量稀土元素

用５７０９萃淋树脂还原色层法分离富集高纯氧化铕中微量稀土杂质，随后用顺序扫描等离子体光电光谱法测定。色层分离的条件：上柱稀土基体的质量浓度为２０ｇ／Ｌ，ｐＨ２～３，流速为２５ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液为６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液。共测定铈、镨、钕、钐、钆和镝６种稀土杂质。回收率为８９％～１０５％，相对标准偏差≤４％。方法可用于荧光级氧化铕中杂质稀土的测定     

微波在高纯石英提纯实验中的应用

随着水晶资源的日益枯竭,利用脉石英制备高纯石英以代替水晶已经成为一项需要迫切解决的技术问题。高纯石英中,铁杂质是最主要同时也是对产品质量影响最大的有害杂质之一,如何有效地除去脉石英中的铁杂质一直就是高纯石英生产中的难点和重点。当前主要是用酸浸的方法降低铁杂质的含量,主要存在的问题是处理时间较长,同时铁杂质含量也不容易降得更低。通过对微波在高纯石英提纯实验中应用的研究,表明微波可以有效地“打开”石英矿物中含铁的包裹体,不仅能促进含铁杂质矿物的酸浸去除,还可以极大地加快酸浸的速度,促进高纯石英的生产,同时为微波技术在高纯石英生产中的应用奠定了坚实的基础。     

闪锌矿中杂质Fe存在形式的重新认识

闪锌矿作为一种重要的金属硫化物已得到广泛的研究，但在对闪上矿中杂质Ｆｅ存在形式的认识上却存在许多问题。本文对不同含Ｆｅ量的天然闪锌矿测定并分析了Ｆｅ的Ｋ边ＥＸＡＦＳ谱，同时对低温光吸收谱及穆斯堡尔进行了研究。结果表明，Ｆｅ在闪锌矿中主要以六配位形式存在。     

天然萤石的热释光研究

本文对采自国内11个萤石矿床的萤石样品,进行了系统的天然和人工热释光测试研究,探讨了有关萤石热释光特征与成因类型、杂质成分、颜色等之间的关系。     

我国传压介质材料--叶蜡石矿物的基本特征

通过赵家台叶蜡石各种特征的研究，发现我国使用的传压介质材料不是纯的叶蜡石矿物，化学成分具有SiO2低、Al2O3高的特点；叶蜡石矿物与杂质矿物热膨胀系数绝缘程度应相近，并呈交织结构。     

高纯度超细镍粉的除杂研究

工业湿法制备超细镍粉过程中，提高镍粉的纯度一直是困扰生产厂家的难题，为此，在研究黑镍除杂和用螯合剂水溶液超声波搅拌洗涤除杂的基础上，讨论温度，pH值，黑镍量，螯合剂，超声波的搅拌洗涤次数等因素对除杂效果的影响。通过实验找出湿法制备高纯度超细镍粉除杂的最佳工艺条件。     

含氟电气石单矿物全分析影响因素探讨

对含氟电气石单矿物金分析中氟对铝的影响及电气石中化合水的测定条件进行了试验，证实在F^-存在下用铬天青S光度法测定铝，结果严重偏低，改用KF取代-EDTA滴定法可获得满意结果。对电气石中化合水的测定条件进行了对照，并莳矿物中的杂质元素进行了分析，保证了结果的准确性。     

戊基磷酸二戊酯萃取色层分离-电感耦合等离子体质谱法测定铀产品中9种杂质元素

铀产品中杂质元素的含量测定在核法证学溯源分析或燃料元件厂质量检验中具有重要应用价值,保证测量的准确度主要在于控制流程空白、提高杂质元素的回收率。本文建立了戊基磷酸二戊酯(UTEVA)树脂快速分离铀与杂质元素、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定杂质元素含量的系统流程。结果表明,UTEVA树脂对铀的吸附能力强,铀样品取样量为16.43 mg时,全流程对铀的去污因子大于3×105,9种杂质元素(锰钼镍铜铬铝钛钒镉)的回收率为95.1%~105.1%,国家标准物质GBW04205中杂质元素的分析结果与参考值在不确定度(k=2)范围内一致。本工作建立的分离流程对铀的去污效果好,特别适用于样品量少的情况下铀中杂质元素的分析,为核法证分析最终的归因溯源或燃料质量检验提供了技术支持。     

“V^2＋离子在刚玉中的位置的研究

据Ｖ＾２＋离子在刚玉中的电子顺磁共振谱，我们研究了它在刚玉中的位置，研究结果表明：Ｖ＾２＋离子并不占据准确的Ａｌ＾３＋离子位置，而是沿着ｃ轴向氧八面体中心位移大约０．００４ｎｍ。位移方向和本文提出的刚玉中的杂质离子位移模型是一致的。     

THE PROBLEM OF OIL-GAS SATURATION IN THE MESOZOIC SEDIMENTS OF THE LOWER YENISEI

Exploratory drilling in Mesozoic argillites, sandstones, and shales of the still-subsiding Yenisei basin located numerous gas and oil occurrences. Contained organic-oil content of Lower Jurassic sediments is 1.5 percent; of Middle Jurassic, 1.8 (locally 3.7 percent in Bajocian sediments); of Upper Jurassic, 1.4 percent; and of Valanginian, 1 percent. Maximum gas flow from Bajocian and Valanginian sandstone was 13,000 m³ per 24 hours; gas flowed at a rate of 76,000 m³ in 24 hours at depth of 612 to 627 m from Middle Jurassic sandstone. These and other factors, including evidence that the sediments were largely accumulated in shallow-water and reducing conditions, indicate that the Jurassic and Valanginian sediments of the Ust-Yenisei basin are potential oil producers. --G. E. Denegar.     

湖南郴州荷花坪锡多金属矿床地质特征

分析总结区内地层、构造、岩浆岩与矿床的关系,矿区有利赋矿层位为中泥盆统棋梓桥组底部不纯灰岩,NE向成矿构造发育,燕山期花岗质岩浆活动强烈,成矿地质条件非常有利。将荷花坪锡多金属矿床类型分为矽卡岩—锡石硫化物型、破碎带蚀变岩型、蚀变花岗斑岩型三种,其中泥盆统棋梓桥组底部不纯灰岩中的似层状矽卡岩—锡石硫化物型矿床规模巨大,找矿前景非常可观。