碱熔重铬酸钾滴定岩石中全铁的不确定度评定

通过碱熔重铬酸钾滴定岩石中全铁的分析,找出了影响滴定结果的各个分量。影响滴定结果的分量有:配制重铬酸钾标准溶液的浓度、称取试样的质量、滴定过程中所消耗重铬酸钾标准溶液的体积以及铁的摩尔质量等。在此基础上对不确定度的分量进行了评定与合成,给出了扩展不确定度,并按照计量技术规范,结出了相应的表示形式。     

问与答

问我国水文工作中过去沿用的计量单位与现行法定计量单位有哪些不同?答 1984年2月27日国务院发布了《关于在我国统一实行法定计量单位的命令》,颁布了《中华人民共和国法定计量单位》,并要求从1986年起,按规定使用法定计量单位。但在水文工作中有些沿用的计量单位是不符合我国法定计量单位的规定的,现列举部分水文常用计量单位进行对照(见附表),供参考。由附表可知,法定计量单位有三种表示方式:单     

正确使用计量单位

本文以钻探技术中常用的计量单位为例,介绍法定计量单位的正确使用,并举例指出读写法定计量单位时常犯的错误。     

酸性高锰酸盐指数的准确测定及影响因素探讨

采用酸性法对水质中高锰酸盐指数进行了测定,分析了影响其准确测定的因素,探讨了反应体系酸碱度、高锰酸钾标准溶液浓度、加热反应时间、滴定温度及滴定时间对酸性高锰酸盐指数准确测定的影响。实验表明：当反应体系的pH值小于2．0、高锰酸钾标准溶液浓度在0．0100mol／L左右、加热反应时间为30min、滴定温度保持在70℃～80℃、滴定操作时间控制在2min内时,酸性高锰酸盐指数测定的准确性较高。     

地质矿产行业中应用法定计量单位的几个间题

本文论述了地质矿产行业在使用法定计量单位时的常见错误及正确使用方法,探讨了行业中使用法定计量单位时需要研究解决的几个问题.笔者认为在使用法定计量单位时,不仅要注意物理量,而且要注意工程量或技术量,应允许暂时存在一个量并用多种单位的情况,对不科学的量名要考虑正名或取消,要在正确使用法定计量单位的基础上建立新量名,对某些量的旧用计量单位进行改革时,对这些量适当赋以新含义是可取的.     

关于贯彻《中华人民共和国法定计量单位》的几个注意事项

为贯彻实施国务院《关于在我国统一实行法定计量单位的命令》,从一九八六年起,《吉林地质》中的计量单位一律采用法定计量单位。为使广大作者在写稿时正确采用法定计量单位,归纳与法定计量单位有关资料,提出以下几个注意事项: 1.表达量值时,在公式、图表和与阿拉伯数字连用的叙述性文字,单位一律采用国际符号,其它的叙述性文字中单位可使用甲文符号。     

甲醛标准储备液浓度的不确定度评定

讨论了影响甲醛标准溶液浓度标定值不确定的各种因素,并评定了甲醛标准溶液浓度标定值的不确定度。当甲醛标准溶液浓度为1058 mg/L时,它的相对标准不确定度为0.70%(K=2)。     

出版物使用非法定计量单位将受处罚

为全面贯彻《中华人民共和国计量法》、《中华人民共和国计量法实施细则》及其有关法律、法规的规定。国家技术监督局制定了《计量违法行为处罚细则》,于1990年8月25日十四号令发布施行。《计量违法行为处罚细则》共分三章,其中第二章第六条规定:违反计量法律、法规使用非法计量单位的,按以下规定处罚:(一)非出版物使用非法定计量单位的,责令其改正。     

