极谱法测定钼矿石中的总钼氧化钼硫化钼

钼的物相分析要求测定硫化矿物相和氧化矿物相,常用比色法和电感耦合等离子体发射光谱法等对辉钼矿、钼华矿、钼钨钙矿、钼酸铅矿等钼矿石进行物相分析,但分离物相的品种较多,方法繁琐耗时。本文用王水-硫酸消解钼矿石样品,碱溶液复溶浸提得到钼总量,使其他大多数元素形成沉淀而分离,用碳酸钠-氢氧化铵混合溶液浸取钼的氧化矿物,将残渣进一步溶解得到硫化矿物含量,在硫酸-氯酸钾-二苯羟乙酸体系中用极谱法简单快速测定钼总量、氧化钼和硫化钼含量。方法的线性范围为0.04~0.4 mg/L,检出限为0.028 mg/L。对三种钼矿样品进行物相分析,氧化矿物与硫化矿物含量的加和与钼总量相当;总钼、氧化钼、硫化钼测定结果的相对标准偏差在1.69%~3.56%之间,与比色法测定结果相符。方法实用快速,易于推广,适于实际批量样品的测试。     

钼矿石中钙镁的快速连续测定

在一定酸度条件下，钼矿石中钼用铅盐分离，过量铅和干扰元素用铜试剂沉淀于过滤后的同一溶液中进行钙镁的快速连续测定。     

钼矿石物相的快速分析方法

钼矿石的主要矿物有辉钼矿,其次是钼钨钙矿、铁钼华矿、钼华矿和钼酸铅矿。样品经碱熔融分解,硫氰酸盐比色法测定总钼;利用电感耦合等离子体质谱法测定氢氧化铵溶解钼华中的钼;酒石酸溶解钼钨钙矿中的钼;碳酸钠溶解钼酸铅矿中的钼;盐酸溶解铁钼华矿中的钼。方法对不同钼矿石样品进行了5种钼矿石物相分析,结果与实际地质成矿组分符合。     

分光光度法测定钼矿石中钼不确定度评定

对分光光度法测定钼矿石中钼质量分数的不确定度进行评估,建立了数学模型,评定测量过程中不确定度主要来源于曲线拟合,以及重复实验产生的不确定度。当矿石中钼质量分数为0.054%时,评定其扩展不确定度为0.003 0%（k=2）。     

钼矿石与钼精矿成分分析标准物质研制

钼矿勘查开发与综合利用评价等工作需对其化学成分进行准确测试,标准物质可为分析测试提供基础标准和技术支撑。我国已有的钼矿石和钼精矿标准物质系列性不足,且余量不多,多数样品已耗尽。本文为满足钼矿资源勘查、开发与贸易的总体需求,研制了3个钼矿石和1个钼精矿成分分析标准物质。根据设计的钼含量的梯度范围和钼矿的矿床成因,在钼矿资源储量最多的河南省采集了1个钼尾矿(Mo含量0.02%)、1个钼矿石(Mo含量0.09%)和1个钼精矿(Mo含量50.0%)。3个钼矿石采用重量法组合制备的方式加工,1个钼精矿为原样粉碎加工,钼精矿在加工制备过程向球磨机内充氩气保护,防止硫化物氧化。按照一级标准物质研制规范,采用13家实验室使用多种准确可靠的方法共同定值,定值元素包括成矿元素(Mo),可综合利用元素(W、S、Cu、Pb、Zn、Fe、Bi),具找矿和矿产评价意义的微量元素(Ag、As、Cd、Mn、P、Pb、Sb)及构成脉石的主成分(SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、Na₂O、K₂O)共计26种。3个钼矿石标准物质Mo的含量分别为0.066%、0.15%、0.54%,1个钼精矿标准物质Mo的含量为50.08%,是已有标准物质的良好补充和完善。标准物质经均匀性和稳定性统计检验具有良好的均匀性和稳定性;标准值计算方法正确,不确定度评定合理,经国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(编号为GBW 07141~GBW 07144),可用于钼矿的勘查、开发、选冶及贸易中化学成分测试的量值标准与分析质量监控。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石和铜矿石中的铼

采用氧化镁-硝酸钠-过氧化氢处理试样,不需分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定钼矿石及铜矿石中的铼,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。方法检出限为0.014μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.00%,经国家一级钼矿石及铜矿石标准物质分析验证,结果与标准值吻合。     

金堆城钼矿石的物质组成及钼、铜、铅的赋存状态研究

金堆城钼业公司是我国重要的钼业基地,选矿产品质量与国外同类产品相比还有差距,存在质量不稳定的因素,如１９９７～１９９８年间,钼精矿中铜、铅杂质含量超标,影响了产品的销售;钼回收率较低,造成矿产资源的浪费。因此,开展钼矿石工艺矿物学研究,查明现采矿石的物质组成,钼、铜、铅的赋存状态、主要矿物的嵌布特征等工艺矿物学特征,对于进一步优化选矿流程和工艺条件,提高产品质量是十分必要的。１　样品的采集与制备取样点按１００×１００ｍ的网度在采场各平盘掌子面的交叉点上布置,沿掌子面的坡底线取样,每个样点采集化学…     

