13X沸石分子筛用于洗衣粉助剂的实验研究

以合成的13X沸石分子筛样品为主要原料,对其进行了用于洗衣粉助剂的洗涤条件、洗涤性能及代替三聚磷酸钠的可行性进行了实验研究.     

13X沸石分子筛对水中Hg2+吸附性能的实验研究

13X沸石分子筛吸附水中Hg2+的实验研究表明,13X沸石在pH值为5~6、时间为20 min、温度为20~30 ℃条件下对Hg2+ 的吸附效果最佳。在13X沸石的用量为4 g/L的条件下对原始浓度为0.2 ~100mg/L的Hg2+进行吸附,吸附量由0.035 6 mg/g增加到21.87 mg/g。13X沸石可使原始浓度为0.01 mg/L的Hg2+降至0.002 mg/L以下。饱和NaCl溶液对吸附Hg2+后的13X沸石解吸效果良好,解吸后的13X沸石循环使用4次,对Hg2+的吸附率仍未降低,表明13X沸石的重复利用效果良好。通过在洗脱Hg2+ 的解吸液中加入Na2S·9H2O,可使Hg2+形成HgS沉淀进行回收,回收率可达90%以上。实验表明,13X沸石适用于对水中低浓度Hg2+的深度净化处理。     

利用钾长石粉水热合成13X沸石分子筛的实验研究

对综合利用钾长石提钾工艺中的重要高附加值副产品13X沸石分子筛的合成进行了实验研究。对福建沙县的钾长石粉加入配料NaCO3进行焙烧实验，确定培烧的最佳工艺参数为：钾长石粉：NaCO3=1：1．30(摩尔比)，焙烧温度为845℃，焙烧时间为150min；优化的水热合成条件为M2O／SiO2(mo1)=1．50，H2O／M2O(mo1)=40．0，合成时间为8h，晶种加入量为9．0％。对合成样品化学成分分析、X射线物相分析、红外光谱分析、扫描电镜分析表明，合成13X沸石分子筛结晶完好，性能优良．水热反应经由溶解水合反应和聚合浓缩反应两大阶段。     

沸石分子筛合成的X射线衍射研究

采用Ｘ射线粉末衍射物相分析方法,对沸石分子筛的合成工艺进行研究,通过原料来源、焙烧时间、碱浓度、结晶时间等诸多对合成的影响的研究,确定最佳的合成条件。     

利用钾长石粉体水热合成13X沸石分子筛的晶化过程

实验研究了以钾长石粉体为原料水热合成13X沸石分子筛的晶化过程,确定了晶化过程的诱导期、晶化期和沸石晶体的平均生长速率。以钾长石焙烧熟料为前驱物合成13X沸石,反应混合物首先转变为铝硅酸钠（钾）凝胶,再逐步水热晶化为13X沸石;在反应物未完全转变为铝硅酸钠（钾）凝胶之前,13X沸石已开始结晶。13X沸石晶体的生成主要发生在凝胶相内部,是凝胶结构逐步趋于有序化的过程。13X沸石晶体生成是由凝胶相内的[TO₄]四面体相互连接,互套构成笼状结构。推测13X沸石形成机理为：硅酸根离子和铝酸根（+铁酸根）离子发生聚合反应,生成次级结构单元双六元环;双六元环进一步缩合,生成方钠石型笼;最后,方钠石型笼进一步相互联结,生成13X型沸石分子筛的硅铝骨架结构。     

利用高铁钾长石粉合成13X沸石分子筛的实验研究

对江苏丰县的富钾页岩进行预处理，得到钾长石含量达76．4％的钾长石粉，其Fe2O3含量高达7．52％。以此钾长石粉为原料经过焙烧处理、水热合成实验，在铁含量较高情况下成功合成了13X沸石分子筛，并采用正交实验法确定了优化工艺参数。对实验产物的主要性能测试表明，合成的富铁沸石产品与13X沸石分子筛工业产品相似，吸附量达到国家化学工业产品标准，可用于对含重金属离子废水的吸附处理。     

多孔结构无机材料比表面积和孔径分布对调湿性的影响

测试海泡石、沸石、硅藻土和坡缕石粘土的孔径和比表面积,研究其孔径和比表面积与吸放湿能力的对应关系.利用氮气等温吸附对孔隙结构进行测试、分析,通过BET法计算得出其比表面积分别为81.56、2.46、1.68和187.70 m2/g,平均孔径分别为8.53、18.20、31.57和11.79 nm.在温度25℃相对湿度分别为75%和35%的条件下进行吸放湿试验,4种样品的最大吸湿量分别为5.6%、2.2%、1.8%和6.0%,放湿量分别为4.4%、1.8%、1.6%、5.0%.数据对比发现,比表面积大且孔径分布符合在相应温湿度下以Kelvin公式计算出的孔径分布特点的矿物材料,如海泡石,吸放湿能力强.     