活性炭吸附-碘量法测定金矿石中金的不确定度评定

根据测量不确定度的评定方法,对活性炭吸附-碘量法测定金矿石中的金进行不确定度评定。实验样品从低温升至650℃灼烧2 h除硫,用50%(体积分数)的王水溶解1 h,经活性炭动态吸附抽滤,将载金炭灰化复溶,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,该方法简便、快速、实用性强。测量结果的不确定度由滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液体积、硫代硫酸钠对金的滴定度、称量质量、重复测定等不确定度分量组成。对各个不确定度分量进行分析并量化,合成得到测量结果的标准不确定度,换算成扩展不确定度。通过评定不确定度主要是由硫代硫酸钠对金的滴定度引入。     

酸碱滴定法测定天然石膏中碳酸盐的不确定度评定

对酸碱滴定法测定天然石膏中碳酸盐的结果进行不确定度评定。测量过程中的不确定度主要来源于样品制备过程引入的不确定度、滴定导致的不确定度、标定NaOH标准滴定溶液和HCl标准溶液引起的不确定度及重复性实验引起的不确定度等。合成各不确定度分量,并乘以扩展因子2得到扩展不确定度。对于CO₂平均含量为8.66%（质量分数）的天然石膏样品,其扩展不确定度为0.17%。     

自动电位滴定测定锰矿石中锰的方法研究

多批次的锰矿石锰含量滴定分析消耗大量人工,随着自动化电位滴定仪的普及,利用仪器完成容量滴定成为可能,而将手工滴定向自动电位滴定移植是当前需要解决的课题。本文建立了一套自动电位滴定仪测定锰矿石中锰含量的方法,确定了相关滴定参数和等当点识别标准。锰矿石样品采用盐酸、磷酸分解,硝酸去除碳和有机物,高氯酸氧化,形成样品溶液。自动电位滴定仪先用硫酸亚铁铵标准溶液对预先移取的重铬酸钾标准溶液和标定空白溶液分别进行氧化还原滴定,用铂复合电极指示,计算得到硫酸亚铁铵标准溶液浓度,再对样品空白溶液和样品溶液进行氧化还原滴定,得到样品锰含量,方法检测范围为5%～60%。采用本法分析国家一级标准物质,测定结果的准确度和精密度高;分析多个产地不同水平的锰矿石样品,测定结果与手工方法进行对照,经t检验无显著性差异。建立的滴定方法自动化程度高、方法稳健,适用于冶炼企业、港口商检等行业,具有推广价值。     

改进氨水-碘量法测定高银铜精矿中铜的含量

在对广西河池地区高银铜精矿中铜含量的测定中,由于样品中银含量较高,极大地影响终点判定,常用国标碘量法无法准确对铜含量进行定量.用氨水-碘量法将样品利用盐酸-硝酸-溴体系处理,样品充分溶解后,用盐酸去除高含量银残留的影响,用氨水-乙酸法调节溶液pH值,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定样品中铜的含量,结果满意.     

氢醌滴定法测定金矿石中金的不确定度评定

以氢醌滴定法测定金矿石中贵金属金的实例进行不确定度评定。测量结果的不确定度由配制金标准母液、金标准工作液、氢醌滴定液浓度、称样质量、滴定样品所用氢醌溶液体积等所引入的不确定度分量组成。在对各个不确定度分量进行量化的基础上，通过合成得到测量结果的标准不确定度，再乘以95％置信概率下的扩展因子2，得到测量结果的扩展不确定度。     

A Revised Analytical Method for HCO3- and CO32-Determinations in Geothermal Waters: An Assessment of IAGC and IAEA Interlaboratory Comparisons

