环境样品中90Sr的分析方法及其在海洋学研究中的应用

本文综述了环境中90Sr的来源、含量水平和在陆地环境介质中的转移.重点介绍了环境中90Sr的分离测定方法,包括样品的预处理、化学分离及计数测量方法.最后介绍了与90Sr相关的海洋学研究进展, 通过测量海洋环境中的90Sr可以进行水体涡动扩散、沉积物沉积速率、生物对90Sr的富集、生物和沉积物对90Sr的吸附,以及核设施运行或核事故放射性排放研究.     

海洋环境中多环芳烃的测定与来源解析

从样品采集与保存、样品前处理、多环芳烃的检测3个方面介绍了测定海水和海洋沉积物中多环芳烃的步骤和最新进展.对目前较为常用的几种样品前处理方法,如液-液萃取、固相萃取、固相微萃取、索氏提取、超声提取、微波萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取;以及检测方法,如气相色谱-质谱法、高效液相色谱法等作了详细介绍,比较了各自的优缺点.对目前较为常用的2种多环芳烃的来源解析方法(分子指纹法和同位素指纹法)的相关研究进展进行了总结.     

大亚湾海水、沉积物和生物体中重金属分布及其生态危害

分析了1996—1997年4个航次大亚湾西南部海域水体、沉积物与生物体中重金属的含量,分析了大亚湾海域重金属含量的变化趋势,探讨了沉积物中重金属元素之间及其与沉积物环境要素的相互关系,并且采用美国国家海洋与大气管理局(National Oceanic and Atmospheric Administration)推荐的海水和沉积物中重金属生物急性和慢性安全浓度基准,评价了该海域水体和沉积物中重金属对水生生物的生态风险。结果表明,大亚湾海域水体、沉积物和生物体中Hg、Cd、As、Pb、Cu、Zn、Cr(水体数据)的平均含量分别为0.058、0.041、2.25、2.4、3.2、42、2.34μg.L-1,0.162、0.042、8.0、32、24、89 mg.kg-1,0.058、0.395、2.22、0.25、3.411、6.1 mg.kg-1;重金属与硫化物、石油类和有机碳相关性较差,而与沉积物的pH呈显著负相关;水体中Cu的含量对海洋生物构成威胁,而沉积物中重金属对水生生物的影响尚轻。     

石墨炉原子吸收法直接测定海洋沉积物中的铜

一、前言 测定海洋沉积物中的铜已有许多报导,然而这些方法都是测定沉积物中铜的总量。双硫腙-MIBK萃取火焰原子吸收测定铜,虽是测定沉积物中生物有效态铜的方法,并已被编入《海洋污染调查暂行规范补充规定》中,但该法因使用分离富集等萃取步骤,操作比较麻烦,同时也会增加沾污的可能性。本方法用灵敏度较高的石墨炉原子吸收法,直接测定海洋沉积物中生物有效态部分的铜,方法简便、快速、准确。     

环境样品中90Sr的分析方法及其在海洋学研究中的应用

本文综述了环境中^90Sr的来源、含量水平和在陆地环境介质中的转移．重点介绍了环境中^90Sr的分离测定方法，包括样品的预处理、化学分离及计数测量方法。最后介绍了与^90Sr相关的海洋学研究进展，通过测量海洋环境中的^90Sr可以进行水体涡动扩散、沉积物沉积速率、生物对^90Sr的富集、生物和沉积物对^90Sr的吸附，以及核设施运行或核事故放射性排放研究。     

中太平洋海盆Ca、Mg的沉积聚集及其控制因子

本文对1983年中太平洋锰结核调查中所取的10个站沉积物、间隙水以及表层上覆水体等样品,进行了沉积物固相Ca、Mg、碳酸盐含量以及间隙水和上覆水体中Ca2+、M2+等项的测定,并与东海陆架区某些有关资料进行对比,以探讨Ca、Mg的分离、聚集及过程的制约因子和机制等问题。结果表明,测区沉积物Ca、Mg的分离和聚集与水深制约有密切的关系。在固相与水相之间的关系上,从水相中Mg2+优势转变为沉积物固相Ca优势的过程事实上就是Ca、Mg分离与聚集的质变过程,其原因与Ca、Mg碳酸盐的溶解度有关。文章着重探讨了间隙水与上覆水体之间的分离、聚集关系和环境pH对过程的重要影响。     

