国家地质实验测试中心获批15种国家一级标准物质

正2020年7月23—24日,在全国标准物质管理委员会组织召开的国家一级标准物质评审会上,中国地质调查局国家地质实验测试中心研制的15种标准物质,包括3种锂辉石、2种黝铜矿、2种南极岩石、4种土壤碳形态、4种沉积物中有机污染物成分分析标准物质全票通过评审,获批国家一级标准物质。3种锂辉石成分分析标准物质,定值(参考)指标包括成矿元素和伴生元素等共计35项,氧化锂(含量1.30%～6.30%)和伴生元素铍形成良好的浓度梯度。     

中国近海沉积物氮和有机碳标准物质的研制

我国海洋沉积物的研究近几年发展较快,但是缺少有定值的氮、有机碳标准物质。本文针对及其匮乏的氮、有机碳国家二级标准物质进行了我国近海沉积物总氮(TN)、总碳(TC)、总有机碳(TOC)含量的分析标准参考物质的研制。研究样品采自"我国近海海洋综合调查与评价"专项提供的表层沉积物,经过冷冻干燥、研磨至74μm,使用元素分析仪和氧化热解-气相色谱法分析总氮和总碳的含量;使用元素分析仪和氧化热解-电位法分析总有机碳的含量,制备了一系列16个有定值的总氮、总碳、总有机碳含量的近海沉积物标准物质。样品在均匀性检验中,F的实测值小于临界值,相对偏差较小,样品的均匀性较好。在稳定性检验方面,两年内多次测定的分析结果无方向性变化,统计计算结果显示稳定性良好。本文研制的这16个近海沉积物标准物质在3家实验室进行了联合定值,按照ISO导则35和国家一级标准物质研制规范,给出了该系列标准物质总氮、总碳、总有机碳含量的标准值和不确定度。这批标准物质分为不同海区,不同海区的标准物质又分为不同的沉积物类型,研制的不同海区不同沉积物类型的标准物质对现有的海洋沉积物标准物质进行了有效的补充。     

泥岩岩石热解分析标准物质研制

岩石热解作为一项油气地球化学检测分析技术,广泛应用于油气勘探,在评价烃源岩生烃潜力和储集岩含油性识别等方面具有快速、经济和有效的特点。岩石热解标准物质用于岩石热解仪的校准和质量监控,以及定量计算烃源岩和储集岩岩石热解分析参数的关键物质基础。目前,岩石热解标准物质相对匮乏,现场录井岩石热解测试中大部分采用量值传递样品进行仪器校准和质量控制,给数据质量带来的一定的不确定性。同时,中国岩石热解标准物质缺少烃源岩评价的重要参数S₄,国外岩石热解标准物质只有一个量值不能进行梯度标定,因此无法满足油气勘探中岩石热解分析技术应用和发展需求。鉴于此,本文按照国家标准物质研究标准和规范,研制了5个岩石热解标准物质GBW(E)070323、GBW(E)070324、GBW(E)070325、GBW(E)070326、GBW(E)070327。候选物样品采自鄂尔多斯盆地三叠系延长组、二叠系山西组、太原组和石炭系本溪组的暗色泥岩、油页岩、炭质泥岩。候选物样品经过挑选、杂质处理、颚式破碎、球磨机细磨、粉末过筛200目、混匀机混匀、⁶⁰Co照射消毒灭菌、均匀性初检合格后...     

煤系热解参数及其与有机碳的相关性

通过对煤系热解参数之间及其与有机碳含量的研究,分析了煤系热解参数与有机碳的关系,认为煤系热解参数及有机碳含量变化范围均较宽,不同热解参数之间具有一定的相关性。Ｓ１、Ｓ２和Ｓ１＋Ｓ２与有机碳具正相关关系,基本可以用于评价有机质丰度。热解类型指数Ｓ２／Ｓ３、氢指数、氧指数和Ｓ３明显地受有机碳的影响,尤其Ｓ２／Ｓ３受到的影响更为明显,这样就影响有机质类型的评价。给出了各参数间的相关关系式,这对于煤系烃源     

