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建立了一套利用加速溶剂萃取仪在线净化,气相色谱氮磷检测器测定土壤中20种有机磷农药的方法。考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、氧化铝的类型和加入方式、溶剂萃取体系、分散剂用量等因素对土壤中有机磷农药残留测定的影响。合适的萃取温度在萃取效率和回收效率之间找到最佳平衡点,酸性氧化铝和底部加入方式保证了土壤的净化效果和有机磷的回收率,分散剂的加入使得土壤中有机磷分布更加均匀。以酸性氧化铝和石墨碳黑为净化剂,水为分散剂,土壤样品经加速溶剂萃取仪在线净化萃取,浓缩后采用气相色谱氮磷检测器检测。在萃取温度为60℃,酸性氧化铝底部加入,分散剂水为1.0 mL的条件下,20种有机磷的检出限为0.005~0.014 mg/L。本方法将萃取过程与净化过程合二为一,简化了操作步骤,提高了工作效率。 相似文献
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加速溶剂萃取-气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯 总被引:1,自引:0,他引:1
针对大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)检测的前处理过程较为复杂,消耗溶剂多,易导致部分挥发性化合物损失而影响分析的准确度,本文优化了加速溶剂萃取(ASE)提取大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中OCPs和PCBs的条件,比较了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)两种净化方式净化样品的效果,采用气相色谱-电子捕获检测器实现了样品中17种OCPs和8种PCBs单体的系统分析.结果表明,选择二氯甲烷-丙酮混合溶剂(体积比1∶1),采用ASE萃取,同时加入弗罗里硅土在线净化,可满足样品提取需求;除了黄豆和黑豆等豆制品样品需采用GPC结合SPE的净化方法外,大米、小麦、玉米等大部分谷物样品采用SPE净化即可满足测定需求.采用弗罗里硅土SPE净化,仅用9 mL正己烷-乙酸乙酯淋洗液(体积比1∶1)即可将所有目标物回收,克服了有机试剂用量大、同时使用多种试剂及试剂毒性大的问题.添加低、高两个浓度水平0.69 μg/kg和5.52μg/kg,OCPs和PCBs单体的平均回收率为71.0% ~ 112.0%,相对标准偏差为3.6%~16.7%(n=7);方法检出限为0.07 ~0.30μg/kg,低于国家标准方法的检出限.该方法净化效率高,操作简单,分析成本较低,适用于大批量谷物样品中多种OCPs和PCBs的快速分析. 相似文献
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加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯 总被引:2,自引:2,他引:2
试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明,采用正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,萃取温度100℃,压力为10.3MPa;采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为83.6%~109.0%,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.11%~5.88%,检出限为0.69~1.85ng/g。方法简单、快捷、经济,适应于土壤中的有机氯农药和多氯联苯的测定。 相似文献
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气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物 总被引:3,自引:0,他引:3
选用2,4-二硝基苯肼(DNPH)为衍生试剂,研究了气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物的分析方法。比较了二氯甲烷、正己烷、石油醚、乙酸乙酯四种溶剂的萃取效率。实验表明,二氯甲烷的萃取效率最高(〉90%),甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮衍生效率都在85%以上。比较了氮磷检测器(NPD)、氢火焰检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)及质谱检测器(MS)的线性范围和检出限。NPD、FID和MS测定醛酮腙类化合物的灵敏度相近,FID检出限最高(0.83~1.70ng);ECD的检出限最低(1.0×10^-3~2.0×10^-3ng)。使用氮磷检测器测定实际水样的醛酮类化合物.加标回收率为91.8%~103.2%。 相似文献
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改进了由Hedges和Ertel建立的沉积物样品中木质素碱性氧化铜氧化分解方法,研究了利用微波加热辅助氧化铜氧化分解沉积物中的木质素,然后用气相色谱法分离测定其单体分子。考察了温度和微波消解时间对木质素消解效率的影响,实验表明在150℃下消解90 min达到最高效率;建立的方法对沉积物中木质素各单体分子分析的加标回收率为91.4%~108%,平均相对标准偏差(RSD,n=5)为4.5%。改进的方法便于控制反应条件,提高分析效率,是较理想的沉积物样品中木质素组成分析的方法。 相似文献
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报告了利用填充玻璃柱,恒温气相色谱法,选用电子捕获检测器,简便、快速地分离测定土壤中八种有机氯农药残留量的实验条件及测定结果。 相似文献
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二维气相色谱法测定流体包裹体中气相成分 总被引:9,自引:1,他引:9
建立了双柱、双检测器串联的二维气相色谱测定流体包裹体中气相成分H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、H2O、C2H2、C2H6、C3H8的方法。方法经济、易行,灵敏度和精密度高,检出限在10^-4~10^-6(x,摩尔分数),精密度(RSD)小于7%。所获得真实水量与同一缩分样的液相成分离子色谱测定结果相结合,可以得到包裹体溶液中的离子浓度。目前已应用于流体包裹体样品分析,分析结果符合地质研究的要求。 相似文献
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岩石化探样品中溴的气相色谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
气相色谱法测定谷物、水中的溴已有报道,地质样品中微量溴的气相色谱法测定国内尚未见到报道。本对岩石化探样品中溴的气相色谱测定,重点研究了氯离子的干扰及消除。在本实验条件下,方法检出限(3S)为0.11×10^-6,溴含量在0.3~O.8×10^-6时相对标准偏差均≤17%,本法测定了GSD和GSS标样中的溴,误差RE<±17%。 相似文献
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狄氏剂与多氯联苯均是海洋环境中毒性大、难降解的有机污染物,建立海水中狄氏剂与多氯联苯快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。本文采用聚苯乙烯/二乙烯基苯(Cleanert PS)固相萃取柱对海水样品中的狄氏剂与7种多氯联苯进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)的分析方法。实验了萃取流速、洗脱液、水样盐度与pH等实验条件对萃取效率的影响,确定样品以5.0 mL/min的流速经Cleanert PS固相萃取柱富集,真空抽干后用5.0 mL丙酮洗脱,挥干洗脱液,用1.0 mL正己烷定容,在选定的色谱条件下进行分析。方法精密度(RSD)为0.9%~4.4%,与《海洋监测规范》GB 17378.4—2007的RSD指标相比,精密度良好;加标回收率为82.1%~123.9%。狄氏剂的检出限(0.0088 μg/L)低于文献的检出限(0.05 μg/L),7种多氯联苯的检出限(0.0012~0.0067 μg/L)低于文献的检出限(0.147~0.289 μg/L)。该方法适合于海水中痕量狄氏剂与多氯联苯的快速分析,具有一定的实用价值。 相似文献
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固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯 总被引:2,自引:2,他引:0
研究了饮用水中84种多氯联苯的气相色谱分析方法。讨论了洗脱曲线、水样的pH值、甲醇加入量、含盐量、萃取流速等实验条件,并与经典的液-液萃取方法进行了对比。确定了样品在pH值为3,以5 mL/min的流速经大体积样品采样器-C18固相萃取柱富集,7 mL丙酮和5 mL乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后正己烷定容至1.0mL,加入内标后使用电子捕获检测器气相色谱仪测定,并在选定的色谱条件下以选择离子监测方式进行验证。84种多氯联苯的方法检出限为1.2~15.0 ng/L,加标回收率为74.8%~126.8%,相对标准偏差为1.1%~14.8%。由于采用了大体积样品采样器,可实现多个样品的同时萃取富集,方法快速、低污染,低成本,可用于批量水样品中多氯联苯的分析测定。 相似文献
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