水环境中新污染物的分离富集与测定——以磺胺类合成药物为例

作为新污染物的磺胺类(Sulfonamides,SAs)是应用最早的一类人工合成抗菌药物,被广泛应用于人类、农业、畜牧业和水产养殖。进入体内的磺胺类合成药物随代谢排入水环境中,对水生生态系统和人类健康构成潜在威胁。环境中磺胺类合成药物的准确分析测定是探析其环境生物地球化学特性的基础,近年来,随着科学技术的进步,已构建了适于水环境中痕量磺胺类合成药物的快速灵敏测定方法,特别是样品的前处理与分离富集技术有了跨越式的发展。总结归纳了近年来水环境中磺胺类合成药物的样品前处理技术以及分析方法的研究进展,分析了不同环境样品前处理技术和分析方法的优缺点,在此基础上,前瞻分析了水环境磺胺类合成药物分析测定的发展思路。具有回收率高、选择性强、重现性好、成本低、环境友好及可自动化等优势的固相萃取(Solid phase extraction,SPE)作为液相萃取(Liquid-liquid extraction,LLE)的替代方法,现已被广泛应用于水环境中痕量磺胺类合成药物的分离和富集,随着新型吸附剂材料的发展,SPE的灵敏度和选择性得到了明显提升。液相色谱(Liquid chromatography,LC)与串联质谱(Tandem mass spectrometry,MS/MS)联用技术是目前磺胺类合成药物的主要定量分析方法,具有检测限低、灵敏度高、多种目标物的同时检测及重现性好等优点。未来应从重点关注磺胺类代谢产物及降解产物在水环境中残留的角度,开发更为操作简单、快速且灵敏的分析测定方法,以便更有效地监管水环境中人工合成药物的生态环境效应。     

中国近海表层沉积物中氨基酸组成特征及生物地球化学意义

氨基酸是大多数生物体有机氮和有机碳的主要组分,也是近代沿海海洋沉积物有机质的重要组成部分[1]。海洋中生物残骸蛋白质在细胞破裂后,由微生物分泌的胞外酶和生物细胞残留的蛋白酶能将蛋白质水解成氨基酸,部分氨基酸被微生物作为营养物质吸收利用[2],残余蛋白质和氨基酸经过沉降作用进入沉积物,经历生物作用及成岩改造过程,以蛋白质、肽和水解氨基酸等地质聚合物形式存在,大部分与海洋沉积物结合紧密,少数以游离态存在[3]。因此,相对于常量的碳、氮化合物来说氨基酸通常不稳定,是水体颗粒物和沉积物中有机碳、氮循环的主要物质,也是次级生产者的主要营养物质[1]。     

pH对SPE-HPLC-ESI-Q-TOF-MS检测海水中小分子活性物质的影响研究

海水溶解有机物(dissolvedorganicmatter,DOM)中含有的生物活性物质在海洋生态系统中作用巨大,但因缺乏适合的分离提取方法而严重阻碍了对其不同组分在生态系统中作用的探索。固相萃取法对富集提取海水DOM十分有效,在用其提取海水DOM时,海水pH对活性物质提取效果的影响很大,但目前针对海水的这种影响尚存在很大争议。本文以天然近海海水作为基质,探究不同pH条件下用亲水-疏水平衡(hydrophilic-lipophilicbalanced,HLB)固相萃取小柱萃取海水中活性分子的提取效率,并使用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)在负离子(ESI-)模式下检测解析提取物的组成。研究结果表明,当海水样品pH为中性和强酸性时都能获得较好的提取效率,随着pH的降低,提取物质谱的整体响应值降低,但可识别的谱峰数目增加,提取出有机物的分子量和性质差异都更广泛。分析提取物分子在范克雷维伦(van Krevelen)图和质荷比-氢碳比(m/z-H/C)图上的分布发现,中性条件适合提取饱和度较高的小分子化合物,而具有生物活性的带有不饱和基团的化合物及蛋白质、糖类等生物大分子在强酸性提取条件时提取效果和分辨率更好。综合提取效率、有效峰数目和分子组成特征考虑,用HLB固相萃取小柱提取近海海水中的小分子活性物质时,将海水样品pH调节为2较为适宜。     

