C18固相膜萃取-气相色谱法测定饮用水中12种有机氯农药

利用C18固相萃取膜提取水样，气相色谱法（电子捕获检测器）测定饮用水中12种有机氯农药。对洗脱液、水样pH值、萃取压力等条件进行了优化选择，并与液-液萃取做了比较。结果表明，与液-液萃取相比，固相膜萃取具有操作简单、富集倍数高、节省溶剂和耗时短等优点，是萃取水中有机氯农药的有效方法。12种有机氯农药的回收率为85．97％～127．7％，相对标准偏差（RSD，n=5）为4．74％～12．2％，方法检出限为0．014～0．047μg/L。     

大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药

以大口径毛细管柱为分析柱,火焰光度检测器检测,对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化,选择氢气流量为87mL/min,柱前压为6.28×105Pa,乙腈作为萃取溶剂,建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的分析方法。方法检出限为0.0077~0.1350μg/L,精密度为2.2%~9.3%(RSD,n=10),线性相关系数除氧化乐果外其余组分均达0.99以上。该方法可用于水中多种有机磷农药的快速分析。     

圆盘固相萃取富集-气相色谱法测定地表水中有机氯和有机磷农药

采用环境友好的圆盘固相萃取新技术富集水体中有机氯农药和有机磷农药,分别用微池电子捕获检测器(μECD)和火焰光度检测器(FPD)气相色谱法检测,实现了水中有机氯和有机磷农药残留物的测定。结果表明,16种有机氯农药的平均回收率为64.7%~102%,精密度(RSD,n=6)为2.9%~15%;13种有机磷农药的平均回收率为65.9%~104%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~17%。方法快速、灵敏、低污染,可用于水体中多种有机氯农药和有机磷农药的残留分析。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯

研究了饮用水中84种多氯联苯的气相色谱分析方法。讨论了洗脱曲线、水样的pH值、甲醇加入量、含盐量、萃取流速等实验条件,并与经典的液-液萃取方法进行了对比。确定了样品在pH值为3,以5 mL/min的流速经大体积样品采样器-C18固相萃取柱富集,7 mL丙酮和5 mL乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后正己烷定容至1.0mL,加入内标后使用电子捕获检测器气相色谱仪测定,并在选定的色谱条件下以选择离子监测方式进行验证。84种多氯联苯的方法检出限为1.2～15.0 ng/L,加标回收率为74.8%～126.8%,相对标准偏差为1.1%～14.8%。由于采用了大体积样品采样器,可实现多个样品的同时萃取富集,方法快速、低污染,低成本,可用于批量水样品中多氯联苯的分析测定。     

新型固相微萃取装置的研制及在有机磷农药检测中的应用

使用有机磷农药引起的环境污染问题日益严重,建立针对水体中有机磷农药的快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。文章采用溶胶-凝胶法自制一种有机-无机杂化涂层固相微萃取(SPME)探头,探头涂层呈多孔状。同时取用廉价易得的气相色谱进样针,设计了一种新的SPME装置。研究了SPME-GC/MS同时测定环境水样中甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷5种有机磷农药的分析方法。方法检出限为1.2~3.9 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.8%~7.4%。通过对实际样品的分析,方法加标回收率为93%~112%。建立的分析方法适合于环境水样中痕量有机磷农药的快速分析,具有一定的实用价值和应用前景。自制的有机-无机杂化涂层探头能重复使用达100余次,性能优于商用聚丙烯酸脂和聚二甲基硅氧烷涂层的萃取效果,通过更换探头,装置可重复使用。     

固相吸附-液相色谱-质谱法测定饮用水中痕量有机污染物

通过对自来水中有机污染物的检测,初步了解和评价了某市自来水中有机物污染状况.采用XAD-2树脂对水中有机物进行富集、液相色谱-质谱联用（LC-MS）法测定部分有机污染物.结果表明,自来水厂出厂水中检出有机污染物含量均未超过国家饮用水水质标准,但UPVC型水管中水头水有机物含量略微高于铸铁型水管,中断水中有机物含量基本相同.     

固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃

以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础,采用固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃。探讨了各条件对测定的影响,确定选用HP 5毛细管柱,手动进样,程序升温。方法的检出限在4～10ng/L,适用于优先监控的16种多环芳烃的同时分析。对煤矿矿坑排水以及污灌区的地下水样中的16种多环芳烃进行测定,并与高效液相色谱法的测定值进行对比,结果基本符合国家标准(相对误差<30.0%)的要求。     

顶空进样-固相微萃取测定饮用水源水中吡啶

用75 μm Carboxen^TM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取头顶空萃取15 mL水样中的吡啶,萃取物用气相色谱-质谱法进行分离和检测,采用内标法和质谱的选择离子监测模式进行定量分析。优化了顶空进样-固相微萃取条件,获得较佳的萃取温度(58.0℃)和萃取时间(40 min)。在优化的条件下,方法检出限为1.5 μg/L,标准曲线的线性相关系数为0.9994,线性范围为2.5~50.0 μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率为75.6%~81.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为9.60%~12.21%。使用顶空萃取方式可避免样品基体的复杂性,有利于保护萃取头涂层,同时无需使用有机萃取溶剂;使用质谱检测器可减小假阳性带来的影响。顶空进样-固相微萃取操作简单、环保、灵敏度高,适合用于饮用水源水中吡啶的监测分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水中的微量元素,样品处理简便,检出限低,重现性好,分析速度快。方法检出限为0．007～0．911μg／L,精密度达到0．73％～4．87％。     

