氧化偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定钒

在H2SO4介质中,V(Ⅴ)对偶氮胂Ⅲ有褪色作用,且褪色的程度与V(Ⅴ)的含量呈线性关系,由此建立了光度法测定V的新方法。方法的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.14×104L·mol-1·cm-1,V2O5的测定范围为0～10mg/L。方法用于铁矿石中微量钒的测定,其RSD(n=5)为0.53%～2.05%。     

偶氮胂Ⅲ光度法测定微量铬的研究及应用

研究了铬（Ⅲ）与偶氮胂Ⅲ（ＡＳＡⅢ）的显色反应。在ｐＨ２８的邻苯二甲酸氢钾ＨＣｌ缓冲溶液中，铬（Ⅲ）与ＡＳＡ（Ⅲ）形成蓝色配合物，其最大吸收峰位于６００ｎｍ处，摩尔吸光系数为５０１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，配合物组成比为１∶１，铬的质量浓度在０～０６０ｍｇ／Ｌ内符合比耳定律。结合离子交换分离，应用该法测定了煤飞灰、茶叶和水样中铬的含量，结果与二苯碳酰二肼法相符     

偶氮胂Ⅲ—重铬酸钾动力学光度法测定痕量锡

基于0.02mol/L H2SO4介质中，以抗坏血酸为活化剂，痕量Sn对K2Cr2O7氧化偶氮胂Ⅲ裉色反应的催化作用，建立了测定痕量锡的动力学光度法，方法检出限为0.05μg/L，线性范围为0～4.0μg/L,终止反应后，吸光度可稳定4h。结合磷酸三丁酯色谱分离，对水系沉积物国家一级标准物质进行分析，结果与标准值相符。以ω（Sn）为10^-6水平的试样进行精密度检测，其RSD(n=6）≤6.0%。     

氧化酸性铬蓝K褪色光度法测定钒

在１８０～２５０ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,Ｖ（Ⅴ）对酸性铬蓝Ｋ有褪色作用。褪色程度与Ｖ（Ⅴ）量相关,借此建立了吸光光度测定Ｖ的方法。实验表明,褪色反应随温度升高而加快,在沸水浴中１０ｍｉｎΔＡ可达最大值,流水冷却后吸光度保持２４ｈ不变,有色溶液的最大吸收波长为５２０ｎｍ,ε＝１０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｖ（Ⅴ）量在０～３２ｍｇ／Ｌ内与有色溶液吸光度的减少值呈线性关系。所拟方法用于测定铁矿石中微量Ｖ时,结果与苯甲酰基苯胲比色法一致。     

催化褪色光度法测定痕量铁（Ⅲ）的研究

研究了在Ｈ２ＳＯ４介质中，铁催化Ｈ２Ｏ２氧化酸性铬蓝Ｋ的褪色反应及其动力学条件，建立了一种高灵敏，高选择测定痕量铁的新方法，可测定０－０．０２μｇ／ｍｌ范围内的铁。已用于天然水中痕量铁的测定。     

氧化偶氮肿Ⅲ褪色光度法测定痕量钴

基于0．02mol／L HCl介质中，痕量钴(Ⅱ)对重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应的催化作用，建立了测定痕量钴(Ⅱ)的动力学光度法。钴(Ⅱ)质量在0～4．0μg/L范围内服从比尔定律，方法检出限为0．076μg/L，在25mL溶液中，测定0．1μg钴(Ⅱ)的相对标准偏差为3．8％(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件，并测定了一些动力学参数。催化反应的表观活化能为40．73kJ／mol。此法可用于井水、蜂蜜和维生素B12中钴(Ⅱ)的测定，相对标准偏差为1．8％-5．7％，标准加入回收率为99．6％～104．2％。     

三溴偶氮胂分光光度法测定稀土元素的研究

在1.0 mol/L盐酸介质中,显色剂三溴偶氮胂与稀土元素能发生高灵敏度显色反应,形成稳定的蓝紫色络合物,表观摩尔吸光系数ε_La为1.69×10⁵ L·mol^-1·cm^-1.试剂和络合物的最大吸收波长分别位于525 nm和625 nm.确定了络合物的组成为1:3.在25 mL溶液中,稀土元素在0~17 μg范围内符合比尔定律.本方法受酸度及共存离子影响小,并且有准确、快速、简单的特点.对两个标样做了分析,精密度RSD分别为2.82%和2.57%,准确度RE分别为-2.34%和-5.82%.本方法可不经分离富集,直接用于稀土矿样分析,结果令人满意.     

铬的新光度法测定

在醋酸缓冲介质中,利用铬氧化盐酸羟胺产生亚硝酸,并使对氨基苯磺酸重氮化,接着与Ｎ－（１－萘基）乙二胺偶联产生偶氮染料,其在λ＝５４８ｎｍ处有最大吸收,铬含量在０－２０μｇ／ｍｌ范围内与吸光率成线性关系,摩尔吸光系数为ε＝３．６×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－２．ｃｍ＾－１。该法稳定,选择性高,已用铁矿石样品分析。     

催化褪色光度法测定痕量锰的研究及应用

本研究了在ＰＨ＝４．０醋酸－醋酸钠缓冲溶液中，锰催化ＫＩＯ４氧化５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的褪色反应及其动力学条件，建立了一个痕量锰的高灵敏度新方法，方法灵敏度为１．３２×１０＾－１０ｇ／ｍｌ，测定范围Ｍｎ＾２＋浓度为０￣１．５μｇ／ｍｌ，用于测定人发，自来水，茶叶中痕量锰，结果满意。     

三溴偶氮胂—锇—溴酸钾催化光度法测定微量锇

在酸性介质中Ｏｓ（Ⅳ）对ＫＢｒＯ３氧化三溴偶氮胂的褪色反应有明显的催化作用,借此反应可在水相中直接测定微量锇。方法灵敏度高,锇的质量浓度为１０～２００μｇ／Ｌ时符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为９１８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。方法已用于贵金属精矿中锇的测定     

二溴羧基偶氮胂光度法测定钛酸铋烧结物中游离氧化铋

在0.04～0.16mol/LHClO_4介质中,Bi与二溴羧基偶氮胂发生显色反应,生成1:2的蓝色络合物,λ_(max)=625nm,ε=7.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Bi量在0～0.5μg/ml范围内符合比耳定律。所拟方法已用于检测陶瓷电容钛酸铋烧结物中游离Bi_2O_3。     

钍—偶氮胂Ⅲ—乙醇体系显色反应的研究及应用

本文研究了在乙醇存在的体系中偶氮胂Ⅲ与Th的显色反应条件。当乙醇含量为48％时,Th与偶氮胂Ⅲ反应的最佳酸度为3.4—5.5mol/L HCl,其最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为1.4×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Th量在0—80μg/25ml范围服从比尔定律。探讨了乙醇的作用机理,并将方法用于岩石中痕量Th的测定,获得良好结果     

铬天青R分光光度法测定铝土矿中的铍

建立了用铬天青R分光光度法测定铝土矿中铍的方法。700℃下用氢氧化钠碱熔法分解铝土矿,以8-羟基喹啉、酒石酸、EDTA作为掩蔽剂,在pH 9~10的氨水-氯化铵介质中,铍与铬天青R、溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)生成三元红色络合物,在波长552 nm处有最大吸收。方法的特征浓度为0.031 μg/(mL·1%),摩尔吸光系数ε=1.25×10⁵,标准偏差为0.0007 μg/mL,回收率为97.6%,铍量在0~0.06 μg/mL内符合比耳定律。方法简便,准确度好,灵敏度高,结果令人满意。