五酸和硝酸微波消解法结合ICP-OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究

快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5种多金属矿,对比了盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铜铅锌锡钨钼锰钛钒9种元素。通过国家标准物质分析验证,五酸微波消解的溶样时间较长,但一次可测定铜铅锌钼锰钒6种元素;硝酸微波消解的溶样时间短,但一次只能测定铜铅锌钼4种元素;两种方法的准确度和精密度高(RSD5%),检出限低(5.3~30 mg/kg),均适合在地质行业推广应用。而由于锡钨钛3种元素不能完全被酸溶解,上述两种消解方法均不适合。     

电感耦合等离子体发射光谱法在地质样品分析中的应用进展

概述了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在测定技术方面的进展,强调该仪器测定条件对测定元素曝光强度的影响以及对测定中各元素分析谱线的选择和干扰元素的影响;介绍了ICP-AES测定技术在地质样品分析中的应用。测定土壤、岩石、水洗沉积物、矿石样品、植物样品和水样样品中的元素时,应根据样品性质的不同和测定元素的不同而采用不同的消解体系(酸溶法、碱熔法和微波消解法)。在测定土壤、岩石和水洗沉积物样品时,比较了不同消解体系各自的特点,同时也对比了采用不同消解体系时各元素的方法检出限,结果显示,酸溶法的检出限要明显优于碱熔法;在测定矿石样品时,对比了各元素在不同消解体系中的测定精密度,结果显示测定精密度均较好;总结了测定常见植物样品中无机元素的典型前处理方法以及ICP-AES测定水样中的元素全量和元素不同价态含量的方法。最后,对ICP-AES测定技术在地质行业的应用作了展望,相信ICP-AES还将在地质样品的分析中继续发挥作用。     

1：20万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究—等离子体质谱为主的配套分析方法

研究了碳酸盐岩中基体元素Ｃａ和Ｍｇ对测定痕量元素的影响及消除办法,建立了用等离子体质谱法测定碳酸盐岩石中２６个痕量元素的３个分析流程;采用用Ｘ射线荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法配套测定了碳酸盐石中１５种主、次量元素。配套方法的检出限、精精密、准确度均符合１：２０万岩石化探测量碳酸盐岩分析指标要求。方法经标样及碳酸盐岩石样品分析验证,共结果不同实验室、不同方法测定结果相符．     

一次溶矿多仪器联合测定铀矿地质样品中目标元素、伴生元素和主微量元素

为实现铀矿地质样品中的目标元素、伴生元素和主微量元素的一次溶矿、多仪器联合测定,样品采用逆王水预消解、四酸常压消解溶矿、低温蒸干和逆王水提取;消解得到的试样原液经ICP-OES测定主量元素,原液稀释后经ICP-MS测定目标元素（U、Th）、伴生元素（Mo、V、Ga、Ge、Re）和微量元素,原液经酸化和加入铁盐溶液后经AFS测定伴生元素Se;通过优化各仪器的测定条件和采取恰当的干扰消除方法,各元素得到准确测定。经试验测定,各元素的线性相关系数大于0.999,主量元素检出限为0.001%～0.03%,其他元素检出限为0.005～0.6μg/g;经国家标准物质验证,各元素的相对误差为-11.3%～12.1%,相对标准偏差（n=12）为2.1%～7.0%。文章中的研究方法实现了一次溶矿、多仪器联合测定的目的,测试结果满足地质矿产实验室测试质量规范的要求。     

1:20万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究--等离子体质谱为主的配套分析方法

研究了碳酸盐岩中基体元素Ca和Mg对测定痕量元素的影响及消除办法,建立了用等离子体质谱法测定碳酸盐岩石中26个痕量元素的3个分析流程;并采用X射线荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法配套测定了碳酸盐岩石中15种主、次量元素.配套方法的检出限、精密度、准确度均符合1:20万岩石化探测量碳酸盐岩分析技术指标要求.方法经标样及碳酸盐岩石样品分析验证,其结果与不同实验室、不同方法测定结果相符.     

ICP—AES测定白钨矿中的十五种元素

样品用HCl分解,并沉淀分离除去W,除W后残渣碱熔,合并液用ICPQ-1000型光量计同时测定Mg、Ca、V、Cr、Mo、Mn、Fe、Cu、Zn、Si、Al、Pb、Sr、Ba和P 15种元素,各组份测定的RSD<10％。同时,本文还讨论了测定中元素间的干扰效应。     

植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术

植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。     

水平电弧吹样光谱法同时测定地化样品中Ag、Sn、Be、B四元素

大规模的地球化学勘查工作,要求测定样品中近40种主要、次要、痕量元素。用大型仪器因溶样等问题,尚不能同时测定许多元素,特别是某些易挥发元素和W、Sn、Mo、B等。     

