70年来的岩石矿物化学分析(三)

碱金属的测定过去是化学分析中的薄弱一环,分离和测定钾钠,手续特别繁琐而又较难掌握,稀碱金属尤其困难。商品火焰光度计在五十年代初出现,很快引进我国。用火焰光度法测定钾钠,操作简便,精度可以满足一般生产要求,很快得到普及。乙炔来源不易,所以那时的仪器大多经过改装,换用汽油蒸气作为燃料气体。火焰光度法在岩矿分析中的应用有以下工作。钾钠:;锂:;锂钠钾:(绿柱石);钙:(粘土),(铬铁矿);锶钡:。火焰光度计用滤光片作为分离光谱的媒介,谱带宽度大,不能区分钾铷铯等邻近谱     

测定花岗岩类岩石中长石成分的分析方法

进行火成岩岩性描述时,在许多情况下往往不注意钾钠长石中钠长石的含量。可是,钠长石的含量和斜长石号一样,可作为对比单个侵入体的准则和分类的标志,同时还可用于确定岩石的结晶温度。测定钾钠长石中钠长石的含量,通常是采用化学分析或通过条纹嵌晶的计算来完成;也可以采用伦琴射线或火焰光度法。前一种方法非常繁杂,而且花费大,因为在很多情况下,从岩石中分离钾钠长石很困难,而且难以保证样品的足够纯度。第二种方法,由于钾钠长石在大多数情况下析离不完全,所以仅适于钠长石的粗略估计。П.Н.奇尔文斯基指出,条纹长石中呈固溶体的     

火焰发射光谱法测定氯化物型湖卤水中钾和钠

氯化物型湖卤水中一般呈现高钠低钾的分布状态,实验配制了合理的钾钠分布比例的标准系列,原水样不需特殊处理,通过逐级稀释,采用最高标准调节能量,火焰发射光谱法直接测定湖卤水中的钾和钠,在标准曲线上查得被测离子的质量,然后换算成钾和钠的含量.方法用于氯化物型湖卤水中钾和钠的测定,回收率为91%～116%,精密度(RSD,n=7)小于1%.     

三氧化二硼-碳酸锂熔样硅酸盐岩石快速分析

偏硼酸锂类熔剂，能够有效地分解硅酸盐岩石和太多数造岩矿物。样品分解后可以使用种种分析技术完成包括钾钠在内的元素定量分析，因此自C．O．英格梅尔斯(Ingamells)推荐偏硼酸锂作熔剂以来，已经在发射光谱和火焰光度法、原子吸收、比色     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定钨钼矿石中钨钼及11种伴生元素

钨钼矿石是重要的战略性矿产资源,中国是钨钼矿的产出和消费大国,准确、高效地分析钨钼及其共伴生的有益有害元素含量对钨钼矿的矿床评价和综合利用有重要意义。钨钼矿石中钨钼及伴生元素的分析目前主要采用酸溶和碱熔方式消解样品,酸溶方式在处理高钨钼样品时无法克服水解问题,过氧化钠、氢氧化钠等碱熔方式通常会引入大量碱金属,不能完成钾钠的测定。本文建立了一种偏硼酸锂熔融,盐酸-酒石酸超声浸取,电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）同时测定钨钼矿石中钨钼铜铅锌铝铁钙镁钛锰钾钠的方法。利用偏硼酸锂熔融的强解离作用使样品完全分解,溶液除硼锂外不引入其他金属元素,在盐酸提取液中加入酒石酸络合能够有效抑制钨钼水解,经超声浸取加快了熔块溶解。实验优化了各元素的分析谱线和观测方式,对熔剂用量以及仪器条件进行对比实验以获得最佳条件,采用基体匹配法绘制标准曲线消除了基体效应的影响。标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为1.34~46.2μg/g,标准物质测定结果的相对误差为0.14%~8.7%,相对标准偏差（RSD,n=10）为1.4%~7.6%。该方法能够准确、高效地完成钨钼矿石样品中多元素的同时测定。     

