端视电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效钼

样品经草酸?草酸铵溶液(Tamm溶液)浸提,分取浸提液,蒸干灼烧破坏草酸盐,制备成硫酸介质溶液,采用端视电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效钼。方法检出限(3s)为0.013μg/g,精密度(RSD,n=12)为2.13%~6.70%。经国家一级标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

热水浴浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硼

目前土壤有效硼分析方法主要有分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。分光光度法流程长、操作繁琐,分析效率较低且易带来环境污染,对分析人员的经验要求高,测定结果不稳定。现有的ICP-OES法主要有浸提时间长、浸提温度高等缺点,对大批量样品分析效率低、浪费电能且操作时存在烫伤危险。本文使用聚乙烯具塞塑料瓶代替石英锥形瓶加回流装置,加入超纯热水作为浸提剂,在热水浴中浸提后使用ICP-OES法测定有效硼的含量。通过实验确定了最佳提取条件为：使用85℃超纯热水作为浸提剂,土液比1∶2,水浴浸提温度85℃,浸提时间6min,趁热离心后使用ICP-OES法测定有效硼含量。方法检出限为0.02mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=12)小于3%,对土壤有效态成分分析标准物质NSA-1、NSA-2、NSA-3、NSA-6以及GBW07497(HTSB-5)、GBW07498(HTSB-6)进行实验,有效硼测定结果相对误差均小于4%,与标准值基本相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿中有效五氧化二磷

利用电感耦合等离子体发射光谱测定磷矿中的有效五氧化二磷,样品采用柠檬酸浸提处理,干过滤,滤液引入电感耦合等离子体发射光谱测定。这种方法与传统分光光度法测定有效五氧化二磷相比较,能很好的测定磷矿中有效五氧化二磷,相对标准偏差较低,结果准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄铁矿中微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测了黄铁矿中Cd,Co,Cu,Mn,Pb,Zn和Ni。用干扰系数校正法消除黄铁矿中铁对上述元素的干扰，采用HCl-HNO3体系溶解矿样，不需化学分离，直接测定。方法已应用于国家标准物质GBW07267的测定。结果与标准值相符，相对标准偏差（n=8)为1.5%-7.3%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质元素

拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇中１４个稀土杂质的方法,选择了仪器的最佳工作条件,考察了基体效应的影响,在选定条件下,１４个稀土元素的检出限为（０．０６～１．１０）μｇ／ｇ,相对标准偏差（ｎ≥１０）为０．９８％～９．３％,加标回收率为９３％～１１４％。方法不经预分离富集处理,在大量基体中成功地测定了含量在μｇ／ｇ级的稀土杂质元素。     

石灰性土壤中有效磷的电感耦合等离子体发射光谱法测定

方法采用0.5 mol/L NaHCO3浸提石灰性土壤中的有效磷,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。研究了土壤滤液的酸化、颜色、浸提温度以及振荡时间等对浸提结果的影响,方法检出限(3s)为0.18 mg/kg,定量限(6s)为0.36 mg/kg,通过对石灰性土壤有效态标准物质GBW07413a、GBW07459和GBW07460的12次测定,方法准确度和精密度均小于4.5%。     

四酸敞口溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫

当前土壤中硫元素的测定方法主要是X射线荧光光谱法和燃烧法,上述两种方法分析速度慢,对高、低含量样品的分析精度较差,难以满足大批量样品快速、准确分析的要求。为提高分析速度和结果的准确度,本文建立了用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)溶解土壤样品,电感耦合离子体发射光谱法测定硫的方法。通过考察王水消解、王水水浴消解和四酸消解的溶样效果,测定结果表明采用四酸能更好地溶解土壤样品中的硫。方法检出限为10μg/g,测量范围为33.3~50000μg/g,相对标准偏差为0.47%~4.05%。本方法简单快速,准确度高,已经过数千件实际样品验证,在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时测定钾钠钙镁铁锰铍锂镧铈钪钒钴镍钛等元素,适合在地质行业推广应用。     

盐酸提取-电感耦合等离子体原子发射光谱测定土壤中的有效钼

以草酸-草酸铵溶液(Tamm溶液)浸提土壤中的有效钼,过滤,滤液蒸干,马弗炉高温灰化,盐酸提取,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中的有效钼。方法检出限(3s)达0.012×10-6,精密度(RSD,n=12)为2.31%～4.78%,经国家土壤有效态一级标准物质的验证,结果满足分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁中微量元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法对硅铁中微量元素的测定进行了研究,采用基体匹配法消除了大量基体的干扰,选择了最佳激发条件,样品的加标回收率在97％－107％。方法用美国硅铁标样分析验证,测定结果与标准值吻合较好,各元素8次测定的RSD％＜7％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱的若干进展