铬矿石中绿泥石的鉴定特征

铬矿床的产出专属于幔源超Mg-Fe岩浆Si-O系统。岩浆贫Al,Al的含量仅为Si-O系统的0.1%左右,不可能出现铝硅酸盐类矿物。而在经过热液改造的铬矿体中,绿泥石类矿物常见于矿石中,并与造矿矿物铬尖晶石紧密共生。这类绿泥石矿物,肉眼和单偏光镜下与蛇纹石无异,难以鉴别。笔者对内蒙     

硫氰酸钾分光光度法有效提高铀矿石中钼的测定精度

在国标GB/T 14353.9—1993基础上,以氯化亚锡为还原剂,硫氰酸钾为络合剂,用国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质验证,对比不同熔矿方法和不同酸性介质对钼最低检出范围的影响,优化了用硫氰酸钾比色法有效检测铀矿石中含量≥10.0μg/g钼的实验方法。数据结果稳定可靠,步骤简单,测得钼的最低检出限可降低至10.0μg/g。方法的测定值与等离子体发射光谱的分析结果相符,可满足实验室内铀矿石批量检测的要求。     

能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼铅铁铜

建立了能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼、铅、铁、铜的方法,讨论了粒度效应、矿物效应的影响因素,确定了采取粉末样品,用系列标准样品建立工作曲线,通过元素间相互校正消除基体效应,用内控标准样品考察了方法的精密度(RSD,n=11)为0.44%～15.4%。实际样品的测定结果和化学法相符,可满足日常分析工作需要。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中的钼

样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)加热分解完全,利用浓硫酸的氧化性,可将钼转化为钼酸盐进入溶液中,盐酸溶解盐类至溶液清亮,用电感耦合等离子体发射光谱法在波长202.0 nm处测定多金属矿石中的钼,克服了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)分解样品测定结果偏低的问题,同时解决了国标方法分析流程长、成本高、使用试剂较多且不易操作的难题。方法检出限为2.8μg/g,经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。对自制监控样品测定6次,方法精密度(RSD)为2.16%。通过不同溶矿方法、不同检测方法及不同实验室进行验证,证明该方法线性范围宽(0～50 mg/mL),操作简单,适用于批量多金属矿石样品中0.001%～2.00%钼的测定。     

福建浦城上厂矿田铜钼多金属矿成矿预测研究

根据蚀变分带及矿物组合、矿田地球化学分带及元素组合特征,对矿床类型及成矿模型特征进行探讨。成岩与成矿作用在时空上总体具有由西南向东北迁移演化的特点,上厂矿段为中高温Mo（Cu、Pb、Zn）矿→金竹坑矿段为中低温Cu、Pb、Zn（Ag）矿→雷母寨矿段为中低温Ag、Pb、Zn矿。三者从时间、空间、物源等方面有依存关系,以及矿化类型专属性等,可以将矿田矿床划分斑岩型铜钼多金属矿床及火山-次火山热液型铅锌银多金属矿床2个成矿类型,并类比预测矿田矿化类型及找矿方向。     

三烷基氧膦纤维素富集－感耦等离子体质谱法测定地质样品中钨钼锡

研究了三烷基氧膦（ＴＲＰＯ）纤维素色层分离富集痕量元素Ｗ、Ｍｏ和Ｓｎ的条件，根据吸附与洗脱实验中的现象初步探讨了ＴＲＰＯ与Ｗ、Ｍｏ、Ｓｎ的反应机理。以Ｒｈ为内标采用感耦等离子体质谱法进行测定。标准加入回收率为９８％～１０１％；Ｗ、Ｍｏ、Ｓｎ的测定下限分别为０．０２、０．０１、０．１μｈ／ｇ；重复取样测定的ＲＳＤ（ｎ＝１５）均小于１０％。经对地球化学标准物质分析，结果与推荐值相符。     

矿石中金的在线固相萃取及缝管火焰原子吸收测定

介绍了将流动注射在线因相萃取预浓集与石英缝管火焰原子吸收相结合测定矿石中金的方法，用ＸＡＤ－８吸附树脂填充的微型柱（１００μｌ）在６ｍｌ／ｍｉｎ的流速下，从０．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质的试样溶液中浓集金氯络合物，再用乙醇洗脱，最后由火焰原子吸收检测，在采样频率为１０３样／ｈ的流速下灵敏度提高４７倍，分析精度为１．３％，检出限为１．０μｇ／Ｌ；在６５样／ｈ的采样频率下灵敏度提高９５倍，检出限可达０．７