催化光度法测定矿石中痕量金

本法研究了金(Ⅲ)在1.2mol·L~(-1)硫酸中对铈(Ⅳ)-汞(Ⅰ)体系的催化作用。选择和确定了试剂最佳浓度、催化时间、加热温度,观察了共存离子等的影响。检出限为2.0gAu。金浓度在2.5—250ng/10ml范围内呈线性关系,适用于测定矿石中小于0.2g/t的金。     

单矿物微量化学分析Ⅲ荧光分光光度法直接测定钛铁矿中铈

铈(Ⅲ)在硫酸、高氯酸、盐酸介质中出现荧光,可以在其他希土离子存在下进行测定。本文针对地质试样观察了32种金属成分允许存在量。铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ)导致荧光熄灭,用盐酸羟胺还原;铊(Ⅰ)用铝片还原;铂(Ⅳ)在处理矿样过程中转化成硫酸络合物消除干扰。本法取毫克量试样经处理后,直接测定钛铁矿中铈;并对GSD系列试样中铈做了测定,结果相符。二氧化铈线性动态范围在5至800ppb可用。 实 验 部 分     

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中铈组稀土元素

新试剂偶氮氯膦mN(理化检验16,1980)是在磷酸-草酸-焦磷酸钠体系中,可在钇组稀土存在下,测定铈组稀土。由于这一特点也改善了地质样品中测定铈组稀土元素的条件。为了适应地质样品中的复杂情况,我们做了30个干扰离子的试验,在下列微克数以内者如钾(Ⅰ)2500、铵(Ⅰ)2500、镉(Ⅱ)500、锰(Ⅱ)500、镁(Ⅱ)500、钼(Ⅳ)500、铋(Ⅱ)500、铅(Ⅱ)500、镍(Ⅱ)200、钨(Ⅵ)150、钡(Ⅱ)     

单矿物微量化学分析Ⅲ荧光分光光度法直接测定钛铁矿中铈

铈(Ⅲ)在硫酸、高氯酸、盐酸介质中出现荧光,可以在其他希土离子存在下进行测定。本文针对地质试样观察了32种金属成分允许存在量。铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ)导致荧光熄灭,用盐酸羟胺还原;铊(Ⅰ)用铝片还原;铂(Ⅳ)在处理矿样过程中转化成硫酸络合物消除干扰。本法取毫克量试     

离子色谱法和动力学法测定地质样品中的氟、氯、溴、硫和碘

在本文中试验了氟、氯、溴、碘和硫的热水解的条件以及用离子色谱—电导法测定F~-、 Cl~-、Br~-和SO_4~(2-)和用催化比色法测定碘的条件。用本方法测定了14个国内外的沉积物和岩石标准样品。测定的结果与报导值吻合。对I~-的测定下限为0.1微克/克,F~-和Cl~-为30微克/克,Br~-和SO_4~(2-)为50微克/克。     

以丁酮为衍生剂的气相色谱法测定盐湖水中碘

建立了一种快速、批量测定盐湖水中碘含量的气相色谱法。碘离子与丁酮通过卤代衍生反应生成碘丁酮,由气相色谱(GC)-电子捕获检测器(ECD)进行定量测定。通过气相色谱-质谱法(GC-MS)确认了3-碘-2-丁酮和1-碘-2-丁酮两种异构体产物。采用两种异构体峰面积之和进行定量计算,标准曲线线性相关系数r20.999,方法的检出限为0.2 ng·L-1,10次重复测定RSD小于2%,加标回收率为94.7%~102%。方法可满足盐湖卤水中微量碘的测定,经验证该方法也可推广至海水、油田卤水、沉积物压榨水和孔隙水等水体中碘离子的快速测定。     

天然水样品中碘化物分析方法探讨

水作为人体摄入碘元素的主要来源,准确测定其中的碘化物含量具有现实意义。目前常用于水样中碘化物分析的方法主要有离子色谱法、气相色谱法、比色法、分光光度法等,不同方法的测定结果会受到实际样品基质以及实验条件等因素的影响。本项目组织了38家实验室采用离子色谱法、淀粉分光光度法、催化还原分光光度法、电感耦合等离子体质谱法4种方法对天然水样中的碘化物含量进行测定,不同方法的测定值之间存在明显差异,数据间离散度较大,浓度在51.40～124.00mg/L范围内变化。基于此,本文采用HPLC-ICP-MS法对样品中的碘化物进行了定量分析,并通过考察该方法的精密度和正确度,在保证结果准确性的前提下,将碘化物测定结果与各家实验室结果进行比对。对比结果表明,对于碘离子,离子色谱法的测定值（83.38μg/L）与HPLC-ICP-MS的测定值基本一致（78.32μg/L）,高浓度碘化物比色法的测定值（92.95μg/L）、硫酸铈催化分光光度法的测定值（101.84μg/L）和ICP-MS法的测定值（103.13μg/L）均高于HPLC-ICP-MS法的测定值。针对该结果,本文从各方法的原理和实验条件出发,探...     

