大试管回流消解-等离子体发射光谱／质谱法测定植物样品中多元素

采用大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品,电感耦合等离子体发射光谱／质谱法测定其中的主量和痕量元素,对消解温度、消解时间、消解溶剂、样品取样量等条件进行考察。用植物国家一级标准物质进行前处理及测定,验证方法的可行性,测定值与标准值基本吻合。方法不仅能同时测定B、Ba、Ca、Cd、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、S、Zn、CoSr、Pb、Cr等元素,还适用于Hg、As挥发性元素的消解测定。方法的精密度（RSD,n=10）≤10％。     

风冷回流消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中46个元素

采用HNO3-H2O2体系对植物样品进行风冷回流消解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物样品中46个元素的含量。将称有样品的磨口锥形瓶加装风冷管后直接放在普通平板铝块电热板上,一次可对45个锥形瓶回流装置同时进行加热,不需要严格地规定消解时间,保证回流加热微沸消解至消解完全即可。植物标准物质(GBW 10012、GBW 10014和GBW 10019)的分析结果与标准值相一致,方法精密度(RSD,n=6)为0.44%～5.59%。与干法灰化消解和微波消解等样品处理方法相比较,操作简单快捷,试剂用量少,空白值较低,溶液盐度较小,有利于植物样品中多元素ICP-MS同时测定。采用调试液调节ICP-MS仪器测定的最佳化,确定了ICP-MS测定的最佳条件,同时探讨了元素之间的干扰关系,采用数学校正法有效地消除了测定的干扰。     

ICP-MS在新疆、青海区调样品测定中的应用

本文以敞开式四酸溶样,电感耦合等离子体质谱测定了新疆、青海区调样品中的Co、Mo、W、Pb等元素,并把ICP-MS、ICP-AES和XRF三个大型仪器对新疆卡克-色帕巴衣地区样品的测定结果进行了比较,确定了区调样品元素分析方法的配套方案,并对溶样过程进行了一系列的优化,其方法检出限和精密度均符合DZ0130.4-2006及补充说明中1﹕5万化探样品标准要求。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。优化的分析方法快速灵敏度高,能用于地球化学填图计划中分析测试任务, 同时也用于日常大规模多元素分析。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的12种元素

植物样品经逆王水体系微波消解稀释至一定体积后,直接用高分辨等离子体质谱法（HR-ICP-MS）同时测定溶液中的Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb共12种无机元素的含量。在HR-ICP-MS仪上优化选择各元素的同位素、分辨率和内标元素,有效消除测定过程中的质谱与非质谱干扰。其中,各元素的检出限在0.55～48.6 ng/g之间 (稀释因子=250) ,相对标准偏差RSD（n=12) 均＜10%。该方法经国家一级生物标准物质验证,测定结果接近标准值,方法准确可靠,适用于快速准确测定植物样品中的12种元素。     

微波密闭消解-等离子体质谱法测定岩石样品中的稀土元素

建立了有微波密封ＨＦ＋ＨＮＯ３消解样品,等离子体质谱测定岩石样品中１５个稀土元素的分方法。用该方法对国内外岩石标准品进行测定,结果表明稀土元素的测定值与标准值之间的相对偏差小于５％,检出限为（０．１－０．９）＊１０＾－９,多次测定结果的相对标准偏差在１．３％－５．２％。各类实际岩石样品中稀土元素的分析结果均与地质规律相符,进一步证明了方法的可靠性。     

ICP-MS测定生物样品中的微量金属元素

采用SP-60型恒压消解罐消解生物样品,用ICP-MS测定8种金属元素(Mn、Zn、Pb、La、Ce、Mo、Cr和Fe)的质量分数。依据分析结果,比较了消解程序的效果。结果表明,由10.0 mLHNO3对生物样品具有很好的消解能力,各元素的测定值与推荐值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素

采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%~5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。     

微波消解-双浊点萃取ICP-MS测定地球化学样品中的痕量铂钯钌铑

传统浊点萃取技术是将待测元素富集在黏稠的表面活性剂相中,溶液的黏度会对等离子体检测信号产生影响,通常使用甲醇作为稀释剂降低有机相黏度,有机成分也对等离子体的稳定性产生影响,同时有机物在进样管路上的吸附还会提高待测元素的记忆效应,因而限制了ICP-MS在浊点萃取中的应用。本文建立了双浊点萃取技术ICP-MS测定地球化学样品中铂钯钌铑的分析方法。样品用微波消解处理后,以DDTP为螯合剂,Triton X-114为表面活性剂,对消解溶液第一次浊点萃取,再在有机相中加入硝酸,通过加热完成第二次浊点萃取,使铂钯钌铑由有机相进入水相,铂钯钌铑的富集因子分别为45、33、18和35,高于单次浊点萃取的富集因子,ICP-MS检出限分别为0.05、0.02、0.10和0.03 μg/L。本方法通过两次浊点萃取过程实现了基体复杂的地球化学样品中痕量铂族元素的同时富集,提高了ICP-MS的稳定性。     