A statistical evaluation of the results of HCO₃^‐ determinations in geothermal waters during the interlaboratory comparison programmes of the International Association of Geochemistry and Cosmochemistry (IAGC) and International Atomic Energy Agency (IAEA) indicated that the analytical uncertainty increases with decreasing concentration of HCO_3‐ and was ? 25% for 50 μg ml^‐1 and ? 60% for 25 μg ml^‐1 of HCO₃^‐. The analytical method (Method 1) used by chemists and hydrologists works well for waters containing carbonic alkalinity, whereas Method 2 used by geochemists is conceptually incorrect. A stepwise comparison between the theoretical and experimental titration results for a given concentration Na₂CO₃ (0.0988 mol l^‐1) solution was performed to understand the limitations of the titration method for geothermal water analysis. Backward titration from the carbonic acid equivalence point (H₂CO₃EP) to the original pH after CO₂ removal, as had been practised earlier in the geothermal industry, in order to estimate the contribution of silicic and boric alkalinities to the total alkalinity, is incorrect because the amount of standard base (NaOH) added is equivalent to silicic and boric alkalinities plus some OH^‐ alkalinity. In a Na₂CO₃ solution, the added NaOH is equivalent to OH^‐ alkalinity only. Backward titration is only needed from the forward titration end point to the H₂CO₃EP in order to correct the total alkalinity for the excess of standard acid (HCl) added during the forward titration. In the case of a Na₂CO₃ solution, the H₂CO₃EP, after removal of CO₂ during the forward titration, is at pH = 7, not at pH = 4.5 (3.8) as has been considered in literature. Similarly, the liberation of CO₂ during titration occurs well before the point expected theoretically and it is less for shorter titration time. The revised procedure for the determination of carbonic species concentration is presented and illustrated for a water sample from Alchichica Lake, Puebla, Mexico.     

氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯

介绍了氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯离子含量的方法：将样品于加入已知量的碳酸铵溶液的氧弹内燃烧，释放出的氯被碳酸铵溶液吸收后用0．01mol／L的硝酸银标准溶液进行电位滴定。方法的检出限为0．007mg，回收率为96．4％-101．4％。用于实际样品的测定，准确度和精密度与ISO和国标方法相当，但操作简便、快捷。     

全铁的测定-重铬酸钾容量法探讨

介绍了用重铬酸钾滴定法测矿样中铁的含量,探讨了过程中的注意事项,以及干扰离子、还原时间对测定结果的影响。方法经国家实物标准物质验证,测得值与标准值基本相符。     

基体分离-电位滴定法测定高硫金属矿中的微量氯

使用碳酸钠-氧化锌混合碱焙烧样品,将硫化物矿中的低价硫转化为硫酸盐或高价硫,过滤分离基体,采用电位滴定法测定硫化物矿(铜精矿、锌精矿、硫铁矿)中的微量氯,消除由于硫化银沉淀的产生对氯化银测定结果的干扰。通过电位突越,确定滴定终点,消除色度和浊度对滴定终点的影响。采用电极电位-浓度二次微商滴定曲线,计算滴定终点。对混合碱的选择及加入量、焙烧温度、溶液酸度、测定温度、滴定介质以及基体和共存元素的干扰进行了试验。方法精密度(RSD,n=9)均小于9%,回收率为94.1%~105.6%。     

糖蜜酒精废液中钾测定方法的研究

采用四苯硼钠溶液滴定电导-测量法,对糖蜜酒精废液中钾的测定方法进行了研究。该法简便快速,测定周期仅需20m in左右,所需试剂种类和用量少,准确度和精密度与四苯硼钾重量法相当。     

液氮冷凝吸收热解-电感耦合等离子体质谱法测定岩石土壤沉积物中的溴碘

分析地质样品中的溴碘,目前常用的提取方法有半熔法、稀氨水密封溶样法和热解法,但由于元素含量低、易损失,样品分解和溴碘的提取过程是主要的误差来源。本文改进了传统热解法的吸收装置,用液氮冷凝吸收代替常规的碱溶液吸收,提取地质样品中的溴碘,用电感耦合等离子体质谱法测定其含量。以标准偏差的10倍计算,稀释倍数为50,溴碘的检出限分别为0.06μg/g、0.01μg/g,低于传统热解法和半熔法,略高于稀氨水密封溶样法;精密度(RSD)为6.4%~21.0%。本方法相对于传统的碱溶液吸收热解法,减少了碱试剂的引入,降低了基体空白和稀释倍数,提高了精密度,操作较半熔法简便,可作为稀氨水密封溶样法的一种补充方法。因此,对于土壤和水系沉积物,宜采用稀氨水密封溶样法;对于岩石以及采用稀氨水密封溶样法难以完全提取的样品,可采用本方法。