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中铈组稀土元素

新试剂偶氮氯膦mN(理化检验16,1980)是在磷酸-草酸-焦磷酸钠体系中,可在钇组稀土存在下,测定铈组稀土。由于这一特点也改善了地质样品中测定铈组稀土元素的条件。为了适应地质样品中的复杂情况,我们做了30个干扰离子的试验,在下列     

流动注入式催化光度法测定岩矿样品中痕量碘

自1975年Ruzicka与Hansen提出“流动注入分析法(Flow Injection Analysis)简称FIA)以来,国外进展较快。1979年在荷兰召开了这一技术的专门会议。而且在理论上也逐趋成熟。我们就地球化学工作中对碘有较高的要求,开展了一些工作,效果良好。 方法基于反应 2Ce~(4+)+As~(3+)→2Ce~(3+)+As~(6+) 橙红色 无色但在常温下进行缓慢,而碘离子可以催化这一反应。陈四箴对这一反应也有过论述。有人将这一反应应用于FIA技术,并最终测定出0.15纳克的碘。我们就该体系应用于FIA技术借光度法测定绝对含碘0.63纳克,检测限达8ppb(峰高0.1v),使用样品溶液63微升。     

甲基绿显色分光光度法测定微量铈

Ce(Ⅳ )的强氧化性对甲基绿有显色作用 ,借此建立了分光光度法测定铈的新方法。实验表明 ,在 0 .2 5～ 0 .63mol/LH2 SO4介质中 ,甲基绿被Ce(Ⅳ )氧化而生成深色化合物 (λmax=465nm) ,且颜色的深度与Ce(Ⅳ )的存在量呈线性关系。Ce(Ⅳ )量在 0～ 4.0mg/L内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 1 .1 6× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。方法用于测定稀土氧化物中的铈时 ,结果与等离子体发射光谱法一致 ,5次测量结果的RSD <1 .5 %。     

氨三乙酸邻菲啰啉及氟离子同时存在下钛(Ⅳ)与铍试剂Ⅲ显色反应的研究

在钛的多元显色体系中,氨三乙酸(NTA),邻菲啰啉(Phen),氟离子作为钛的辅助配位体均已用于钛的光度测定,但氟离子与NTA(或Phen)共存下的四元体系,特别是三者共存下的五元体系尚未有过研究。实验证明:上述三个辅助配位体相互搭配,钛(Ⅳ)与铵试剂Ⅲ可形成Ti(Ⅳ)-NTA-Phen-铍试剂Ⅲ,钛(Ⅳ)-Phen-F-铍试剂Ⅲ,     

催化比色法测定化探样品中微量碘(F-CNS-NO2体系)

化探样品中碘之含量甚微,给测试带来很大困难。目前测定微量碘的方法一般手续繁长,不适于大批化探样品的分析。 根据资料的报导,在硝酸介质中,亚硝酸盐存在的情况下,碘能分解硫氰化铁络合物,使红色变浅,籍此进行定量测定。 我们把这一催化体系(Fe~( )—CNS~-—NO_2~-)应用于测定化探样品中微量碘,取得了满意的效果。方法简便快速。检测限为0.1ppm,达到了化探扫面样品的分析要求。     

离子选择电极测定岩盐样品中的氯和碘

利用离子选择电极测定岩盐样品中的氯和碘离子的含量,测定氯离子时以KNO_3和柠檬酸三钠为离子强度调节剂,测定碘离子时以硝酸钾、柠檬酸和柠檬酸三钠为离子强度调节剂,Na_2SO_3为还原保护剂,再双盐桥饱和甘汞电极外盐桥填充均为0.1mo L/L的KNO_3溶液。结果表明碘和氯离子线性良好,氯离子检测下限为0.0116μg/g,有良好的样品回收率(98.1%～102.2%);碘离子检测下限为0.0030μg/g,有良好的样品回收率(97.6%～102.5%)。该方法操作过程简单、分析速度快,造价成本低,灵敏度高,同时改善了实验室用ICP-MS测定碘元素背景干扰严重和硝酸汞滴定法测定低含量氯元素难以准确检测的问题,在实际应用中得到有效的验证。     

氟碳铈矿-(La)的水热合成实验

氟碳铈矿是稀土矿床最主要的矿石矿物,开展氟碳铈矿的水热合成实验对于揭示稀土元素的热液成矿作用具有重要意义。本文采用La(NO_3)_3·6H_2O、NaF和NaHCO_3/Na_2CO_3作为实验初始物,分别在不同温度、pH、氟离子浓度,碳酸氢钠/碳酸钠条件下,运用水热法合成了氟碳铈矿,并对合成产物进行了XRD和SEM分析。实验结果显示,碳酸氢钠、碳酸钠和低氟离子浓度条件下均可形成氟碳铈矿-(La)纯相,但高氟离子浓度条件下还生成有氟铈矿-(La)杂相。鉴于自然界氟碳铈矿的普遍出现以及氟铈矿的极少产出,稀土矿床中氟碳铈矿结晶沉淀于氟离子浓度不太高的环境。     