13X沸石处理含赖氨酸废水的实验研究

用合成的13X沸石对废水中氨基酸(赖氨酸)进行静态吸附实验,研究了pH、温度、吸附时间、沸石用量等对吸附率的影响,结果表明,室温下沸石对赖氨酸的吸附平衡时间为30min,pH=pKa1=2.2时,赖氨酸在沸石上的吸附效果最好,吸附率大于82%,饱和吸附量达51.73mg.g-1。吸附等温线近似呈直线型,表明离子交换机制是沸石吸附氨基酸的主要方式。对已饱和吸附的沸石用饱和氯化钠溶液进行再生实验,赖氨酸的解吸率大于95%,沸石可重复使用。实验研究表明可用13X分子筛处理含氨基酸废水,为实际处理含氨基酸废水提供了可行性依据。     

利用13X沸石分子筛净化含Pb~(2+)废水的实验研究

采用静态间歇法 ,实验研究了含Pb2 +废水的 pH值及吸附时间对 13X沸石分子筛吸附Pb2 +性能的影响 ,得出了最佳去除效果的优化条件为 :废水的 pH值接近中性 ,吸附时间 10min。通过吸附实验 ,确定了在Pb2 +初始浓度为 2 0mg/L的条件下 ,13X沸石对Pb2 +的吸附量为 2 1 4 2mg/g ,即每克沸石净化含Pb2 +废水的最大体积量约为 75 0mL。解析实验表明 ,加入沉淀剂 ,浓缩洗脱液中的Pb2 +即以PbS的形式生成沉淀 ,为回收金属铅提供了可能 ;13X沸石在循环使用 5次的条件下 ,对废水中Pb2 +的吸附率仍高达 98% ,重复使用性能良好。经处理后的净化水中Pb2 +的浓度小于 0 4mg/L ,显著低于国家废水排放标准GB8978 88的指标 ( 1 0mg/L)。 13X沸石对Pb2 +的主要吸附形式是离子交换和表面络合反应。     

赤泥与13X沸石混合使用去除废水中砷

对福建沙县钾长石粉合成的13X沸石及其与取自山东铝业公司的赤泥混合使用时除砷的效果和适宜条件进行实验。结果表明，以单一的13X沸石为吸附剂时，改变沸石用量和溶液的酸度均不能有效去除砷；赤泥和沸石混合使用时对低浓度砷（〈5mg／L）具有良好的去除效果。适宜的吸附条件为赤泥用量2g／L，沸石用量1．5g／L，pH值约为8，平衡时间1h。实验表明，赤泥在混合吸附剂除砷过程中起着重要的作用，沸石与赤泥的合理混合使用，对于含砷重金属废水处理具有重要意义。对可能的机理进行了探讨。     

多金属结核比表面积分析测试条件研究

多金属结核富含多种关键战略金属,是重要的深海沉积矿产。多金属结核疏松多孔,具有从海水/孔隙水中吸附痕量金属进而富集成矿的关键材料学特性,其比表面积是成矿作用研究的一个关键参数。目前比表面积测试技术方法成熟,但很少应用于多金属结核的比表面积分析,且由于研究目的不同,样品预处理条件也不同。本文探究了多金属结核BET比表面积测试的预处理条件,为多金属结核富集痕量金属研究提供必要参数。对取自西太平洋、印度洋和大西洋的多金属结核样品,基于低温氮吸附法与静态容量法,采用程序升温、累积加热和粒度对比三种实验技术路线,对多金属结核比表面积分析的预处理温度、时间和试样粒度条件进行了研究。结果表明,程序升温测试在加热到210℃时比表面积测试结果进入平台期,一直持续到350℃;在210℃条件下,以1h为梯度累积加热测试比表面积,样品在累计加热3h后测试结果基本稳定。毫米级的块状试样相较微米级的粉末状试样,其比表面积测试值偏高1.027~28.535m2/g。研究认为,选取毫米级精度的块状样品在真空状态下210℃加热3h,比表面积测试所得数据能够代表多金属结核的稳定测试结果。该成果为多金属结核成矿作用研究提供了比表面积分析的预处理条件。     