元素活动态提取条件和分析方法的应用研究

元素活动态分析作为深穿透地球化学的新方法,得到了广泛的应用。实验对水提取态、黏土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态四种元素活动态的提取条件进行了系统研究,分别考察了提取时间、液固比、离心转速、提取液放置时间对提取效果的影响,确定了元素活动态的最佳提取条件:提取时间为24h,液固比为10:1,离心转速4000rpm;提取液采用新型的高分辨率等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定,该仪器具有强大的动态线性范围(10^-12～10¹²)和高灵敏度,使可同时测定的元素拓展至50余种,可以大大提高工作效率。对HR-ICPMS的主要工作条件:辅助气流量、样品气流量和采样深度等利用响应面法进行了优化。本法将传统的过滤法改为离心法,避免了滤纸或穿滤引入的误差;将新型的高分辨率等离子体质谱法(HR-ICP-MS)应用到提取液的测定,提升了多元素同时分析能力,大大提高工作效率,同时也降低了该方法的检出限,改善了测定结果的精密度。依据实验结果,建立了HR-ICP-MS对四种元素活动态的分析方法,分别得到了四种活动态中各元素的方法检出限和方法精密度,水提取态、黏土...     

密闭高温高压溶样ICP-MS测定56种国家地质标准物质中的36种痕量元素——对部分元素参考值修正和定值的探讨

标准物质参考值的准确性在测试仪器校准、分析数据质量监控以及方法评价等方面具有非常重要的作用.为了检验国家地质标准物质参考值的准确性,本文应用高温高压密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法分析了国家地质标准物质的18种岩石(GBW 07103 ～ GBW 07125)、19种沉积物(GBW 07301 ～ GBW 07318)和19种土壤(GBW 07401 ～ GBW 07430)中36种痕量与稀土元素.结果表明,除个别标准样品中的几个元素(Ni、Cr、Pb、Co、Cu、Sc、Yb、Lu)外,其余国家标准物质中36种元素测定结果的相对标准偏差均小于10％;绝大部分元素测定值的相对误差小于10％,测定值与参考值能较好地吻合.将误差较大元素的测定值与其他实验室的测定值以及文献报道值进行了比较,指出已有的参考值需要修正;针对部分沉积物和土壤中的元素未提供参考值,如GBW 07306的Ni、GBW 07313的Be、Hf、Ta,GBW 07314的Li、Be,GBW 07409、GBW 07410和GBW0741 1的Hf、Ta,GBW 07426的Gd、Ta,本文给出了相应的参考值.     

LA-ICP-MS硅酸盐矿物原位微区分析方法研究

建立了一种利用New Wave UP 213 nm激光和ThermoFisher X Series2四极杆等离子体质谱法直接测定硅酸盐矿物中54种元素的分析方法。该方法以40Ca为内标、玻璃标准参考物质NIST SRM 610为外标,通过调节载气流量、激光频率、激光能量、激光剥蚀斑径降低元素分馏效应,并对NIST SRM 612进行测定,测定结果满足分析要求,54种元素的相对标准偏差大都低于10%,可应用于地质学分析研究。     

塔里木盆地烃源岩显微组分的元素富集规律

运用扫描电镜、能谱仪测定了塔里木盆地烃源岩中几种显微组分及干酪根的常量元素及微量元素含量,结果表明显微组分的原始母质及其形成环境对显微组分的元素富集规律起决定作用。      

石油地化中测定痕量元素的仪器中子活化分析法与感应耦合等离子体…

本文对测定原油、石油馏分和源岩沥青中痕量元素的ＩＮＡＡ法与ＩＣＰ－ＭＳ法进行了比较。多种原油测定结果表明，对许多有重要地球化学意义的元素，两种方法都能测定，且测定结果有良好的一致性。对于另外一些元素两种方法可互为补充。本文还对地化勘探程序中的ＩＮＡＡ和ＩＣＰ－ＭＳ法的优缺点进行了比较，并举出了应用实例。     

