电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中的铂钯

对于黑色页岩中的铂钯元素,试样经过灼烧除去硫以及有机质后,用王水分解,经树脂富集,再将树脂灰化后溶解,采用电感耦合等离子体质谱仪测量,取代比色法,得到了更好的检出限,以及准确度。     

莫尔盐容量法测定岩矿中的金

试样经灼烧,磷酸-王水分解,用泡沫塑料吸附富集金,经灰化,过氧化氢和盐酸溶解,在磷酸介质中,以钒金试剂指示,莫尔盐滴定将Au~(3+)还原为Au~+,使溶液紫红色消失即为终点.可测定0.004g/t以上的金。     

大理岩型石墨矿中固定碳的测定方法

用稀王水溶解样品,过滤,洗涤,以消除碳酸盐,硫化物,可溶性铁,浮炭,有机物和化合水对测定固定碳的干扰。在６００℃灰化滤纸并线化固定碳９０ｍｉｎ称重,然后在１０００℃灼烧至恒重,前后两次重量之差值为固定碳的结果。与原用８５０℃灼烧重量法相比较,该法避免了固定碳在第一次灼烧中被氧化损失,分析结果的准确度与吸收重量法和气体体积法相符。     

泡塑振荡吸附测定金含量影响因素的探讨

将金矿样品在630℃高温中灼烧,搅拌2-3次,可消除硫、砷、有机质、碳质等的影响,然后采用王水溶解,并在20%王水介质中,加1. 5ml饱和溴水,用聚氨酯泡沫塑料振荡吸附Au元素,清洗后挤干水分,再用0. 3%硫脲溶液于沸水浴中解脱,同时做标准曲线,最后通过原子吸收法测定Au含量,其结果与活性碳吸附法测试分析结果十分相近。     

载炭泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量

载炭泡塑吸附法对金有良好的吸附性能,但只能用于抽滤吸附不能振荡吸附,分析手续繁杂。本文以载炭泡塑振荡吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量。样品在650℃高温灼烧2 h,用50%王水和10%氯化铁加热溶解,溶液冷却后加入5%高锰酸钾氧化,用中密度规格的载炭泡塑两次振荡吸附溶液中的金,然后于580℃高温灼烧后以50%王水溶解灰分,直接用ICP-OES测定金量。方法检出限(3σ)为0.002μg/g,精密度(RSD,n=11)小于3.7%。本方法对金的吸附率大于99.9%,测定范围为0.01~90μg/g,对不同类型金矿石的适应性强,解决了以往泡塑吸附法吸附率较低、标准系列与样品需同时预处理的问题,对低含量和高含量样品均有较高的准确度。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅

铅含量高的硫化物矿在氧化性酸的存在下极易形成硫酸铅沉淀而影响样品中铅的准确测定。文章通过王水-双氧水分解和高温灼烧后王水分解两种不同的样品处理方法,有效地去除样品中的硫,配合使用高盐雾化器采用电感耦合等离子体发射光谱法对硫化物矿石中的高含量铅进行测定。王水-双氧水分解可以测定硫化物矿中的铅、银和锑,高温灼烧后王水分解只能测定铅;两种样品处理方法均操作简便,具有准确度好、精密度高、分析速度快等优点。用这两种样品处理方法10次测定铅精矿(GBW 07167)中的铅,精密度(RSD)分别为0.38%和0.56%,相对误差分别为-0.41%和0.14%;测定方铅矿(GBW 07269)中铅精密度分别为0.76%和0.66%,相对误差分别为0.82%和0.45%。     

王水溶解矿样后酸不溶物中的残留金

地质样品中痕量Au的分析较多采用湿法溶解样品。最常见的是采用浓王水或1 1王水在烧杯或聚碳酸酯溶矿瓶中溶解样品。对于王水能否把地质样品中的痕量Au全部溶出,在酸不溶物中残留多少Au,残留量对分析质量是否有影响的问题,各文献提法不一。文献介绍:王水溶解低含量Au样时偏低15％;溶解石英岩尾矿,Au结果偏低10-30％。又指出:在金矿区围岩和某些酸难溶硅酸盐矿物中采用王水分解样品,在溶矿时不加入HF作助溶剂,其Au结     

