用X射线荧光方法测定薄层、镀层和涂层厚度

本文提出用特征 X射线的发射和吸收来测定薄层或表面涂层的厚度。从理论上解决了最佳能量的选择问题 ,使薄层厚度测定的检出下限大幅度优化。并通过实践证明了方法的可靠性和实用性     

基于熵谱特征定量计算薄层厚度的方法研究

讨论了基于地震资料的熵谱特征定量计算薄互层厚度的原理。首先对谱均衡后的地震数据作归一化处理,然后对处理结果作最大熵谱估计,若估计结果的谱分辨率精度不能满足要求,则先对归一化的地震记录叠加适当的白噪声,然后再作最大熵谱,这样可以得到较高的估计精度。另外,文中对流程中关键步骤之一的最大熵谱估计进行了改进,并给出了基于相关技术用于从谱上提取周期的方法,提高了谱周期的估计精度。文中用合成地震数据证明了其有效性。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的氯和硫

使用粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中的Cl和S，探讨了样品放置时间、环境以及建立真空的时间对测量结果的影响。Cl的精密度(RSD，n=6)小于10％，S的精密度(RSD，n=6)小于5％。Cl和S的方法检出限分别为14和11μg／g，采用国家标准物质分析验证方法，其结果与标准值相符。     

地质样品痕量氯溴和硫的X射线荧光光谱法测定

报道了粉末压样－X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量Cl、Br、S的分析方法。采用水系沉积物、岩石和土壤等国家一级标准物质进行校准。实验表明，对于不同岩性样品中Br的分析，特别是当Br的含量低于2μg/g时，采用谱峰强度（未扣除背景）与背景强度的比进行校准所得到的结果，明显优于铑靶线的Compton散射线内标法，分析精度（RSD,n=6)为2.4%-15.3%，大多数优于10％；平均值的相对误差低于24％。对于Cl的分析，只需对Ca的影响加以校正即可得到非常好的结果；不同样品中Cl的分析精度（RSD，n=6)为2.1%-13.6%，大多数优于5％；平均值的相对误差不大于25％，多数优于10％。S的校准曲线的离散性较大，矿物学效应是影响S分析准确度的主要因素，其分析精度（RSD,n=6)为0.87%-5.6%，除个别样品外，平均值的相对误差优于36％。Cl和S均存在分析结果随测量时间（次数）的增加而增高的现象，必须在制样后立即测量。方法的检出限（μg/g)Br、Cl、S分别为0．43、5．8和2．2。     

岩石样品中某些微量元素的X射线荧光光谱测定

本文研究了以粉末样品直接压片,铑靶X光管的康普顿散射线作内标和背景的扣除,测定地质样品中微量铌、锆、钇、铷、锶、铀、铜和锌等元素的X射线光谱分析方法。本法具有制备样品简便快速、扣除背景简易准确以及能较好地克服基体效应、方法检测限较低(<2ppm)等优点。方法的精密度与准确度符合分析误差要求。因而本法是测定岩石样品中微量元素的一种简便快速且又较为准确的分析方法。     

地质样品中稀土总量的X射线荧光分析法测定

本文研究了稀土元素Ｃｅ的质量分数ｗＣｅ与由Ｃｅ至Ｌｕ１２元素质量分数之和ｗ１２（Ｎｄ除外）间的关系，发现ｗＣｅ和ｗ１２间存在明显一致的线性相关性。回归ｗ１２－ＩＣｅ标准工作曲线，实现了ｗ１２的直接测定。方法采用直接粉末压片制样，光谱仪测定ｗＣｅ，ｗＬａ，ｗＮｄ，ｗＹ，ｗ１２参数条件实现与稀土总量的转换。按本法对标准物质进行单项测定，结果令人满意     

基于X射线荧光光谱法测定常见生物样品中常量和微量元素

基于大米、小麦、玉米等23种国家生物成分系列标准物质,探讨了X射线荧光光谱法在常见生物样品中常量和微量元素测定中的应用。在对各待测元素的激发电流电压、分析线、背景位置、干扰谱线、分析晶体、准直器、探测器和脉冲高度分布等条件进行分析的基础上,采用粉末压片法制样,基于回归曲线法和康普顿散射线内标法求取各待测元素的标准曲线常数、元素间吸收效应的影响系数和谱重叠系数。结果表明:国家生物成分系列标准物质具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度,基本能覆盖常见生物样品中各元素的含量范围。方法检出限能够保证测定结果的有效性,测量精密度为2.62%～14.79%,且标准物质各元素的测定值与标准值基本相符。方法具有简便、灵敏和准确的特点,能够满足分析的需求。     