利用二次溶剂萃取富集分离原子吸收光谱法测定地质物料同一样品浸出液中的金、铟、碲、铊

岩石、土壤和水沉积物试样能够用氢氟酸、王水和氢溴酸——溴溶液分解。在两种氢溴酸浓度下,可采用二次MIBK(甲基异丁酮)萃取法自样品浸出液中萃取分离金、铊、铟和碲。金和铊首先从0.1M氢溴酸介质中萃取,然后在有抗坏血酸的情况下自3M氢溴酸介质中萃取钢和碲,以消除铁的干扰。随后可采用火焰原子吸收光谱法对各种元素进行测定。二次溶剂萃取法也可与电热原子吸收法一起使用,以降低地质物中料中四种金属的检出限。 金、铟、碲和铊在地质物料中含量极低。据估计,其在地壳中的丰度分别为:金0.001～0.0035ppm;铟0.11～0.14ppm;碲0.001ppm;铊0.3—1.3ppm。一种测定同一地质物料样品中所有四个元素含量的测试方法,在地化勘探中,能经济而快速地分析和检测岩石和风化产物中的矿物元素,并用其作为指示元素探明矿床的不同类型和研究元素的共生组合,因而具有特殊的优越性。 本文介绍的火焰原子吸收法,可提供一种相当迅速、简便的测定金、钢和碲的异常浓度(即比地壳丰度高许多)和铊的地壳丰度和异常浓度的方法。本法的特点是采用二次萃取,此时金和铊首先从0.1M氢溴酸的样品溶液中分离。然后铟和碲从3M氢溴酸介质中萃取,加抗坏血酸消除了铁的干扰。如采用电热原子吸收进行测定,四种元素的分析检出限还能相应地降低。     

长江三角洲平原湖沼沉积物XRF岩芯扫描结果的可靠性分析

对长江三角洲顶部湖沼相沉积为主的X J02孔(32°19 ′57″N,119°16 ′22″E)进行XRF全岩芯扫描(XRF-cps)分析,同时选取70个样品利用X射线荧光光谱仪(XRF-ppm)进行元素含量测定.通过对两种测试方法所获结果的对比及相关性分析,探讨了XRF岩芯扫描方法测定元素含量的可靠性及其影响因素.结果表明:两种方法所测得的6种元素Ti,Zn,Rb,Sr,Fe和Ca的相关系数很高,XRF扫描强度变化可以很好地反映其含量的变化;XRF扫描强度受含水量的影响,尤其对原子量较小的元素Si等影响比较明显;对于含量较低的元素P和Pb,XRF扫描强度不能真实的反映沉积物中的元素含量.     

元素活动态测量的分析方法

发展了元素活动态各相中11种以上元素的分析方法,讨论了提取操作和分析、测定中的关键     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定铜精矿中7种稀有金属元素

准确快速测定铜精矿中7种稀有金属元素（镓铟锗硒碲铊镧）的分布情况对于铜精矿的综合利用及减少技术性贸易壁垒等方面具有重要意义,因锗和铊等目标元素含量低至10^-7级,要求分析方法具有高灵敏度。本文应用微波消解-电感耦合等离子体质谱方法实现了7种稀有金属元素的快速准确测定。以盐酸-硝酸混合酸（体积比3：2）作为样品的微波消解试剂,选取合适的分析质量、调谐仪器及数学校正方程等三种方式消除质谱干扰。在优化的实验条件下,目标元素加标回收率为80.2%~123.3%,相对标准偏差小于13.4%。硒的检出限为1.3 mg/kg,另外6种目标元素的检出限均低于0.08 mg/kg。本法目标元素的检出限均低于电感耦合等离子体发射光谱或原子吸收光谱法测定相应元素的检出限。该方法降低了试剂空白,简化了操作流程,提高了分析灵敏度,实现了铜精矿目标元素的同时分析。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的12种元素

植物样品经逆王水体系微波消解稀释至一定体积后,直接用高分辨等离子体质谱法（HR-ICP-MS）同时测定溶液中的Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb共12种无机元素的含量。在HR-ICP-MS仪上优化选择各元素的同位素、分辨率和内标元素,有效消除测定过程中的质谱与非质谱干扰。其中,各元素的检出限在0.55～48.6 ng/g之间 (稀释因子=250) ,相对标准偏差RSD（n=12) 均＜10%。该方法经国家一级生物标准物质验证,测定结果接近标准值,方法准确可靠,适用于快速准确测定植物样品中的12种元素。     

元素活动态测量的分析方法

发展了元素活动态各相中１１ 种以上元素的分析方法,讨论了提取操作和分析、测定中的关键     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤重金属普查样品中铬铜镉铅的关键环节研究

土壤重金属普查样品的基质复杂、数量大、待测元素性质各异,现有土壤中重金属的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)存在样品分解方式不适宜、上机测定参数需优化等问题。本文采用电热板-酸分解样品,研究了ICP-MS测定土壤中Cr、Cu、Cd、Pb四种主要重金属在分解和上机测定中的关键环节。结果表明采用"硝酸+盐酸+氢氟酸+50%硫酸"体系,样品分解完全且待测元素无损失,并使用工作曲线校准仪器可降低基体效应;优选质谱测定同位素和采用碰撞反应池或数学校正可减少质谱干扰;质谱积分驻留时间和重复次数对痕量元素Cd的精密度有较大影响,宜设为0.4 s和3次。本方法对Cr、Cu、Cd、Pb的检出限分别为1.74、0.89、0.015、0.08μg/g,为普查工作提供了一种可借鉴的分析手段。