渤海东海海洋沉积物中碳氮稳定同位素标准物质研制

海洋沉积物中碳氮稳定同位素因其能够确定有机质的来源,有助于了解碳循环、气候变化、有机质迁移转化而备受关注,但其分析测试过程中尚缺乏海洋沉积物碳氮稳定同位素标准物质进行质量监控。本文依据ISO导则35和国家《一级标准物质技术规范》(JJG1006—1994),研制了三个海洋沉积物碳氮稳定同位素标准物质(MSCNI-1、MSCNI-2和MSCNI-3),候选物样品分别采自我国渤海锦州湾湿地、东海闽浙近岸和东海冲绳海槽,定值组分为总碳氮同位素(δ~(13)C-TC、δ~(15)N-TN)和有机碳氮同位素(δ~(13)C-C~(org)、δ~(15)N-N~(org)),定值方法采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)多家实验室协同定值。经检验,三个标准物质候选物均匀性良好,一年内定值组分均无显著变化,具有良好的稳定性;δ~(13)C和δ~(15)N的标准不确定度分别小于0.15%和0.24%,标准值和标准不确定度合理。该套标准物质是我国以海底沉积物为介质的基体型碳氮稳定同位素标准物质,定值方法准确可靠,可供海洋、地质及环境等相关领域实验室用于仪器校准、方法评价和质量监控等。     

烃源岩排烃系数的一元二次方程及其应用

排烃系数是成因法油气资源量评价的一个关键参数。根据烃源岩在生、排烃过程中单位体积内有机碳的质量平衡原理,以烃源岩的抽提、岩石热解仪分析数据为基础,通过6个独立代数方程推导出了关于排烃系数的一元二次方程。该方程中作为已知的参数是烃源岩的总残余有机碳（TOC）质量、残余可溶有机质（氯仿沥青“A”）的有机碳质量、干酪根热解烃有机碳质量（S2c）和有机质的原始降解率（D0）。通过黄骅坳陷板深68-1井沙-段排烃剖面上23个样品的实验分析数据,计算得出排烃系数在5％～41％之间。排烃系数计算结果的可靠性受烃源岩有机质的原始降解率的取值误差影响较大,在低成熟一成熟阶段,当混合型烃源岩有机质原始降解率的取值误差为10％时,排烃系数计算结果的相对误差一般为100～15％。     

黑金刚石可能是早期陨石冲击地壳岩石形成的金刚石集合体

黑金刚石(Carbcnado)是不规则的金刚石多晶集合体,产于砂矿和低级变质岩中.其特征为细粒.碳同位素比值低,含多种地壳物质的包裹体(硅酸盐、磷酸盐、氧化物),缺乏与上地幔金刚石伴生的特征性矿物.我们认为:所有这些特征以及黑金刚石中六方金刚石的存在,均可能是含有机碳或含石墨派生物的地壳岩石(包括太古代和元古代的岩石)经冲击变质作用的结果.     

中国古生界海相烃源岩生烃潜力评价标准与方法

中国古生界海相高、过成熟烃源岩原始生烃潜力评价问题是一个没有解决的老问题,至今没有可靠的评价方法与统一评价标准。低成熟元古宇—古生界海相泥岩/页岩与碳酸盐岩地球化学分析揭示,由于有机质组成不同,不同时代烃源岩的有机碳含量与热解生烃潜力之间存在着不同的线性关系。按照岩石热解生烃潜力来衡量,泥岩/页岩与碳酸盐岩作为有效烃源岩的有机质丰度下限没有本质区别,其有机碳含量必须大于0.5%;对于元古宇-下古生界海相烃源岩,达到中等生烃潜力的有机碳含量必须大于0.75%,好烃源岩的有机碳含量必须大于1.5%,很好烃源岩的有机碳含量大于2%,有机碳含量大于4%的属于极好的烃源岩;上古生界海相泥岩各级烃源岩相应的有机碳界线值高于下古生界泥岩。按照低成熟元古宇—古生界烃源岩有机碳含量与热解生烃潜力之间的关系方程,由有机碳含量基本上可以定量评价高、过成熟的元古宇—古生界烃源岩的原始生烃潜力。     

烃源岩有机碳含量恢复探讨

本项研究结合不同类型岩石的压实模型,根据干酪根有机质质量和有机碳质量损失动力学参数,计算出岩石的有机质、碳质量损失转化率,根据岩石的孔隙度Φ以及岩石质量和有机质质量比影响,用动力学计算出了两种类型烃源岩在开放体系和封闭体系下的有机碳恢复系数.碎屑岩正常成岩压实作用模型研究表明,在开放体系下Ⅰ、Ⅱ型有机质的有机碳恢复系数...     