综述了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱在基础理论研究、进样技术以及广泛的分析应用领域方面的进展,并简介了对仪器装置的改进和研制。引用文献１０８篇。     

ICP-AES法测定矿石中的二氧化钛

采用等离子直读光谱(ICP-AES)法测定矿石中二氧化钛,探讨了基体及光谱测试条件对钛测定的影响,选择了仪器最佳条件,为了避免共存元素对测定的干扰,采用国家一级标准物质GBW07235作为标准溶液,通过测定标样含量得出的结果,证明了此方法准确可靠,简明快速,十分满意。     

粉末进样感耦等离子体发射光谱法测定土壤中多元素

报道了用载样瓶引进土壤粉末样到高频等离子炬进行发射光谱分析的方法,考察了仪器装置及分析测定条件,大气流清洗很好地克服了粉末进样的记忆效应。质量分数为１０~（－６）～１０~（－３）的２０个元素测定的ＲＳＤ（ｎ＝２０）为６．８％～１８％,检出限在１０~（－７）～１０~（－５）级。用土壤标样分析验证,其结果与标准值吻合较好。     

高频燃烧-红外碳硫仪用于农用地土壤质量调查样品中碳硫的快速测定

应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定农用地土壤质量调查样品中碳、硫的含量,解决了土壤样品中碳、硫测定过程中存在的基体影响和低电磁感应等问题。对样品称样量、助熔剂的加入量、氧气流量等测定条件进行优化试验,用国家一级标准物质验证了方法准确度和精密度,相对误差(RE)小于10%,相对标准偏差(RSD,n=8)总碳小于2%,硫小于9%。方法能够满足农用地土壤质量调查样品的分析质量要求。     

高频红外碳硫仪测定土壤和水系沉积物中的硫实验条件改进

硫是多目标区域地球化学调查项目中的必测元素。应用高频红外碳硫仪测定样品过程中,由于坩埚空白、管路中水蒸汽、样品称样量、样品和助熔剂叠放顺序、助熔剂添加量等因素影响,导致硫测试值的重复性和准确度差,甚至为负数。本文研究了以上因素对硫测试值重复性和准确度的具体影响以及解决措施,着重对样品称样量、样品和助熔剂叠放顺序、助熔剂添加量进行对比实验,优化出适合分析土壤和水系沉积物中硫含量的最佳条件。结果表明：在降低坩埚空白,严格控制仪器气管中湿度的情况下,采用0.08g样品、0.5g铁和1.0g钨三者混合燃烧的方式分析样品后,其校准曲线线性良好（r ≥ 0.9990）。对不同分析结果采用分段做校准曲线校准,结果对数差△lg为-0.036~0.062,RSD为7.13%~9.93%,两者均符合《多目标区域地球化学调查规范（1：2500000）》（DZ/T 0258-2014）中要求,说明本方法分析结果准确度高、重复性良好。     

ICP-AES测定石煤中钒和钼

研究了用ICP-AES测定石煤中钒和钼的方法,确定了最佳测定条件,通过实际样品检测,与化学法测定吻合,结果满意。     

三次拟合计算法测定土壤样品中的硫含量

本方法采用三次拟合计算法处理土壤样品中硫含量的测试结果。试样采用传统的燃烧碘量法进行处理,在结果计算中使用三次拟合法处理测试结果,取得令人满意的效果。本方法的精密度为1.54%5.38%,方法检出限（3S）：0.005%,较好的满足土壤样品中硫的测试要求。     

关于水泥粉喷桩有效桩长的探讨

通过对水泥粉喷桩的特性和桩的受力情况的分析，表明水泥粉喷桩存在一有效桩长，认为水泥粉喷桩在有效桩长深度内才能有效地传递荷载。水泥粉喷桩有效桩长取决于地基土性、水泥标号和水泥掺合量。     

ICP—AES仪器装置的新进展

本综述回顾了近年来ICP-AES仪器装置的新进展,介绍了电荷转移成象器件和中阶梯光栅光谱仪联用、傅里叶变换光谱的应用、样品处理和进样装置的研制及TCP-AES仪器智能化等方面的近期成就。     

ICP—AES摄谱法测定河流湖泊底泥中总磷

本文探讨了用ICP-AES法测定河流、湖泊底泥中的总磷。使用HNO_3-HClO_4分解试样,将底泥中的聚合磷酸盐和有机磷全部转化为正磷酸盐,在P I255.3nm波长下测其发射强度,2％的HClO_4介质中测定范围为2—5000μg/ml的P。