一种短指软珊瑚Sinularia sp.克生活性筛选及其低极性成分GC/MS分析

采用卤虫致死和细胞毒活性筛选模型,对1种中国南海短指软珊瑚Sinularia sp.的乙醇提取物及各有机相进行了克生活性测定。结果表明,克生活性物质主要集中在石油醚相中。采用GC/MS技术,对石油醚相进行了分析,鉴定了15个化合物,主要为脂类和甾体类化合物;从石油醚相的甾醇部分鉴定了6个化合物,主要为麦角甾醇衍生物,占总甾醇含量的75.7%。推测甾醇类化合物是短指软珊瑚Sinularia sp.的主要克生活性物质。     

一种南海鼠尾藻次级代谢产物及其克生活性研究

在卤虫致死活性的指导下,综合运用正、反相硅胶柱层析,Sephadex LH-20凝胶柱层析,制备HPLC等分离技术,对褐藻马尾藻属鼠尾藻Sargassumthunbergii进行了克生活性次级代谢产物研究。从鼠尾藻乙醇提取物的乙酸乙酯相中分离获得11个单体化合物,运用NMR,MS,IR等波谱技术鉴定了结构,分别为:2-[(3S,7S,11S)-3-hydroxy-3,7,11,15-tetramethylhexadecyl]-3,5,6-tri methylcyclohexa-2,5-diene-1,4-dione(1),5-脱氢豆甾醇(2),盐藻甾醇(3),马尾藻甾醇(4),盐藻甾酮(5),过氧化麦角甾醇(6),1-(hexadecy1oxy)-propane-2,3-diol(7),1-(15-methylheptadecy1oxy)-propane-2,3-diol(8),3,7,11,15-tetramethyl-hexadecane-1-ol(9),植醇(10),3-[(1-oxohexadecyl)oxy]-2-[[(9Z,12Z)-1-oxo-9,12-oc-tadecadien-1-yl]oxy]propyl(11)。其中,除化合物10外均为首次从马尾藻属中分离得到。对化合物进行了卤虫致死活性和斑马鱼胚胎毒性评价,结果显示,化合物1,5和6具有中等强度的卤虫致死活性;化合物6具有中等的斑马鱼胚胎毒性,EC50值为21.7μg/mL。     

液质联用技术在测定浮游植物色素与粒级分类中的应用

本研究为探讨液质联用技术在测定黄海浮游植物特征色素含量与粒级分类中应用的可行性,在黄海47个站位取表、中、底三层水样进行了分析,对比了超高效液相色谱(UHPLC)和超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)两种仪器的色素检测结果。研究发现UHPLC-MS/MS的灵敏度更高,但多数情况下两种方法检测结果吻合度较好,均适用于黄海色素样品的测定。叶绿素a(Chl a)浓度和浮游植物粒级结构空间分析结果显示,山东半岛近岸和长江口东北侧海域,Chl a浓度较高,小型浮游植物占优势;黄海冷水团海域,Chl a浓度较低,微型和微微型浮游植物比例明显升高。该航次的Chl a绝对浓度和不同粒径浮游植物的贡献率与历史数据相比存在一定差异,这与调查时间、站位以及粒级分析方法的差异有关,需进一步比较研究。     

皱纹盘鲍脂肪酸及脂肪醛二甲基缩醛的气相色谱/质谱分析

研究了用气相色谱/质谱法测定皱纹盘鲍中脂肪酸及脂肪醛二甲基缩醛的方法。皱纹盘鲍经Folch法提取总脂,用10%硫酸-甲醇溶液进行反应,通过气相色谱/质谱法对其脂肪酸及脂肪醛二甲基缩醛的组成进行分析。实验结果表明:10%硫酸-甲醇溶液能有效地对脂肪酸进行甲酯化衍生;同时促使烯醚键断裂,并与甲醇发生缩醛反应生成脂肪醛二甲基缩醛。通过气相色谱/质谱分析,从皱纹盘鲍中共鉴定出32个化合物,包括26种脂肪酸和6种脂肪醛二甲基缩醛;脂肪酸以C16:0、C20:4(n-6)、C20:5(n-3)、C18:1(n-7)和C22:5(n-3)为主;脂肪醛二甲基缩醛以C18:0DMA和C20:1DMA为主。皱纹盘鲍肌肉和内脏中的脂肪酸及脂肪醛二甲基缩醛的组成基本一致,但内脏中的4,8,12-三甲基十三烷酸含量远高于肌肉,具有极显著差异(P<0.01)。