湘西沃溪金锑钨矿床矿化蚀变带有机质特征初探

本文以矿床地质特征为基础,对赋矿围岩的有机质特征进行了初步探讨。在热液作用下,岩石中的Au⁺、Au³⁺等组分被有机质还原,有机质转变为二氧化碳。未蚀变岩石、钨矿化蚀变岩石和金锑矿化蚀变岩石的有机质热解色谱谱形、有机质热解参数、有机质成熟度等都有一定差别。未蚀变岩石的热解烃呈一次突发式释放,有机质的最高热解温度、产率指数、降解潜率和烃指数较低,有机质的成熟度最低(位于未成熟区)。钨矿化蚀变岩石的热解烃呈两次缓慢式释放,有机二氧化碳含量较高,有机质类型指数较低,有机质的成熟度较高(位于油区)。金锑矿化蚀变岩石的热解烃呈一次缓慢式释放,有机质的最高热解温度、可溶烃量、产率指数、有效碳、降解潜率和烃指数都较高,有机质成熟度最高(位于气区)。     

Evaluation Criterion and Methods of the Hydrocarbon Generation Potential for China's Paleozoic Marine Source Rocks

中国古生界海相高、过成熟烃源岩原始生烃潜力评价问题是一个没有解决的老问题,至今没有可靠的评价方法与统一评价标准.低成熟元古宇—古生界海相泥岩/页岩与碳酸盐岩地球化学分析揭示,由于有机质组成不同,不同时代烃源岩的有机碳含量与热解生烃潜力之间存在着不同的线性关系.按照岩石热解生烃潜力来衡量,泥岩/页岩与碳酸盐岩作为有效烃源岩的有机质丰度下限没有本质区别,其有机碳含量必须大于0.5％;对于元古宇一下古生界海相烃源岩,达到中等生烃潜力的有机碳含量必须大于0.75％,好烃源岩的有机碳含量必须大于1.5％,很好烃源岩的有机碳含量大于2％,有机碳含量大于4％的属于极好的烃源岩;上古生界海相泥岩各级烃源岩相应的有机碳界线值高于下古生界泥岩.按照低成熟元古宇—古生界烃源岩有机碳含量与热解生烃潜力之间的关系方程,由有机碳含量基本上可以定量评价高、过成熟的元古宇—古生界烃源岩的原始生烃潜力.     

土壤有机碳含量及异质性对三氯乙烯的吸附影响实验

采取北京城区表土样品和土壤标准参考样共7件,对原土样以及经H2O2氧化处理去除低聚合有机碳后的土样分别采用静态批实验方法,研究其对三氯乙烯(TCE)的等温吸附方程。实验结果表明7种土样对TCE的吸附模式均符合线性等温吸附方程,采用H2O2氧化去除土壤样品中的低聚碳,并没改变等温吸附线型,只是方程的参数发生了变化。剩余有机碳的含量仍都大于0.1%,仍然以有机碳的吸附为主;原土样、高聚碳、低聚碳对TCE吸附均表明,有机碳的含量与样品吸附TCE的能力没有明显的关系,证实不管是总有机碳、低聚碳还是高聚碳都有明显的异质性,它们所表现出来的吸附能力并不相同,有机碳结构组成的差异往往是影响其吸附的关键因素。而土壤有机碳经历矿化和腐殖化程度的差异是造成土壤有机碳结构组成差异的主要原因。     