X射线荧光光谱测定稀土铁氧体的方法研究

采用X射线荧光光谱分析方法,直接粉末压片测定磁铅石型稀土铁氧体中Fe、Ba、La等元素的浓度,实验结果表明：在最佳仪器工作条件下,测试结果的相对标准偏差均〈1.71%（n=8）;分析结果与理论值相比,镧测定相对误差〈10.58%,其他元素测定误差均〈2.23%。本方法具有制样方法简便、准确可靠和成本低等特点。     

X射线荧光光谱测定USGS—Ⅲ岩石标准样品中的铷和锶

岩石或矿物中铷和锶的含量可以用X射线荧光光谱、原子吸收光谱、光学发射光谱、质谱、中子活化分析等分析方法进行测定。Flanagan(1976)统计了用各种分析方法测定8个USGS岩石标准样品中铷锶含量的平均值,结果表明,X射线荧光光谱的分析结果,其准确度和精密度虽不及质谱同位素稀释法,但高于光学发射光谱和原子吸收光谱分析法。1976年美国地质调查局(USGS)发行了8个新的岩石标准样品(Flanagan,1976),它们是玄武岩BHVO-1、海洋泥质岩MAG-1、石英安粗岩QLO-1、流纹岩RGM-1、页岩     

用γ射线和α粒子方法测定样品中的钍含量

为测定天然样品中的钍含量，已完成了改进径迹技术的试验。对于钍含量的测量，采用了能量为１８和２０ＭｅＶ的γ射线。对能量范围为６～２３．５ＭｅＶ的γ射线，已获得了对于厚靶的铀，钍元素的裂变碎片径迹密度比ＮＵ／ＮＴＨ。比值为１．７～３．２，其中与最大值对应的γ射线能量为１５ＭｅＶ。在实验误差范围内，标定的ＴＨ标准样和铁锰结核测定的钍含量与知值是一致的。对９．１ＭｅＶ／ｎ的α粒子，已发现径迹密度比ＮＴＨ／     

X射线荧光光谱法测定土壤样品中氯的不确定度评定

用实例对x射线荧光光谱法测定土壤样品中氯的不确定度进行了评定。测量结果的不确定度由仪器综合稳定性、制样、标准物质、回归工作曲线、重复测量等所引入的不确定度分量组成。在对各个不确定度分量进行量化的基础上，通过合成得到测量结果的标准不确定度，再乘以95％置信概率下的扩展因子2，得到测量结果的扩展不确定度。     

X射线荧光光谱法测定水系沉积物、土壤等样品中Cl,Br和S三元素

采用粉末压片法制样,使用经验系数和散射线内标法校正元素间的吸收-增强效应,用3080E2X射线荧光光谱仪对试样中的Cl,Br,S三元素进行直接测定,其分析结果的精密度和准确度能满足区域化探样品的分析质量要求.     

粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定地球化学样品中氯的方法研究

在对比已有相关分析方法的基础上,建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定地球化学样品中氯元素的分析方法.采用岩石、沉积物和土壤等78种国家一级地球化学标准物质作为校准系列建立校准曲线;利用经验系数法进行基体效应校正,利用含量校正法进行谱线重叠干扰校正;总结了地球化学样品中氯元素测定值随测定次数的变化规律及原因.结果表明:氯的检出限为7.95μg/g;分析3种国家一级地球化学标准物质12次,得到测定值的相对标准偏差均小于10％;采用国家一级地球化学标准物质验证方法准确度,测定值与标准物质认定值相吻合,测定平均值与标准物质认定值的对数差值的绝对值(?lgω)均小于或等于0.02,满足多目标区域地球化学调查规范的要求.     

X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中的36种组分的探讨

采用粉末压片法制样,使用新型X射线荧光光谱仪,对土壤样品中的C、N、S、Cl、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、Hf、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sc、Sr、Th、Ti、U、V、Y、Zn、Zr等36种组分的直接同时测试进行了探讨测试。研究了测试中各种分析条件及存在问题。结果表明,方法的检出限、精密度和准确度大多数满足多目标地球化学调查样品分析质量的要求,标准物质的测定值与其标准值相吻合,适合土壤样品中多组分的同时直接测定。     

X射线荧光光谱法测定高锶高钡的硅酸盐样品中主量元素

用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法,但对于微量元素含量较高的样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定,如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响,往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的硅酸盐样品,通过人工配制标准样品,扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围,主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数,达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质,各主量元素的精密度(RSD)均小于2%;分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求,主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99.3%～100.7%)。