等离子体质谱法快速测定地质样品中的痕量铂族元素和金

１￣５ｇ试样于刚玉坩埚经Ｎａ２Ｏ２熔融分解,王水浸取后蒸发脱水除ＳｉＯ２,碲共常常富集铂族元素和金,用同位素稀释－等离子体质谱法测定Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｆ和Ｐｔ,内标法测定Ｒｈ和Ａｕ。按取样５ｇ计算,方法的测定限小于０．３５ｎｇ／ｇ,经ＣＣＲＭＰ６个铂族元素标样分析验证,其结果与标准值基本吻合,５次平行测定的ＲＳＤ在１．５￣６．５％     

稀氨水密封溶解—电感耦合等离子体质谱测定土壤沉积物及生物样品中的碘溴

介绍了一个适合于电感耦合等离子体质谱直接测定土壤、沉积物和生物样品中碘、溴的快速简单的样品前处理方法。样品在φ(NH3·H2O)=10%的水溶液中,于190℃下密封分解18h,溶液适当稀释后放置澄清,用电感耦合等离子体质谱法直接测定溶液中的碘、溴。选用126Te作为内标,补偿基体效应和仪器漂移对分析结果的影响。碘、溴的方法检出限(10σ,DF=100)分别为0.01μg/g、0.04μg/g。用土壤、水系沉积物以及头发等标准物质验证了方法的准确度及精密度,绝大多数样品分析结果在标准值的允许误差范围内。对国家一级标准物质10次测定的RSD为2.0%～8.6%。但方法分析岩石样品结果偏低,不适用于岩石样品的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中10种微量元素

高岭土作为重要的铝硅酸盐,其微量元素的含量决定着高岭土产品的性能指标.高岭土的三种国家标准物质成分GBW03121、GBW03122、GBW03122a中均未含有As、Sb等10种微量元素的标准值,在高岭土的检测中只能采用近似的岩石标准物质作为监控物质,对高岭土组分的准确分析有一定影响.本文通过微波消解技术,对比了硝酸...     

微波消解等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱法联合测定土壤中多元素

采用密闭式微波消解系统处理土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铜、砷、铅、锌、钴、铬、锰、镍、钒9个元素。分别从消解液的选择、用酸量及样品消解量等方面进行消解条件的优化,确定了一个最适合土壤消解的前处理体系。各元素的检出限为0.16～2.52μg/g,回收率为95.2%～106.6%,精密度为2.03%～9.79%(n=7)。方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行土壤中多元素测定的高效方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄铁矿中微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测了黄铁矿中Cd,Co,Cu,Mn,Pb,Zn和Ni。用干扰系数校正法消除黄铁矿中铁对上述元素的干扰，采用HCl-HNO3体系溶解矿样，不需化学分离，直接测定。方法已应用于国家标准物质GBW07267的测定。结果与标准值相符，相对标准偏差（n=8)为1.5%-7.3%。     

消解炉消解-氧化还原滴定法测定土壤样品中有机质

沿用经典重铬酸钾氧化-外加热法的原理,建立了消解炉消解-氧化还原滴定法测定土壤样品中有机质的方法。实验选择消解温度为180—200℃,消解时间为10—15min。方法用于大批量区域多目标地球化学调查样品中有机质的分析,测试值与标准值相符。对国家土壤标准物质进行测定,方法精密度（RSD,n=8）为1．93％～7．96％。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中稀土元素

本文建立了以全自动石墨消解仪消解样品,“加酸-消解-赶酸-定容-摇匀”全程用软件控制,以Rh、Re为内标,电感耦合等离子体质谱法测定岩石中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 15种稀土元素含量的方法。通过对岩石国家一级标准物质GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07108、GBW07109、GBW07110、GBW07112、GBW07122进行方法酸用量、方法精密度、准确度和检出限的测试研究。结果表明：按照消解程序消解的上述岩石国家标准物质,各元素测定值与标准值一致,相对标准偏差在0.98%～4.41%之间,方法精密度优于常用的电热板消解法,方法精密度、准确度和检出限满足地质矿产实验测试质量管理规范的要求,该方法用酸量较少,自动化程度高,可应用于批量样品的测试。     

单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素

建立了用单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素的方法。珊瑚礁样品经酸溶解后,直接进行Ca、Mg、K、Na、V、Sr、Ba、Co、Ni、Pb、Li、Rb的测定,方法检出限为0.0004～0.1mg/L,精密度RSD<5%(n=6),样品的加标回收率为97%～105%。测定w(CaO)为50%的样品,结果与传统的EDTA容量法相符。方法经碳酸盐岩石国家一级标准物质验证可行,已用于大批量的珊瑚礁样品的测定。