松辽盆地北部青山口组烃源岩含油性分析

对松辽盆地青山口组烃源岩钻井岩芯样品的岩石热解参数和可溶有机质含量等实测数据开展了研究,结果如下:(1)统计结果表明,烃源岩自由烃S_1含量在0.86~2.9 mg/g之间(平均值为1.6 mg/g),可溶有机质含量在6.6~14 mg/g之间(平均值为9.5 mg/g),显示较高的含油率;(2)相关关系研究表明,自由烃S_1含量和可溶有机质含量两项指标,总体上受有机质丰度、成熟度和排烃作用的影响,随有机碳含量TOC和成熟度的增加,含油率呈现一定的增加趋势,排烃作用使含油率明显下降,但不改变含油率随深度不断增加的总趋势;(3)综合评价结果表明,若以热解参数S_1(0.79 mg/g)作为页岩含油率的下限参数值来评价该区页岩油资源潜力,松辽盆地晚白垩世青二三段底部及青一段都具备一定的页岩油资源潜力。     

滇西北兰坪盆地金顶超大型矿床有机岩相学和地球化学

云南兰坪金顶矿床是世界上形成时代最新且唯一陆相沉积岩容矿的超大型铅锌矿床,也是中国目前最大的铅锌矿床,有机物质在金属成矿中可能发挥重要作用,受人关注。矿石及矿化岩石中产有包括干酪根、轻油、烃类气、重油、沥青及方解石中石油、甲烷包裹体等多种形式、产状和成熟度的有机物质,油气显示突出,古油气藏遗迹明显,是金顶古油气藏在铅锌成矿过程中热成熟、裂解和被改造、破坏不同阶段的产物。有机物质的氯仿沥青"A"变化大(72×10~(-6)～395415.42×10~(-6))。"A"的族组分中,总烃(58.47%)大于"非烃 沥青烯"(41.53%),饱和烃/芳香烃比值大于1,具Ⅰ型有机母质特征。有机转化率(A/C=0.5%～7.2%)较矿床外围岩石低,有机热成熟度高。矿石及矿化岩石中有机质的饱和烃包括正构烷烃、Pr、Ph和iC_(18)等化合物,碳数分布介于C_(10)～C_(34)之间,C_(21 22)/C_(28 29)=0.78～3.582,Pr/C_(17)=0.25～0.646,Ph/C_(18)=0.39～1.57,有机母质为海相菌藻类。有机质中检测出萘、菲、三芳甾烷、联苯、荧蒽等芳香烃类化合物,菲系列化合物最为明显,MPI_1 =0.215～0.434,MPI_2=0.252～0.588,菌藻等有机母质发育在高盐度还原沉积环境,烃源岩主要是三叠系残留海相碳质泥岩和泥灰岩。伴随金顶局部穹隆过程,很可能在金顶穹隆中形成油气藏,它是矿区铅锌快速大规模集中成矿的重要还原剂之一。     

土壤碳赋存形态及分析方法研究进展

研究土壤碳的赋存形态不仅利于了解碳的迁移转化规律,而且可以为土壤固碳提供科学依据。目前对各形态碳(尤其是有机碳中的慢性及惰性组分)缺乏系统的分析研究。基于此,本文综述了土壤中碳的主要赋存形态,各形态碳的组成、分布及作用,土壤碳的分析、分离方法。土壤无机碳储量约占全球总碳库的38%,赋存形态以碳酸盐为主。土壤有机碳主要分为活性碳库(周转期0.1～4.5年)、慢性碳库(周转期5～50年)和惰性碳库(周转期50～3000年)。其中可溶性有机碳、易氧化有机碳和微生物量碳属于活性有机碳库这一范畴,可以较为灵敏地反映土壤理化性质的微小变化;轻组有机碳和颗粒有机碳属于慢性有机碳库,可作为土壤有机质周转变化的重要指标;重组有机碳和矿物结合态有机碳属于惰性有机碳库,是土壤有机碳固持的重要机制之一。目前土壤中碳酸盐测定方法主要为气量法和滴定法;有机碳分析方法包括容量法、比色法和重量法。本文提出,今后应加强对无机碳及有机碳中的惰性组分研究,同时对土壤有机碳各组分概念及测定方法进行统一,并开展不同地域、不同土壤类型、不同浓度的土壤碳形态标准物质研制工作。     