碰撞反应电感耦合等离子体质谱法直接测定卤水中的溴碘

目前使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定环境水样中的溴和碘,方法较为成熟,但应用于高盐卤水中溴碘的检测研究很少见报道.本文针对柴达木盆地盐湖卤水矿化度高、钾含量高的特点,建立了ICP-MS直接测定卤水中溴和碘的方法.采用碰撞反应接口(CRI)模式,以H2为碰撞气体,降低了检测过程中的多原子离子质谱干扰(例如39K40 Ar+对79Br+的干扰);选用Rh作内标元素,校正高盐样品引起的基体效应、仪器漂移等非质谱干扰;通过延长快泵冲洗时间消除测定过程中的记忆效应.在优化的实验条件下,盐湖卤水样品稀释200倍后用ICP-MS测定,方法检出限溴为0.036μg/mL,碘为0.027 μg/mL;方法精密度(RSD,n=12)溴为2.77％,碘为2.19％;加标回收率溴为91.6％ ～ 106.1％,碘为94.4％ ～ 107.7％.本方法也可应用于钾含量高的岩盐样品中溴和碘的测定.     

离子色谱法快速测定土壤中碘量

优化了碘的离子色谱分离和测定条件，仅使用保护柱IonPacAG11柱，即可快速测定土壤中的碘。方法检测限0．04μg／g(3倍的标准偏差)，测定了8个国家一级标准物质中的痕量碘，验证方法可行性，并且结果与标准值相符，相对标准偏差(RSD)小于10％(n=12)。该方法适用于大批量化探样品中碘量的分析。     

偶氮氯膦—mN—溴化十六烷基三甲基铵胶束增溶光度法测定矿石中微量钍

确定了偶氮氯膦—mN(CPA—mN)与钍产生显色反应的最佳条件。在澳化十六烷基三甲基铵(CTM AB)存在下,0.5N 盐酸介质中,钍与 CPA—mN 形成紫红色络合物,络合物组成比为 Th:CP AmN=1:5,最大吸收波长为675nm,摩尔吸光系数为1.22×10~5,钍含量在0—12.5微克/25毫升范围内符合比耳定律。实验表明,显色体系中加入 CTM AB,除对显色反应有增敏作用外,还对铀(Ⅵ)、铈(Ⅳ)与 CP AmN 的显色反应有一定的抑制减敏作用,其他干扰如锆、铁等可采用草酸、抗坏血酸、EDTA 掩蔽,因而具有较高选择性,可以不经分离测定矿样中微量钍。偶氮氯膦 mN 是华东师范大学研制的一种不对称变色酸双偶氮氯膦型铈组稀土显色剂简称 CPAmN,该试剂与溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)体系已有文献。报导用于钍的测定,但本文研究表明,CTMAB 在体系中对钍增敏同时,对铀(V1)、铈(1V)却有一定的抑制作用,其它干扰如锆、铁等可采用草酸,抗坏血酸、EDTA 掩蔽,因而具有较高选择性,可不经分离直接测定矿样中微量钍。     

新疆地区农田灌溉水中碘含量的测定及不确定度评价

为了测定新疆地区农田灌溉水中碘的含量,采用气相色谱仪器(带电子捕获检测器)进行检测,在硫酸环境下用双氧水将碘离子氧化为游离碘,通过丁酮试剂衍生化反应生成碘代丁酮,正己烷萃取后进行检测。结果表明:在测定浓度1.00~10.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r0.999,方法回收率在85.8%~93.6%之间,RSD小于5%,检测限为3.0×10~(-3)μg/L。该方法可准确用于水样中碘的定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足检测分析要求。     

离子色谱法测定岩石,土壤,水系沉积物等样品中的氯,溴,碘

本文采用碳酸钠一氧化锌烧结法分解样品,利用DIONEX2020i离子色谱仪,电导、电化学检测器,建立了一测定岩石等样品中氯、溴、碘的分析流程。实验表明,本方法选择性好,灵敏度高,检出限分别为:氯1.03×10~(-6)、溴0.012×10~(-6)、碘0.014×10~(-6)。     

银(Ⅰ)和碘离子的分光光度微量测定

<正> 本文报导在银(Ⅰ)的分光光度测定中的一种灵敏显色剂,一种新的杂环偶氮染料——4—(2—喹啉偶氮)苯(P—QAP)的分析功能。银(Ⅰ)—(P—QAP)络合物也已用于碘离子的微量测定。所依据的原理是,配位体的交换反应和加入碘离子前后银(Ⅰ)—(P—QAP)络合物吸光度与试剂空白吸光度之差与碘离于浓度成正比。方法既快又简便,并且与已发表的一些其它方法相比,其精确性是高的。