电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中铜铁钙镁

样品经灼烧灰化后,用盐酸、硝酸溶解残渣,在稀王水介质中用电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中的铜、铁、钙和镁。试验了烘样温度、灼烧坩埚的材质、温度和时间、测定介质及共存元素干扰等因素的影响。结果表明,载金炭的烘样温度宜选择150℃,石英材质的坩埚耐侵蚀性高于瓷坩埚,且空白值低、结果稳定,载金炭中共存元素不干扰铜、铁、钙和镁的测定。该方法用于样品的分析,相对标准偏差(RSD)为0.78%～2.69%,加标回收率为97.1%～104.5%,各元素的测定值与火焰原子吸收光谱法的结果基本一致。方法简便,实用性强。     

石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

试样经灼烧、王水(1 1)分解后,置于10%±的王水介质中经泡塑富集,高温灰化,小体积王水浸取后,以N i作为A u的稳定改进剂,用石墨炉原子吸收法测定A u。本方法检出限为0.18ng/mL,相对标准偏差为3.98%~6.12%。适用于地质、化探样品中痕量金的测定。     

王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响。结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金。胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO₃、MgCO₃含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确。     

武汉市大气干湿沉降中溶解态黑碳的季节分布特征

本研究采集了武汉市城区2018年3月至2019年2月的大气总沉降及湿沉降样品,使用苯多羧酸法测定溶解态黑碳含量,并结合气象条件分析溶解态黑碳沉降通量季节变化特征及其影响因素。结果表明,总沉降中溶解态黑碳月浓度范围为0.12～0.83 mg/L,均值为0.40 mg/L,湿沉降溶解态黑碳浓度范围为0.04～0.18 mg/L,均值为0.10 mg/L;溶解态黑碳总沉降和湿沉降年通量分别为269 mg·m^-2·a^-1和65 mg·m^-2·a^-1。溶解态黑碳总沉降通量季节变化为春季>冬季>夏季>秋季,湿沉降通量季节变化为冬季>春季>夏季>秋季。溶解态黑碳湿沉降通量主要受降雨量影响,而总沉降通量除受降雨量影响外还受风速、风向和空气质量等因素的共同影响。     

活性炭吸附-碘量法测定金矿石中金的不确定度评定

根据测量不确定度的评定方法,对活性炭吸附-碘量法测定金矿石中的金进行不确定度评定。实验样品从低温升至650℃灼烧2 h除硫,用50%(体积分数)的王水溶解1 h,经活性炭动态吸附抽滤,将载金炭灰化复溶,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,该方法简便、快速、实用性强。测量结果的不确定度由滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液体积、硫代硫酸钠对金的滴定度、称量质量、重复测定等不确定度分量组成。对各个不确定度分量进行分析并量化,合成得到测量结果的标准不确定度,换算成扩展不确定度。通过评定不确定度主要是由硫代硫酸钠对金的滴定度引入。     

含锑地质试样中金的测定

本文考查了Sb对氢醌法测Au的影响。实验证明,Sb的存在使Au的结果偏高,酒石酸钾钠只掩蔽2mg的Sb。对于含Sb试样,灼烧除Sb并不完全,即使经活性炭吸附Au处理后的待测样中Sb仍存在。本文采用HBr辅助除Sb取得良好效果。方法简便、准确性好,Au的回收率在95.5—102.75％范围,试样测定结果与其它方法相符。     

Carbon isotope fractionation between dissolved and gaseous carbon dioxide

Fractionation of the stable carbon isotopes between dissolved and gaseous carbon dioxide has been measured at temperature 25°C by two methods. In the first method the open system conditions and different methods of CO₂ sampling were arranged. In the second method—the closed system conditions and CO₂ gas extraction were used. The results obtained by these methods are very consistent. Gaseous CO₂ is enriched in heavy isotope by 1.03±0.02 permil in comparison to dissolved carbon dioxide.     