胶州湾水生系统中Pb、Zn 的分布特征及其在生物体中的浓缩

利用在胶州湾采集的47组同站位多介质样品,进行了痕量金属Pb、Zn及其它环境因子的化学成分测试,讨论了胶州湾水-沉积物-生物系统中Pb、Zn的生物地球化学总体特征及其在各介质平面上的分布,揭示了胶州湾水-沉积物-生物系统对陆源物质输入的响应.垂向上表层沉积物是Pb、Zn组分的富集带,该系统中的生物相对于其所处水环境具有显著的富集作用,生物体中Pb、Zn生物浓缩系数分别为36、935;横向上,Pb、Zn在底层水和沉积物介质中的分布主要受控于河口,即高值区分布于胶州湾的各个主要河口区,特别是在沉积物中金属组分浓度的高值区主要集中分布于胶州湾的东部.而孔隙水中Pb、Zn的高值主要分布于水交替较弱的海域,如红岛前缘.但生物体中的痕量金属组分化学场空间分布规律与上述各介质的化学场均不吻合,亦即是生物体中痕量金属组分的浓度与其所处环境中的同名金属组分浓度无关.作者认为,生物对痕量金属组分的富集并不简单地取决于它所处环境介质中同名金属组分的总量,而存在形态上的选择性.通过回归分析揭示了孔隙水对生物体中Pb、Zn的富集贡献较大.     

微藻总脂含量测定方法概述

概述微藻总脂含量测定方法的研究现状并比较各方法的优缺点:(1)有机溶剂提取法使用较普遍、易操作、成本低,缺点是所需样品量大、所得总脂含量较低、溶剂有毒易污染环境、操作耗时费力;(2)索氏提取法测定微藻总脂含量较准确,缺点是所需试剂和样品量大,提取时间长;(3)荧光染料测定法、傅里叶变换红外光谱法、磷酸香草醛法、铜试剂法、苏丹黑染色法以及核磁共振法所需样品量少、所用时间短,但测定的总脂含量均为相对值.其中,荧光染料测定法不需要提取油脂且灵敏度高,但其易受各种因子影响;傅里叶变换红外光谱法和核磁共振法对样品无损伤,无需或仅需很少的预处理,后者重复性很好;磷酸香草醛法较稳定;铜试剂法成本低,但对其报道极少;苏丹黑染色法操作简单,不需要对藻细胞破碎及化学抽提,但不适用于不均匀样品的测定;(4)超临界CO2提取法和离子液体提取法提取效率高,所得总脂含量较高,但测定成本较高.     

Orthogonal design for optimization of pigment extraction from surface sediments of the Changjiang River Estuary

Using a suitable solvent for extracting pigments from sediment for high performance liquid chro-matography (HPLC) analysis is critical for obtaining qualitative and quantitative estimates of phytoplanktonic and benthic algal biomass, as well as community composition. Five methodolog-ical factors (sample dehydration, extraction solvent, extraction duration, number of extractions, and ratio of solvent volume: sample weight) were studied using an L₉ (3⁴) orthogonal design in a sedimentary pigment extraction experiment on samples collected from the Changjiang large-river delta-front estuary (LDE), using HPLC analysis. The results show that the optimal extraction method for sedimentary pigments should include freeze-drying samples prior to extraction. The effects of different factors on sedimentary pigment extraction were separated by the L₉ (3⁴) or-thogonal design experiments and showed that the extraction solvent was the most important, with extraction duration the second most important, and numbers of extraction and ratio of solvent vol-ume: sample weight was the least important. The mixed solvent treatment comprised of acetone, methanol and water (80:15:5, by volume) was best for polar pigment extraction, with 100% acetone better for apolar pigments. For most pigments employed in this study (i.e., peridinin, fucoxanthin, alloxanthin, diatoxanthin, zeaxanthin, pheophytin-a and β-carotene), 3 h was found to be enough time for extraction from these deltaic sediments. However, for chlorophyll-a, the most important pigment used for estimating algal biomass, 12 h was needed. A small amount of solvent (3 ml) with duplicate extractions obtained the greatest amount and diversity of pigments. Unfortunately, no extraction method was found to be suitable for all pigments in sediments. The choice of extraction procedure should be made in accordance with the objective of each study, taking into consideration the properties of sediments and pigments in question.     