中国地质科学院水文地质环境地质研究所研制的“碳氮同位素标准物质”获批国家一级标准物质

正由中国地质科学院水文地质环境地质研究所研制的"碳氮同位素标准物质",通过全国标准物质管理委员会组织的2016年度国家一级标准物质终审会,获批国家一级标准物质。该系列标准物质由4个呈梯度分布的有机物尿素、L-谷氨酸组成,同位素比值区间大,涵盖了我国环境样品同位素组成范围,填补了我国     

银额盆地下白垩统巴音戈壁组油页岩有机地球化学特征及成矿条件

通过对银额盆地下白垩统巴音戈壁组油页岩总有机碳、全硫、岩石热解和生物标志化合物等分析,讨论了巴音戈壁组油页岩有机地球化学特征及成矿条件.研究表明:巴音戈壁组油页岩的有机质丰度较高,干酪根类型为Ⅰ型和Ⅱ1型.正构烷烃呈单峰分布,主碳峰数为nC27或nC31.甾类化合物中重排甾烷含量较低,以规则甾烷为主,C27-C28-C...     

陆相页岩气富集主控因素——以鄂尔多斯盆地延安探区山西组为例

为揭示鄂尔多斯盆地东南部页岩及页岩气富集特征,选取延安探区页岩样品进行岩石热解、镜质体反射率、页岩解析气、等温吸附等实验分析,对研究区山西组页岩气的富集主控因素进行详细的探讨。结果表明：(1)有机碳总量变化范围较大,以Ⅲ型干酪根为主。镜质体反射率R_o平均值为2.39%～2.51%,处于高成熟—过成熟阶段。(2)有机碳含量、热解参数游离烃(S₁)及热解烃(S₂)均与解析气含量、等温吸附气含量呈现正相关性,镜质体反射率R_o与解析气、残余气及总含气量具正相关关系。(3)储层孔隙度较低,物性与页岩气含量成正比;粘土矿物含量较高,比表面积高,有利于提高页岩对气体的吸附能力,但是粘土矿物含量与页岩气产量成反比。(4)山1段早白垩世末期地层过剩压力较高,延川—张家滩—云岩—宜川一带的地层过剩压力基本在10 MPa以上,地层过剩压力对页岩气的保存具有决定作用。研究结果认为,页岩气的富集主控因素为高有机质丰度、高热演化程度,其次物性显示测试样品渗透率较高、早白垩世末期的地层过剩压力较大,为页岩气提供了重要的保存条件。     

黑金刚石:早期地壳岩石受碰撞产生的金刚石集合体

黑金刚石是产于砂矿和低级变质岩中的不规则多晶金刚石集合体。它以细小的粒度、轻碳同位素比率、范围广泛的地壳物质(硅酸盐、磷酸盐、氧化物)包体、以及不存在与来自上地幔金刚石共生的典型矿物为特征。我们设想,所有这些特征,以及在同一个黑金刚石中还存在的六方金刚石,可用含有机碳或次生石墨的地壳岩石(包括太古代和元古代的)的碰撞变质作用来解释。     

同一岩石试样的Lu-Hf和Sm-Nd快速分离及国家岩石标准物质的Hf-Nd同位素比值精确测定

本文报道基于Li_2B_4O_7熔融样品、采用AG50W-X8和HDEHP组合或RE和HDEHP组合色谱交换柱,对同一岩石试样快速分离Sm-Nd-Lu-Hf的方法。用这两种方法对国际岩石标准BHVO-2、GSP-2和JB-1进行了Lu-Hf、Sm-Nd分离和~(143) Nd/~(144)Nd、~(176)Hf/~(177)Hf测定,并测定了BHVO-2、JB-1和JB-3的Lu/Hf和Sm/Nd比值,获得的结果在误差范围内与这些样品的参考值一致。同时,我们对国家岩石标准物质GBW07109、GBW07110和GBW07113进行了多次平行分析,首次获得了这些岩石标准的Nd-Hf同位素结果。