离子色谱法测定臭氧化饮用水中的痕量溴酸盐

溴酸盐是饮用水臭氧化反应产生的副产品之一。美国环保机构认为溴酸盐的量应限制在低至μｇ／Ｌ水平。利用本试验开发的离子色谱技术可定量分析此含量范围的溴酸盐，甚至在高含量的阴离子（如氯化物和硫酸盐）共存的情况下也受干扰。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用同时测定饮用水源地水中痕量挥发性有机物

为满足饮用水源地监测要求,采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定饮用水源地水中乙醛、环氧氯丙烷、丙烯醛、苯系物等27种挥发性有机物。实验中运用程序升温,在26 min内完成检测,采用全扫描(SCAN)方式扫描,提高了化合物的定性能力。方法检出限均低于我国饮用水源地标准限值,回收率为75.6%~111.0%。     

气相动态顶空进样-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中57种挥发性有机物

气相动态顶空进样法是一种简单、环保和高灵敏度的样品前处理方法,在水样中挥发性有机物监测中的运用还有待研究。本研究应用气相动态顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定饮用水源水中57种挥发性有机污染物,通过对比实验,优化了影响气相动态顶空进样方法灵敏度的主要因素,确定了较佳的样品盐度(30%)、平衡温度(40℃)、平衡时间(20 min)、吹脱捕集气流速(60 mL/min)及吹脱捕集时间(2 min)等前处理方法参数。采用优化的水样前处理条件,挥发性有机物标准曲线线性相关系数均大于0.9930(环氧氯丙烷为0.9821除外),方法检出限为0.2～7.0μg/L,实际饮用水源水样品加标回收率为82.1%～143%,精密度(RSD)为0.1%～24%(n=3)。建立的气相动态顶空进样法,水样前处理过程自动化,可同时对水中几十种挥发性有机物进行分析,提高了分析效率;与常见的对水样气相和液相中目标物同时进行吹脱捕集的吹扫捕集法相比,因无需直接接触水样而减少了样品对仪器的污染。     

我国饮用水水质评价与实际饮水习惯矛盾探讨

本文通过分析我国生活饮用水的习惯及我国目前的生活饮用水水质评价对象，对今后我国在生活饮用水方面应注意的问题及生活饮用水水质评价对象提出了建议。     

平原水库饮用水水质净化的有效途径

针对地表饮用水水源地蓄水后水质发生变化的情况，结合平原水库工程管理和水源保护工作的实践，分析了地表饮用水水源地产生富营养化的原因及危害，阐述了生物净化水质的机理，提出了利用生物净化水质技术，通过对生物种群结构和生物量的科学调控，消耗水体中的营养物质，达到既能充分利用营养资源，又可净化水质，改善水体环境的理想效果，为地表饮水水源地的水质净化找到了有效途径和方法。     

火焰原子吸收法间接测定磷矿中氯

火焰原子吸收法间接测定磷矿中氯达刘生１云南个旧市化肥厂中心化验室个旧６６１４１１目前磷矿中Ｃｌ－含量的测定多采用浊度法、氯离子选择电极法及离子色谱法。本文采用火焰原子吸收法来间接测定磷矿中Ｃｌ－,即在试样溶液中加入定量的Ａｇ＋,试样中Ｃｌ－与Ａｇ＋生...     

离子色谱法检测饮用水中的草甘膦

建立了离子色谱法直接测定饮用水中草甘膦的分析方法。水样加入抗坏血酸除去余氯,微孔滤膜过滤后直接进样测定。用IonPac AS11-HC阴离子交换柱为分析柱,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,流速为1.00mL/min,进样量100μL进行检测。方法的线性范围0~1.5 mg/L,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为95%~106%,相对标准偏差为5.08%~7.09%。方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠。     

容量法测定水样中硫酸根

本文对EDTA滴定过量Pb间接测定SO_4~(2-)的方法作了改进。加入乙醇抑制PbSO_4沉淀的溶解,使滴定不需分离沉淀而直接进行。用六次甲基四胺调节控制pH为5.2—5.4,可避免大量共存Ca~(2+)、Mg~(2+)的干扰。改进后的方法简单、快速,准确度和精密度均好,可适用SO_4~(2-)含量高于1mg/L的天然水分析。     

杂多酸体系极谱波测定钢中微量磷

在０．１３ｍｏ１／ＬＮ＿２ＳＯ＿４及８％丙酮介质中,ｐ（Ⅴ）－Ｓｂ（Ⅲ）－Ｗ（Ⅵ）三元杂多酸在示波极谱仪上产生一良好的吸附还原波。峰电位为一０．５２Ｖ（υｓ．ＳＣＥ）,峰电流（导数波高）与Ｐ浓度在８．０×１０￣（－７）～２．０×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测下限为２．０×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ。对极谱波的性质进行了探讨,用该法测定了钢标样中的微量Ｐ,结果与推荐值相符。     

催化极谱法测定水中铅

对铅的碘化物在弱酸性底液中的极谱行为进行了初步的试验,通过加钒（Ⅳ）作为氧化剂产生催化波,找到了一种灵敏度较高,选择性、稳定性较好的底液.经过十余种元素的试验表明,该底液在一定范围内均不干扰铅的测定.极谱峰电位为-4V（VS.SCE）,铅浓度在0.002～1.2 mg/L范围内与峰电流有良好的线性关系,检测下限为0.010 mg/L,铅的波形清晰,重现性好.加标回收回收率为99%～102%,相对误差＜4.3%,方法准确、简便、快速,应用于水样中铅的测定,得到满意结果.