敞口酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定海泡石中的氧化铝等主量成分

海泡石是一种应用广泛的纤维状富镁硅酸盐黏土矿物,主要成分为硅和镁,伴有铝钾钠等杂质,测定海泡石主量成分含量对于矿物性能的综合评价具有重要意义。海泡石主量元素分析通常采用经典化学法,样品碱熔处理后使用容量法、光度法、原子吸收光谱法测定,操作繁琐,耗时长,且无法同时测定钾钠。本文建立了一种氢氟酸-硝酸-高氯酸敞口酸溶样品,ICP-OES测定海泡石中氧化铝等主量成分的方法。对氢氟酸的用量进行了优化,选择Al 396.153nm、Ti 334.940nm、K 766.490nm、Na 589.592nm、Ca 422.673nm、Mg 285.213nm、Fe 238.204nm作为分析谱线,采用轴向观测方式进行测量。由于海泡石中的镁含量较高,用ICP-OES测定时存在基体效应,通过配制系列高镁混合标准溶液以匹配基体。ICP-OES法同时测定铝钛钾钠钙镁铁各元素标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.53～3.25μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.66%～5.65%,各元素回收率为95.3%～108.5%。本方法采用的酸溶前处理方式较碱熔操作更加简单,测定结果与经典化学方法所得结果吻合较好,能够满足海泡石样品的分析需求。     

X射线荧光光谱法测定农作物样品中钙钾铁等九元素

叶片、水果等农作物样品经高温灰化后与石英混合,采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法同时测定样品中的钙钾钠铁等九种元素。该分析方法检出限,精密度和准确度能够满足农林业的生产和科研需要。     

DAM-MIBK萃取原子吸收测定矿石中的金和银

二安替比林甲烷与金和银离子形成的络合物在HCl-H_3PO_4-H_2SO_4混合低酸度中可溶于甲基异丁基甲酮而被近于定量地萃取,将萃取有机相直接喷雾于空气—乙炔火焰中进行金和银的原子吸收连续测定,是行之有效地准确方法。试验了四十余种元素的离子对萃取金和银的影响,消除和抑制了碱金属、碱土金属、铁、铜、钨、钼、锑等元素的干扰,因而提高了测定金和银的准确度.方法适用于铜精矿和地质样品中微量金和银的测定。可测定0.05克/吨以上的金阳0.01克/吨以上的银,变动系数金为0.06-3.85%和银为0.71-2.47%。     

锌的测定:原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法测定锌的灵敏度是比较高的,但在使用空气—乙炔火焰时,由于在锌的共振吸收波长(2138A)处,火焰的背景吸收很大,致使锌的测定的稳定性较差,因而在测定矿物、岩石中低含量的锌时,效果不甚理想。为了测定铝土矿中十万分之几的锌,我们采用空气—氢气火焰使锌原子化,此时背景吸收大为降低,稳定性显著改善,锌的吸收灵敏     

原子吸收光度法测定金刚石钻头镀液中的主要成分

将原子吸收光谱法应用于电镀注保高含量组分分析。以空气－乙炔火焰次灵敏线测定镍，钴，锰，Ｎ２－Ｏ乙烯高温火焰测定硼，空气－乙炔火焰发射法测定钠，方法简便，快速，重现性好，加标回收率９６％－１０６％。已用于实际样品分析。     

甘肃省龙首山牛角沟铀矿点钾钠混合交代作用研究

牛角沟铀矿点是甘肃省龙首山铀成矿带中段东部重要的钠交代型铀矿点,该矿点外围新发现的钾钠混合交代花岗岩在该区难得一见。为更细致的解析钾钠混合交代作用,本文从岩石学、矿物学、地球化学、同位素年代学等方面开展研究,认为牛角沟中粗粒花岗岩是早古生代（445.2±7.8Ma）祁连山—龙首山造山作用晚期,后碰撞伸展环境中产出的中硅、富碱弱过铝、低铁和钙而贫钛、镁、磷的高钾钙碱性花岗岩。钾钠混合交代作用形成蚀变岩从中心向外依次为孔洞状钾钠混合交代花岗岩→雪花状方解石化钾钠混合交代花岗岩→少石英无暗色矿物紫红色钾钠混合交代花岗岩→假象绿泥石化花岗岩逐渐过渡为正常花岗岩。钾钠混合交代作用的热液溶蚀萃取了流经花岗岩中的SiO2、TiO2、FeO、Fe2O3、MnO、MgO、CaO和P2O5,以及REE、Ba、Sr、Zr、Sc、Cr、Sr、Co、Mo、Hf、Bi、Sb、Pb等化学组分,迁入孔洞状钾钠混合交代花岗岩中的组分有Na2O、K2O、MnO、Th、U、Rb、Nb、Ta、W、Sr等。CaO、MnO、Na2O、Th、U、Nb、Ta、Rb、HREE等组分与方解石一起迁入雪花状方解石化钾钠混合交代蚀变带中,而TiO2、FeO、Fe2O3、MgO、CaO、P2O5、V、U、Se、Zr等化学组分在紫红色钾钠混合交代花岗岩中析出富集。钾钠混合交代花岗岩性脆、易碎、多孔、“疏松”,为之后钠交代铀成矿作用提供了良好的围岩基础。其侵位时代进一步印证了龙首山钠交代型铀矿成矿作用起始于444~442Ma前后的可靠性。     

悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定粮食中的铁锌钙镁

将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,并测定了大豆粉、玉米粉及面粉中的铁、锌、钙、镁。将粮食粉与配制成悬浮液,喷入空气－乙炔火焰,用标准加入法测定,测定结果与灰化法一致。     

煤中氯赋存形态的试验研究

采用艾氏卡熔样—硫氰酸钾滴定法,对我国41个煤中氯的含量进行测定,并研究了煤中氯含量与挥发分、固定碳、灰分以及碱金属的关系。结果表明,我国煤中氯含量普遍较低,一般为0.1%~0.2%;煤中氯含量与煤的煤化程度有明显关系,煤的变质程度越高,煤中氯的含量越少。煤中氯含量与煤中水分和氟的含量无关。随着煤中碱金属含量的增加,煤中氯含量呈下降趋势,煤中氯与碱金属(Na,K,Ca,Mg)等存在负相关性。煤中氯主要以有机形式存在。     

原子吸收法测定冰晶石中的钾

文章建立了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中钾的分析方法。样品用高氯酸溶解后,在标准系列加入与待测试液等量的铝和钠来消除样品中大量铝和钠对钾的干扰,用空气-乙炔火焰测定了样品中的钾,测定结果与火焰光度法一致。检出限为：0.057m g/L,相对标准偏差（RSD）为：3.55%-4.14%,回收率为：98.67%-103.2%。     

介绍火焰光度计的构造

在水貭分析中测定鉀、鈉离子含量的火焰光度計都是进口貨,每架4000元,过去由于沒有这种仪器,所以就不能测定这两个項目。現在我們利用了原有設备已制成一架土火焰光度計,并初步进行了分析試驗。火焰光度計是利用压縮空气将苯和水样噴成細霧混合燃燒,光源通过滤光片射到光电池上,在电流計     

火焰原子吸收法连续测定磷矿石中多元素

火焰原子吸收法连续测定磷矿石中多元素陈国亮，张朝旭西北大学化工系西安７１００６９磷矿石中常含有多种共存元素，研究和测定其组成含量，对于提高磷肥质量、土壤改良和植物营养有着重要意义。目前，磷矿石中共存元素的测定大多采用容量法、比色法、火焰光度法，个别元...     

地球化学样品中痕量银、镉、铋的无火焰原子吸收分光光度法直接连续测定

地球化学样品中痕量银、镉和铋的测定,因一般发射光谱的灵敏度达不到指定的测定下限(0.0xppm)要求,需要用原子吸收分光光度法测定。但是由于火焰法的灵敏度也不够高,而无火焰法则因基体干扰严重,通常都须分别进行预先分离富集,而后才能测定。氢化物法只用于测铋,操作也仍较麻烦。本文采用基体控制、增量法、量     

原子吸收法测定矿石中铬

采用乙炔空气火焰原子吸收法测定铬,要获得较高的灵敏度必须使用富燃气火焰。在此火焰中,有许多元素干扰铬的测定。使用干扰抑制剂是一种比较简便的方法,其中以硫酸钠作为干扰抑制剂是比较理想的,可以克服几乎所有元素对铬的干扰作     

利用基体改进效应—无火焰原子吸收测定矿石中微量镓

关于矿石中微量镓的测定方法,以前一般采用化学比色法或光谱法。比色法其灵敏度较高,但分析手续冗长,且取样量较多,不宜于一般单矿物中镓的测定。近年来,随着原子吸收光谱分析技术的发展,有关镓的火焰及无火焰的测定已有所报导,以萃取分离的方法,基本上解决了单矿物样少及矿石中低含量镓的测定,但同样存在着分析手续繁琐的问题。     

煤中微量汞的氧弹燃烧-无火焰原子荧光光谱法测定初探

煤燃烧时,其中汞分解为蒸气随着煤燃烧后排出的废气一起进入大气造成公害。因此准确地测出煤中汞的含量对煤的利用和环境保护都有重大意义。笔者1984年研究和比较了酸液消化-无火焰原子吸收分光光度法,氧瓶燃烧无火焰原子吸收光光度法,氧弹燃烧-无火焰原子吸收分光光度和汞齐化-无火焰原子荧光光谱法等四种方法对水、食品、矿石和煤中微量汞的测定文献后,采用了最后一种方法测定煤中微量汞,通过实践获得了一些经验,现提出供参考、探讨。