锆—槲皮素—EDTA三元混配络合荧光体系的研究及其应用

在弱碱性条件下，ＥＤＴＡ与Ｚｒ（Ⅳ），槲皮素发生三元混配络合反应，形成组成比为２：１：３的锆－槲皮素－ＥＤＴＡ混配荧光络合物，由此建立了锆的选择性较好，灵敏度较高的荧光测定方法。该法测定Ｚｒ（Ⅳ）的线性范围为０．１８－３．６５μｇ／ｍｌ，方法检测限达３．５ｎｇ／ｍｌ。将此法用于直接测定合金样中的锆，结果令人满意。     

5‘—硝基水杨基荧光酮与锆显色反应及其应用

在０．０８￣０．１０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中，溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与５＇－硝基水杨基荧光酮（５＇－ＮＳＦ）发生显色反应，形成１：４的桔红色络合物，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，ε为１．４６×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｚｒ（Ⅳ）含量在０￣０．５ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。方法用于氧化铝及陶瓷釉料中锆的测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．３％￣３．７％。     

4,5—二溴苯基荧光酮分光光度法测定岩石中微量锆

本文研究4,5-二溴苯基荧光酮(Br-PF)在表面活性剂(TMAB和Tween-80存在下,与Zr(Ⅳ)显色的反应条件。解决了该试剂应用于岩石中锆分析时钛的严重干扰。拟定出Br-PF—CTMAB—Tween-80胶束增溶光度法测定岩石、土壤中微量锆的分析方法。方法选择性较好,灵敏度高,ε=6.62×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),含锆0—16μg/25ml,遵从比尔定律,配合物中Zr(Ⅳ)与Br-PF的组成比为1:4。经初步用于水系沉积物标样中锆的分析,结果令人满意。     

钼—3,4—二甲氧基苯基荧光酮—吐温—80的显色反应及其应用

在０．１８－０．３２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，Ｍｏ（Ⅵ）与３，４－二甲氧基苯基荧光酮和Ｔｗｅｅｎ－８０形成三元胶束配合物，最大吸收峰在５２６ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．１６×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｍｏ（Ⅵ）含量在０－０．５３μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律。所建立的方法用于矿样中Ｍｏ的测定，结果较为满意。     

锆英粉中锆(铪)、铝的连续测定

在1．1～1．3mol／L盐酸酸度和加热条件下，锆英粉中锆(铪)氧离子与EDTA形成无色稳定络合物，在同一溶液中，加入过量的EDTA，调节PH值，用醋酸锌标准溶液回滴过量的EDTA，实现二氧化锆和三氧化二铝的连续测定。     

对氟代苯基荧光酮—CTMAB体系测定锗的研究

本文研究了在CTMAB存在下,对氟代苯基荧光酮与锗的反应。制定了一种简单,高灵敏度和高选择性测定锗的方法。本反应在强酸性介质中进行(1.2mol/L H_2SO_4 0.6mol/LH_3PO_4),络合物的最大吸收位于505nm,表观摩尔吸光系数为1.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。在25ml溶液中,锗量在0～7μg范围内遵守比耳定律。绝大多数金属离子不干扰锗的测定。本法可不经分离而应用于矿物岩石中锗的直接测定。     

感耦等离子体发射光谱法测定锆英石中主次痕量元素

研究了感耦等离子体发射光谱测定锆英石中３１种元素的方法，样品碱熔后不经分离富集直接测定；对共存元素间的谱线干扰及其消除进行了试验；设置了４个测定程序，标准加入回收率为９１％－１１４％，样品测定的ＲＳＤ（ｎ＝７）在０．７％－１８％范围。     

苯基荧光酮—CTMAB荧光熄灭法测定天然水中痕量铜

用荧光熄灭法研究了苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲胺－Ｃｕ体系的最佳测定条件。在ｐＨ５．４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，检出限为０．２ｎｇ／ｍｌ，ＲＳＤ为１．０６％。已应用于湖水中痕量铜的测定。     

2,4—二甲氧基苯基荧光酮荧光熄灭法测定地质样品中铝

在ＣＰＢ存在下，用２，４－二甲氧基苯基荧光酮（ＤＭ－ＰＦ）以荧光熄灭法测定岩矿样中铝，方法灵敏，简便。检出限为０．２６ｎｇ／ｍｌ，线性范围０－１０ｎｇ／ｍｌ。试验了３０多种共存离子的干扰情况，方法的选择性欠佳。采用适当的分离手段后，可用于地质样品中铝的测定。     

甲基异丁基甲酮萃取—石墨炉平台原了吸收法测定地质样品中痕量硒和碲

样品经ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣＬＯ４分解发，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ，Ｔｅ．ｃ Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ，Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０＾－９ｇＳｅ，０．１３×１０＾－９ｇＴｅ；测定０．０６μｇＳＥ、０．０３μｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。     

锆－槲皮素－EDTA三元混配络合荧光体系的研究及其应用

在弱碱性条件下，ＥＤＴＡ与Ｚｒ（Ⅳ）、槲皮素发生三元混配络合反应，形成组成比为２：１：３的锆－槲皮素－ＥＤＴＡ混配荧光络合物，由此建立了锆的选择性较好、灵敏度较高的荧光测定方法。该法测定Ｚｒ（Ⅳ）的线性范围为０．１８～３．６５μｇ／ｍｌ，方法检测限达３．５ｎｇ／ｍｌ。将此法用于直接测定合金样中的锆，结果令人满意。     

