纸色谱分离双波长薄层色谱扫描法(或目视法)测定岩矿中痕量铌

岩矿中痕量铌的测定,一般采用离子交换、丹宁或硅带沉淀及纸色谱分离等方法富集,然后用5-Br-PADAP萃取分光光度法测定。此法对岩矿中ppm量铌的测定是较困难的,而且操作手续繁杂,     

纸色谱—薄层色谱扫描法测定岩矿中痕量铀

岩矿中微量铀一般采用萃取色层和离子交换色层法分离,偶氮胂Ⅲ分光光度法或2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙基胺苯酚(Br-PADAP)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)胶束增溶等方法测定。上述方法对岩矿中ppm量铀的测定操作繁杂。近年来我们利用纸色谱的特点,与干扰元素分离后直接在色谱纸上显色,用薄层色谱扫描法(或目视法)测定铀。方法简便快速,灵敏度高,可测定岩矿中0.0000x—0.00x％的铀。     

纸色谱分离目视比色法测定岩石中微量铀

本法用盐酸、氢氟酸、硝酸分解样品,以丁酮—甲基异丁基甲酮—硝酸—水为展开剂,上升法层析1—2小时,用0.2%铀试剂Ⅲ的水溶液(含1%硝酸)喷色。与标准系列0.1—1.0微克铀进行目视比色。可测定0.0000x-0.00x%的铀。这方法已用于测定岩石中微量铀的生产任务,测定的结果与中子活化分析结果比较接近。     

纸色谱分离目视比色法测定岩石中微量铀

本法用盐酸、氢氟酸、硝酸分解样品,以丁酮—甲基异丁基甲酮—硝酸—水为展开剂,上升法层析1—2小时,用0.2％铀试剂Ⅲ的水溶液(含1％硝酸)喷色。与标准系列0.1—1.0微克铀进行目视比色。可测定0·0000x-0.00x％的铀。 这方法已用于测定岩石中微量铀的生产任务,测定的结果与中子活化分析结果比较接近。     

纸色谱—硫代米蚩酮目视比色法测定岩矿中微量金

岩矿中微量金的测定,一般采用炭粉吸附、萃取、离子交换等方法分离后,用原子吸收光度法或孔雀绿、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定。硫代米蚩酮—异戍醇(或正丁醇)萃取比色法灵敏度较高,但稳定性差,手续烦琐,不易掌握。我们试验用纸色谱分离直接在色谱纸上用硫代米蚩酮显色目视比     

纸色谱—硫代米蚩酮目视比色法测定岩矿中微量金

岩矿中微量金的测定,一般采用炭粉吸附、萃取、离子交换等方法分离后,用原子吸收光度法或孔雀绿、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定。硫代米蚩酮—异戍醇(或正丁醇)萃取比色法灵敏度较高,但稳定性差,手续烦琐,不易掌握。我们试验用纸色谱分离直接在色谱纸上用硫代米蚩酮显色目视比色测定,手续简单、灵敏度高、稳定性好,可测定0.00x—0.x克/吨金。 本方法矿样用王水分解,经炭粉吸附后制成的试液涂于色谱纸上,用乙醇—乙酸—水为展开剂,按上行法层析2—3小时,用硫代米蚩酮显色,与标准系列0.025—1.0微克金进行目视比色。     

TBP萃淋树脂分离光度法测定岩矿中痕量镓

在pH 6.5—8.3的磷酸盐缓冲介质中,Ga-邻氯苯基荧光酮—CPB显色体系的λ_(mex)=576nm,表观摩尔吸光系数为1.38×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ga量在0—8μg/25ml范围服从比尔定律。引入联合掩蔽剂可提高Fe、Al、Cu等干扰的允许量。详细研究了在HCl介质中TBP萃淋树脂对Ga和主要干扰元素的吸附行为,提出用HCl-抗坏血酸—氨三乙酸淋洗杂质,水洗脱Ga。其富集Ga和分离大量干扰元素的效果好,Ga回收率在97.8—105％范围。方法经岩石、土壤和水系沉积物标样     

M17树脂分离富集原子荧光测定岩矿中痕量碲

本文研究了不同种类树脂对Te的吸附能力,提出了在3mol/L HCl介质中,用M_(17)二甲胺树脂吸附,然后用水洗脱的新途径,使Te有效且无污染地得到分离和富集,实现了原子荧光测定地质试样中ppb级痕量Te。经地矿部标准参考样GSR7-12考察,分析结果与推荐值相符。     

P-(350)萃取色谱分离和岩石中痕量镓的测定

甲基膦酸二甲庚脂(简称P_(350))作为镓、金的萃取剂已有报道,但迄今未见P_(350)萃取色谱分离镓的报导。本文研究了以聚二乙烯苯(X—5)型大孔吸附树脂为担体,P_(305)为固定相,考查对镓的反向色谱行     