南麂列岛潮间带环境本底调查

本文系根据１９９２年８月和１９９３年２月（夏、冬两季）对南麂列岛潮间带的环境本底调查以及对水质、底质、生物样监测结果的资料整理而成。调查结果表明，潮间带水质、底质除个别断面外，均处于良好状态。生物体重金属残留量全部低于全国海岸带调查时统一的标准，生态环境条件较好。     

海洋环境样品中砷、硒测定的消化及提取方法

本文对用于海洋环境样品中砷、硒测定前的几种比较常用的消化方法作了系统的介绍，主要讨论了用湿法消化海水、悬浮颗粒物、沉积物以及生物体组织样品处理过程中的一些问题，并简单归纳了各种方法的优、缺点。以期为海洋环境样品中挥发性元素测定的预处理工作提供一些经验。     

蔬菜农药残留GC-MS分析方法改进与基质效应探讨

改进了国家标准GB/T5009.20-2003和农业部标准NY/T761-2004中的2种样品前处理方法,适用于GC-MS多农药残留检测,并探讨了基质效应的影响。使用GC-MS-SIM检测,做到了快速准确地检测多种农药残留、排除假阳性;采用基质标准结合单点校正进行定量分析,解决了保留时间的漂移,基质增强效应和个别有机磷农药拖尾的问题。建议使用农业部标准的改进方法进行多种农药的检测,而在甲胺磷或乙酰甲胺磷的单项检测中使用国标改进方法。采用2次脱水的国标改进方法,加标回收率在70%~105%;采用丙酮 正己烷混合溶剂溶样的农业部标准改进方法,加标回收率在90%~105%(甲胺磷和乙酰甲胺磷在65%左右),2种方法的相对标准偏差均在15%以内。     

汞同位素环境样品前处理方法的研究进展

汞同位素技术是汞的生物地球化学循环和污染防治研究的重要手段,在汞的源解析和过程示踪等方面具有广泛应用。由于自然环境中汞含量极低,所以环境样品需先经过一系列严苛的预处理才能开展汞同位素分析。目前,用于同位素分析的固态样品前处理方法主要有湿法消解和燃烧捕集法,液态样品的前处理方法以色谱分离、共沉淀和吹扫捕集为主,气态样品则收集至不同的固态吸附剂后,通过燃烧捕集法富集样品中的汞。相比湿法消解,燃烧捕集法具有富集倍数高、干扰元素少、适用范围广、操作简便等优点,广泛应用于土壤、岩石和大气等样品的前处理中。海水样品的前处理以共沉淀的效率最高,而吹扫捕集能富集海水中不同形态的汞。为拓展汞同位素技术在汞的生物地球化学循环研究中的应用,亟需建立更加快捷、高效的前处理技术。     

离子电极法系统测定海洋环境中的氟

本文建立了一套系统测定海洋环境中氟的方法。该法在沉积物的分析中用控制溶液的pH值来排除干扰离子,在海水和间隙水中对氟的测定用两次加入法及使用微型计算机,从而避免了斜率误差与传统方法的烦琐计算。本法简便快速,取样量少,并具有良好的精确度,是海洋环境监测和氟的地球化学研究的有效手段。     

亚临界流体萃取高效液相色谱法测定鱼肉中丙酸睾酮残留

采用亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技术作为样品的前处理技术,建立亚临界流体萃取高效液相色谱法测定鱼肉中丙酸睾酮残留量的新方法。在对添加了丙酸睾酮的罗非鱼肌肉样品亚临界R134a萃取单因素实验的基础上,通过正交实验对萃取条件进行了优化,结果为:萃取压力14MPa,萃取温度23℃,R134a流量1.0L/min(标态),静态萃取30min,动态萃取40min,共溶剂甲醇添加量2mL,收集液为甲醇。收集液经石油醚纯化后,用高效液相色谱检测。在最优条件下,方法回收率大于90%、相对标准偏差(RSD)小于5%。最后,对实际样品进行实际检测,鱼肉冷冻干燥样品中丙酸睾酮的残留量为1.37μg/g。本方法首次利用亚临界R134a萃取作为兽药残留分析样品的前处理技术,萃取压力和萃取温度都比较低,易于大规模推广应用。     

机载激光测深系统研制中的关键技术

根据机载激光测深系统的工作机理,分析梳理了研制过程中涉及的主要关键技术,包括:高重复频率激光器研制、大动态范围微弱光信号提取、海底回波识别、海面波浪改正、浅水与深水分离测量、高速多通道数字采集、海陆分界识别、定位测姿、水位改正和测深数据质量控制等技术。只有成功突破上述关键技术,才能实现《海道测量规范》要求的测深精度指标。