ICP－AES 法测定地质样品中微量锆、 铪的研究

摘 要　 在2％酒石酸介质中‚用阳离子交换树脂吸附干扰元素‚以 ICP-AES 法分别在 343∙823nm 和264∙141nm 直接测定地质样品中的微量锆和铪。锆的检出限为0∙5×10 －6 ‚铪 为0∙4×10 －6 。此方法简单、快速‚应用于地球化学标准样品中锆和铪的分析‚取得了满意 的结果。     

新显色剂DMASA—PF的显色反应研究及应用—I．分光光度法测定痕量镓

2，6，7－三羟基－9－[4-二甲氨基－3－（4－磺酸基苯偶氮）苯基]荧光酮，是一种新的显色剂，简称DMASAPF，该试剂在微碱性介质中，有CPB存在下与镓形成红紫色三元配合物，配合物λmax=560nm，表观摩尔吸光系数ε560＝5．3×10^5L.mol^-1.cm^-1，用双波倍增法测得ε560－520=9.58×10^5L.mol^-1,cm^-1，属于超高灵敏度显色反应，用拟定的方法，进行了地质样品中痕量镓的测定，得到满意的结果。     

5′-硝基水杨基荧光酮与锆显色反应及其应用

在００８～０１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与５′＿硝基水杨基荧光酮（５′＿ＮＳＦ）发生显色反应，形成１∶４的桔红色络合物，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，ε为１４６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｚｒ（Ⅳ）含量在０～０５ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。方法用于氧化铝及陶瓷釉料中锆的测定，结果与ＩＣＰ＿ＡＥＳ法相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）在１３％～３７％。     

苯基萤光酮—CTMAB荧光熄灭法测定微量锰的研究

用荧光熄灭法研究了苯基萤光酮－溴化十六烷基三甲胺－Ｍｎ（Ⅱ）体系的最佳测定条件。在ＰＨ＝５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，检测限为０．３ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差为２．３％。应用于江湖水中微量锰的测定，结果满意。     

钛—邻氯苯基荧光酮—Trutib X—100显色反应的研究及微量钛的测定

本文研究了在非离子表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００存在的情况下，邻氯苯基荧光酮（Ｏ－Ｃｌ－ＰＦ）与钛的显色反应。试验表明，在０．１０～０．１４ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）Ｈ＿２ＳＯ＿４介质中，Ｏ－Ｃｌ－ＰＦ与钛形成灵敏度极高的红紫色配合物，其最大吸收峰位于５４０ｎｍ处，表现摩尔吸光系数为１．８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），钛含量在０～３μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。该方法用样少，操作简便，灵敏度高，选择性好，适于测定地质样品中的微量钛。     

邻氯苯基荧光酮—CTMAB荧光熄灭法测定水中微量锰

用荧光熄灭法研究了邻氯苯基荧光酮－ＣＴＭＡＢ－Ｍｎ体系的最佳测定条件。在ｐＨ＝９．５的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中，检测限为０．３ｎｇ／ｍｌ，ＲＳＤ为２．２９％。可用于江湖水中微量Ｍｎ的测定。     

巯基棉吸附富集—硫代米蚩酮光度法测定铁矿石中痕量金

试验了在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，巯基棉吸附富集Ａｕ，１０ｇ／Ｌ硫脲－０．５％ＨＣｌ溶液洗脱，硫代米蚩酮显色，分光光度法Ａｕ的方法，方法精密度，准确度均较好，已用于Ａｕ〈１０＾－６的铁矿原矿及选矿尾矿的测定。     

Be—醌茜素—溴化十六烷基三甲铵光度法测定地质试样中铍

目前测一痕量铍的分光光度法[1][2]已有介绍，早在1928年就有人[3]研究了Be与醌茜素（1，2，5，8－四羟基蒽醌0的显色反应，但灵敏度低，稳定性差，近近所研究的胶束增溶分光光度法有Be-CAS-CTMAB法测定矿石中铍[4]和Be-CER-CPB测定天然水中铍^[5]，前者的干扰严重复 ，后者的测定范围窄，本文研究了在NaOH的碱性介质中，在CTM－AB存在下Be与醌茜素的显色条件，该配合物的最大吸收波长为626nm，铍的含量在1－5ug/ml范围内遵守比尔定律，显色10min后形成稳定的配合物，至少可稳定4h，采用萃取分离方法可以消除干扰物质，试验证明，方法对地质样品中痕量铍的测定，可以获得的结果。     

5‘—硝基水杨基荧光酮胶束增敏分光光度法测定微量钯

于ｐＨ６．７￣７．６的磷酸盐缓冲介质中，溴化十六烷基三甲铵存在下，Ｐｄ（Ⅱ）与５＇－硝基水杨基荧光酮３０ｍｉｎ内反应完全，生成组成比１：２的紫红色配合物。λｍａｘ＝５８２ｎｍ，Δλ＝５６ｎｍ，表观ε为１．０４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，配合物至少稳定３６ｈ。测Ｐｄ（Ⅱ）的线性范围在０￣０．８０ｍｇ／Ｌ。结合丁二酮肟－氯仿萃取分离，方法可用于试样中微量钯的测定，结果与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