全热解石墨管石墨炉原子吸收法测定痕量锶

研究了热解涂层和全热解石墨管中Sr的原子吸收信号形状和原子化行为,讨论了CaCl_2、FeCl_3和HClO_4,抑制Sr吸收信号的原因。采用EDTA铵盐作基体改进剂,全热解石墨管石墨炉原子吸收法直接测定河泥中痕量Sr,方法的特征量为6.9pg/0.0044A。     

涂钨热解石墨管－石墨炉原子吸收法测定天然水中痕量钡

选择涂钨热解石墨管测钡,克服了钡的碳化物形成而提高了方法的灵敏度,采用钙做基体补偿不仅克服钙对测钡的影响,同时也对测钡起增敏作用,结合其它测定条件的优化实现了石墨炉原子吸收法测定天然水中的痕量钡。其线性范围在０～７０μｇ／Ｌ检出限３．３ｐｇ,特征质量为２．９ｐｇ／１％吸收,对５μｇ／ＬＢａ试液测定１１次,其ＲＳＤ为６．９％,加标回收率８９％～１２０％。方法经标样分析验证,结果与标准值相符。     

涂钨热解石墨管—石墨炉原子吸收法测定天然水中痕量钡

选择涂钨热解石墨管测钡，克服了钡的碳化物形成而提高了方法的灵敏度，采用钙做基体补偿不仅克服钙对测钡的影响，同时也对测钡起增敏作用，结合其它测定条件的优化实现了石墨炉原子吸收法测定天然水中的痕量钡。其线性范围在０￣７０μｇ／Ｌ，检出限３．３ｐｇ，特征质量为２．９ｐｇ／１％吸收，对５μｇ／Ｌ Ｂａ试液测定１１次，其ＲＳＤ为６．９％，加标回收率８９％￣１２０％。方法经标样分析验证，结果与标准值相符。     

石墨炉原子吸收法测定钛铁矿中的微量镉

研究了石墨炉原子吸收测定钛铁矿中微量元素 Cd 的方法,探索了在高含量的 Fe,Ti 基体干扰下以NH4H2PO4-H2NCSNH2-EDTA为混合基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0．2000g,定容25 mL的条件下,方法检出限为0．006μg/g,用国家标准物质验证,其准确度（犚犈％）＜10％,12次测定精密度（犚犛犇％）＜10％,加标回收率90％～110％之间,符合国家相关要求。     

无火焰原子吸收法测定天然水中痕量金

在２．０％ＨＣｌ及加入少量饱和溴水的条件下，用泡沫塑料吸附富集金。用１．０％硫脲溶液热浸提取金，然后用涂层石墨管和平台，无火焰原子吸收分光光度计测定天然水中痕量金的含量。该方法简单、可靠。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量金的不确定度的评定

针对石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量金的测定过程,建立了数学模型,分析了其不确定度的来源,对不确定度的各分量进行量化,计算得出合成标准不确定度和扩展不确定度,并以不确定度的形式表达了测定结果。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量金检出限的不确定度分析

根据石墨炉原子吸收光谱法对土壤中痕量金进行测定,选取金系列标准浓度测量质量—吸光度工作曲线,连续测定多次空白溶液的吸光度值,计算检出限。通过对其检出限的不确定度的分析,确定了检出限不确定度的因素,计算出其扩展不确定度。能比较直观地了解选择的测试条件、建立的分析方法是否达到现行的相关标准及其灵敏度的要求。     

土壤样品中痕量价态金石墨炉原子吸收光谱法的测定及分离方法实验研究

在前人研究泡塑吸附金分离的基础上,用聚氨酯泡沫塑料吸附,利用石墨炉原子吸收法测定了痕量价态金的含量,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe~(3+)加入量等对测定结果的影响,确定了最佳测定条件,详细讨论了Fe~(3+)在溶矿和吸附过程中的作用,并将该方法用于土壤中痕量价态金的测定。方法检出限为0. 01 ng/g,测定范围为0. 03～300 ng/g,价态金回收率分别是Au~(3+)97. 3%、Au~+95. 8%、Au098. 9%,价态金分离精密度(RSD,n=12)为7. 3%～18. 8%。用石墨炉原子吸收光谱法测定价态金,不但有效地抑制了共存元素的干扰,而且能降低检出限,提高灵敏度和准确度,自动化进样减少了劳动强度,提高了分析测试效率,适合大批量样品的测试。     

Z-2700石墨炉原子吸收测定化探样品中痕量金

本文采用泡塑富集化探样品中痕量金,用石墨炉原子吸收法测定痕量金。试样经灼烧,王水密封溶矿,泡塑富集,硫脲解脱等过程进行了改进及条件控制,该方法具有检出限低,灵敏度高,操作简便,速度快,劳动强度小,适用地质化探样品中痕量金的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究

传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。     

影响金分析精密度的几个因素

用王水溶样，泡塑吸附，硫脲溶液解脱，原子吸收光谱法测定Au含量时，除了介质和仪器条件外，所用的泡塑、硫脲及样品测定时的温度对精密度影响均很大。应采用经过10g／L NaOH预处理0．5h的泡塑，使其内存全部变为有效吸附面积。选择好的硫脲，样品解脱后放置30min，在待测溶液温度达到室温时进行测定。对标样GAu—17和GAu—18平行测定6次，相对标准偏差小于7％。     

用火焰原子吸收法测定金精矿中高含量的银

为分析金精矿中高含量Ag,加入浓HNO3处理样品中的S,采用王水溶样,使矿样分解完全并降低原子吸收测量时的背景干扰值。称取具代表性样品的最低重量,通过控制HCl介质的浓度,使溶液中的AgCl白色沉淀完全转化为[AgCl]2-配离子,在HCl介质中,用火焰原子吸收分光光度法直接测定Ag。选取2件不同含量的金精矿进行方法的精密度、准确度试验,分析结果表明,该方法的检出限为1×10-6,加标回收率99%～102%。     

石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

试样经灼烧、王水(1 1)分解后,置于10%±的王水介质中经泡塑富集,高温灰化,小体积王水浸取后,以N i作为A u的稳定改进剂,用石墨炉原子吸收法测定A u。本方法检出限为0.18ng/mL,相对标准偏差为3.98%~6.12%。适用于地质、化探样品中痕量金的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量金的方法研究

用聚醚型聚胺酯泡沫塑料吸附金,在王水中加入适量的FeCl3可大大提高泡沫塑料对金的吸附能力。然后用Z-2700石墨炉原子吸收光谱法测定金,经检验样品的精密度、准确度大大提高,完全满足化验要求。     

用火焰原子吸收光谱法连续测定银、铜、锌

试样经NH4F,HCl,HNO3分解的酸性介质中,选用NaCl做配合剂,Ag,Cu,Zn可以同时进入溶液。但由于上机测定时背景吸收严重,而所使用的原子吸收分光光度计不能扣除背景。选用硫脲做配合剂时,可使Ag生成稳定无色的Ag[CS(NH2)2]Cl配合物,从而避免溶液中生成AgCl沉淀,同时也使测定时的酸度得到有效的降低。原来需要分别取样、溶解和测定Ag,Cu,Zn的操作,得以在同一份样品中完成。用火焰原子吸收分光光度计连续测定Ag,Cu,Zn,方法的测定范围分别为Ag0 n×10-6～5000 0×10-6;Cu0 00n%～n 000%;Zn0 00n%～n 000%。