Linking dissolved organic carbon, acetate and denitrification in agricultural soils

This study focuses on the factors affecting nitrate removal via microbial denitrification in agricultural soils, and particularly on the quantity and quality of dissolved organic carbon. To assess the relationship among dissolved organic carbon, nitrate and low molecular weight organic acids (acetate and formate), grids of ceramic suction cups were established in the four most representative soil types of the lower Po River floodplain, cropped with maize. Results highlighted a direct relation between acetate and dissolved organic carbon in all sites. The best fit was obtained in soils were the main source of organic carbon was the maize residues. By comparing dissolved organic carbon and acetate versus nitrate concentration revealed that acetate can be used as a better proxy for denitrification in the field with respect to dissolved organic carbon.     

Gas Bench II-IRMS磷酸法在线测定水中溶解无机碳碳同位素分析条件及影响因素

采用Gas Bench II-IRMS 对水中溶解无机碳碳同位素在线测定影响因素进行研究,确立了分析方法。通过对影响因素的研究确定了水中溶解无机碳碳同位素测试的最佳平衡时间;样品水中溶解无机碳浓度与样品测试的信号强度呈明显正相关;测试过程中色谱柱温度的高低不仅会影响样品峰的出峰时间,还会影响样品峰宽、峰高及峰积分面积等,影响最终测试结果。为了确保水中溶解无机碳碳同位素测试方法的准确性与可行性,进行了方法试验验证,水中溶解无机碳碳同位素比值（δ13C）的测定值与验证单位给出的δ13C测定值相一致,此测试方法具有可行性。在线测试的高效率和小样量与传统方法比较有显著优势,这为拓展同位素分析技术的应用领域提供了一种快速、高效的手段。本测试分析方法适用于地下水、地表水、大气降水的溶解无机碳碳同位素组成的在线测定。      

化学光谱法测定超痕量的金

本法改用新型活性炭吸附柱减小灰分量,以石墨粉作活性炭灰分的分散剂,采用快速曝光,于国产一米平面光栅摄谱仪上获得测金的绝对灵敏度为1—2毫微克,为测定地质试样中低于地壳丰度量的金提供了一个精确、快速的分析方法。线性范围为2毫微克—30微克,测定o.x-xppb样品的变动系数20—27％,可用以分析含金0.1—3000ppb的试样。     

Fractionation and chlorination of organic carbon in water from Yinluan River, Tianjin, China

Total organic carbon in unpolluted water from Yinluan River, Tianjin, China was fractionated into five operational defined fractions of particulate organic carbon, hydrophobic compounds, humic substances, non-humic anions, and other hydrophilic compounds using a multi-step filtration and adsorption scheme. The organic carbon contents and the trihalomethane formation potential of these fractions were determined. It was demonstrated that about half of the dissolved organic carbon in the sample is humic substances which is quite active in term of chlorination reaction. Particulate organic carbon is also an important precursor of the volatile halogenated hydrocarbons. All other fractions, which account for another half of the dissolved organic carbon, contribute to a relatively small percentage of the trihalomethanes produced during the chlorination experiment. It was concluded that humic substances, dissolved or suspended, are the most important precursor of halogenated hydrocarbons during chlorination, owing to their high abundance and trihalomethane formation potential.This study was supported by the National Excellent Young Scientist Fund of China.     

Dissolved organic matter in pore water of carbonate sediments from Bermuda

Pore water samples from seven nearshore areas in Bermuda were obtained under in situ conditions and analyzed for dissolved organic carbon, dissolved carbohydrates, dissolved free amino acids and dissolved humic substances. The concentration of dissolved organic carbon is higher than in the overlying nearshore waters indicating significant diagenetic remobilization of carbon in these recently deposited carbonate sediments. Dissolved carbohydrates decrease with depth due to microbial utilization.