P_(350)萃取色谱分离和岩石中痕量镓的测定

甲基膦酸二甲庚脂(简称P_(350))作为镓、金的萃取剂已有报道,但迄今未见P_(350)萃取色谱分离镓的报导。本文研究了以聚二乙烯苯(X—5)型大孔吸附树脂为担体,P_(350)为固定相,考查对镓的反向色谱行为,以及盐析剂效应等,试验表明P_(350)是分离镓的良好固定相,痕量镓可从大量Fe、Al、Cu、Pb、Zn、Hg、Sn、Ag、Bi,Cd,Cr、In、Tl等分离出来,最后以Ga—CAS—TPC-异丙醇四元络合物体系显色、测定。     

氢化分离-萃取目视比色法测定化探试样中痕量铋

5-Br-PADAP是目前偶氮染料中灵敏度很高的一种有机显色试剂,在pH2,试剂与Bi(3)生成络合比为1:1的红紫色螯合物,λmax=590nm,ε=5.8×104,络合物的表观稳定是常数为7.6×105,前人曾应用该显色剂进行了光度法测定微量铋的研究。     

离子交换分离比色测定岩矿中微量碘

微量碘的测定一般采用淀粉比色法,或催化比色法。测定岩矿中微量碘要求预分离和富集。本文在文献的基础上,以717阴离子交换树脂分离富集,用0.5mol/L硝酸钠淋洗出溴后,接着用2mol/L硝酸钠全部淋洗出碘。洗出的碘在0.5ppm以上者可用淀粉比色法测定,在0.05ppm以上者可用催化比色法测定。     

流动注入式催化光度法测定岩矿样品中痕量碘

自1975年Ruzicka与Hansen提出“流动注入分析法(Flow Injection Analysis)简称FIA)以来,国外进展较快。1979年在荷兰召开了这一技术的专门会议。而且在理论上也逐趋成熟。我们就地球化学工作中对碘有较高的要求,开展了一些工作,效果良好。     

离子交换分离——荧光分光光度法测定地质样品中痕量铌

荧光分光光度法测定痕量铌已有报导,其中文献曾报导过少数铌钽精矿样品中铌的测定,但未见广泛应用于各类地质样品中痕量铌的测定。我们在文献的基础上,进一步研究了铌在桑色素(morin)-十六烷三甲基溴化铵(CTMAB)胶束体系的荧光特性,共存元素的干扰及其用阳离子树脂交换分离的条件。实验测得本法检出限为0.27ng/ml,测定限为0.54ng/ml,比文献提高1.9倍;0.5μgNb经11次测定标准偏差为0.0125,变动系数为2.49％;标准加入回收率为:96.00—110.00％。实验结果表明:本法具有简单、灵敏、准确等特点,适合于岩石、土壤、水系沉积物等成分复杂的地质样品中痕量铌的测定。     

P(350)萃取色谱分离测定痕量Ga、In和Tl

本文以动态法为基础研究了H2SO4-NaBr体系P(350)萃取色谱分离Ga-In和Tl的色谱行为,并探索了影响分离的各种因素。首次提出P(350)萃取色谱连续分离Ga、In和Tl的新途径。拟定了岩石、矿物中痕量Ga、In和Tl全差示吸光度法检测条件。 本法Ga、In和Tl的定量测定下限分别为0.05、0.11和0.09ppm;含量区间Ga在0.05—3ppm范围,RSD为4—9％;In在0.1—5ppm范围,RSD在6—21％;Tl在0.1—3ppm范围,RSD为6—16％。用拟定的方法测得的GSD系列标准样品的结果,尚为满意。     

流动注入式催化光度法测定岩矿样品中痕量碘

自1975年Ruzicka与Hansen提出“流动注入分析法(Flow Injection Analysis)简称FIA)以来,国外进展较快。1979年在荷兰召开了这一技术的专门会议。而且在理论上也逐趋成熟。我们就地球化学工作中对碘有较高的要求,开展了一些工作,效果良好。     

二阶导数荧光光度法同时测定岩矿中铌和钽

本文研究了二阶导数荧光光度法同时测定岩矿中Nb和Ta。实验发现,在Nb(Ta)-桑色素-CTMAB荧光体系中,加入一定量乙醇,可使测定Ta的灵敏度显著提高,Ta的荧光强度与等量Nb相比约高10倍;利用二阶导数荧光光谱提高选择性,实现了Nb和Ta的同时测定。本文还采用BPR螯合树脂分离干扰元素和富集痕量Nb和Ta。方法用于地质样品分析,结果良好。     

1,2—二氯乙烷分离一次甲基蓝分光光度法测定岩矿中痕量铼

本文研究了次甲基蓝与镍的显色反应,以及所生成的配合物被1.2—二氯乙烷萃取的条件。拟定出岩矿中痕量铼的分析方法。方法选择性好,灵敏度高,ε=1.01×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。于辉钼矿中加入不同量标准铼.用该法分析回收,结果满意。     

水杨基萤光酮导致光度法测定岩矿中痕量锗

分光光度法测定岩矿中痕量锗,以往都必需用蒸馏或萃取作为分离富集手段。近年来对光度法测定锗的灵敏度有了较大的提高,用2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮胶束增溶法,其摩尔吸光系数可达1.8×10~5左右,在强酸介质中有较好的选择性,但对岩矿中锗的测定不经分离,某些元素对痕量锗的测定仍有严重干扰,本文利用了导数