13X分子筛活化及其对氧气转移时吸附/解吸过程中氧同位素分馏效应的研究

在激光BrF5法分析硅酸盐和氧化物矿物的真空提取流程中,通常采用氧气作为工作气体来测定样品的氧同位素组成。这需要使用分子筛吸附并转移氧气到质谱进样系统,而分子筛的活化对于有效吸附和解吸氧气至关重要,否则会引起分析过程中的氧同位素分馏。通过采用13X分子筛进行多组实验分析,笔者发现用不同活化程度或中毒失活分子筛沸石转移时可能存在氧同位素分馏。在低温下分子筛是不能够活化的(或活化不完全),吸附能力很低,所测定的δ18O值是波动的。在200℃马弗炉中预加热24h,然后迅速转移到温度为100℃、真空度为10-3Pa系统中加热12h的分子筛,对氧气吸附能力很强,氧同位素分析的绝对误差为±0.05‰(1σ),能够满足地球化学氧同位素分析的要求。如果分子筛受BrF5污染,其吸附能力大为降低,测定的δ18O值呈下降趋势,氧同位素分馏高达0.7‰。如果分子筛受水汽污染,质谱接受电压不断地降低,存在解吸温度下的再吸附过程,测定δ18O值呈上升趋势。因此,分子筛在使用前要在适当条件下的活化,在发现污染或测量值发生波动变化时要及时更换,否则难以保证氧同位素分析数据的可靠性。     

13X沸石对Ni2+吸附性能的实验研究

在静态条件下，实验研究了13X沸石的用量、温度、时间、溶液pH值、初始Ni^2 质量浓度对Ni^2 吸附性能的。结果表明：在室温下，13X沸石对Ni^2 的吸附平衡时间为15min，对Ni^2 的最大吸附量为49.7mg/g沸石；静态等温吸附过程符合Langmiur吸附等温方程式；13X沸石对Ni^2 的吸附机理为离子交换吸附和表面络合吸附。     

构造变形对煤储层孔隙结构与比表面积的影响研究

煤的孔隙结构和比表面积不仅影响煤层气吸附与储集能力,而且对气体渗流和扩散有重要的控制作用。通过对芦岭煤矿8,9煤层煤样低温液氮实验,对比分析了原生结构煤和不同变形强度构造煤的孔隙结构与比表面积的变化。结果表明,构造煤的比表面积和总孔体积平均值是原生结构煤的2.95倍和3.84倍。随着煤体韧性变形强度增加,构造煤的比表面积逐渐增大,微孔占比增加,小孔和中孔占比较少,总孔体积变化以糜棱煤为界呈现先增加后减小的特点。     

比表面积氮气吸附法在蒙脱石碱性溶蚀表征中的应用

蒙脱石矿物颗粒粒径小、比表面积大、水敏性强,易堵塞储层孔隙和喉道,是影响油田储层质量的主要黏土矿物,碱性条件下蒙脱石的溶蚀特征是油田开发中普遍关注的问题。对于蒙脱石溶蚀特征的表征,前人常用的方法有反应前后质量对比法、X射线衍射法、溶液离子浓度分析法及pH值分析法,质量对比法操作复杂,X射线衍射图谱计算人为误差大,溶液离子浓度法对难熔元素的检测误差大,pH值法受温度变化的影响。本文应用比表面积氮气吸附法测量蒙脱石在不同氢氧化钠浓度条件下的比表面积、孔容、孔径变化及吸附脱附曲线来表征其碱性溶蚀特征,优选出适合油田开发的氢氧化钠溶液浓度及充注时间(反应时间)等实验条件,确定了最佳溶蚀浓度为0.05 mol/L氢氧化钠溶液,最佳反应时间为3 h。实验表明,比表面积氮气吸附法测得的比表面积、孔容、孔径及吸附脱附曲线表征的蒙脱石溶蚀特征,与反应后溶液pH值及离子(如Si4+)浓度变化所得的结论相同,验证了该方法的正确性,且具有直观、准确、可靠的特点,可应用于比表面积较大的多孔矿物溶蚀研究。     

ISS加固红色黏土的孔隙分布试验研究

武汉市汉阳区存在着大量由冲洪积所形成的网纹状红色黏土,它遇水膨胀、软化,失水收缩、开裂。为了减小红色黏土不良性质对土路、公路路基和防渗工程造成的危害,采用离子土壤固化剂（ISS）对红色黏土进行处理。对经ISS处理前后的红色黏土,调成液限状态,进行液氮冷冻真空升华干燥,分析比表面及孔隙分布,观察微结构并统计裂隙。试验结果表明：经ISS处理后,红色黏土的结合水膜减薄,土粒之间的吸引力增强,从而使红色黏土的相对密度增大。减薄结合水膜的土颗粒在ISS连接力作用下,使红色黏土团聚结构和堆叠结构更加紧密,比表面积减小、累积孔隙体积和平均孔直径减小,从而提高了红色黏土的无侧限抗压强度和抗剪强度。