电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定碳酸盐中常量和微量元素

采用偏硼酸锂熔矿分解试样,稀盐酸提取,电感耦合等离子体发射法同时测定碳酸盐中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、氧化锰、二氧化钛、五氧化二磷、三氧化硫等多种常量和微量组分。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向、径向衰减),改善方法的检出限和精密度。方法回收率为94.7%~104.6%,相对标准偏差(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硅中微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中可能存在的铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡、铍、镉、铈、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、钛、钒、钨、锌、砷、锶、铼、锑、硼28个微量元素,并以差减法计算基体硅的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。方法对28个微量元素的回收率为94.0%～103.4%,精密度（RSD,n=10）低于3.0%。方法经国家实物标准物质验证,测定值与标准值基本相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷矿石中主次量组分

采用碳酸锂-硼酸混合熔剂在高频熔样机上熔融样品酸化定容后,直接用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷矿石中五氧化二磷、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铁、氧化铝、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶11种组分的含量,对入射波长、雾化压力、入射功率、提升量等分析条件进行了优化。方法检出限为0.0001~0.019μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.78%~2.60%。建立的方法抗干扰能力强,线性范围宽,精密度高,结果准确,适用于磷矿石中主次量组分的分析。     

自制氢化物发生系统与电感耦合等离子体发射光谱法联用测定土壤和水系沉积物中的砷锑铋

氢化物发生法-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)联用可以提高仪器测定的灵敏度,但氢化物发生的化学反应过程不稳定,导致检测精密度变差。本文设计了一套简易氢化物发生系统,将样品进样管内径由0.32 mm扩大为0.76 mm,与还原剂(硼氢化钾)管路通过三通混合,混合后反应管内径由0.76 mm扩大为1.14 mm,反应管长度由30 cm延长至50 cm,显著增加了待测元素氢化反应的空间和时间,使氢化反应达到平衡态从而提高了氢化物的稳定性。土壤和水系沉积物样品用盐酸-硝酸水浴浸提、硫脲-抗坏血酸预还原后利用此套系统与ICP-OES联用测定了砷锑铋的含量。砷锑铋的检出限分别为0.35μg/g、0.33μg/g、0.25μg/g,测定范围分别为1.1~300μg/g、1.0~100μg/g、0.75~100μg/g,均满足了相关分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定锑矿石中锑砷铜铅锌

采用王水溶矿方法分解试样,在15％的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法.通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌.方法的检出限为:锑5.0 μg/g,砷5.0μg/g,铜0.5 μg/g,铅1.0 μg/g,锌0.5μg/g.建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差( RSD,n=12)小于2.8％,方法回收率为97.5％ ～ 102.5％.建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点.     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中54种组分

用高氯酸-氢氟酸-硝酸消解样品,样品中的难溶组分被有效浸取,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤样品中稀土元素及稀散元素等54种组分。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置及干扰元素校正系数,改善了光谱干扰。方法经国家一级土壤标准物质分析验证,结果与标准值吻合,相对标准偏差低于6.0%。方法可测组分多,试剂用量少,简便快速,劳动强度低,能够满足基体组成复杂的区域土壤地球化学调查样品分析的要求,也为其他地球化学样品中相关组分的分析提供借鉴。     

电感耦合等离子体发射光谱法检测水、污水、废水、底泥和土壤中微量元素

使用PerkinElmer公司Optima 7000DV电感耦合等离子体发射光谱仪,对环境样品中常见的水(地表水、地下水、自来水)以及污水、废水、底泥、土壤中的微量元素进行分析,尤其针对含量较低的铅、砷、磷、铬、镉、硒、铊、铜、锌、镍、铁、锰等多种元素,方法灵敏度高,检出限低,分析快速准确。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锑精矿中多种微量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑精矿中10种微量元素Zn、Cd、Pb、Si、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu、Ag的快速定量分析方法。探讨了锑精矿的溶样方法,发现采用氢溴酸挥锑后用浓酸溶解样品,稳定性较好。优化了仪器参数条件,对样品中各元素做加标回收试验。与原子吸收光谱法测定比较,方法检出限低,精密度(RSD,n=11)均小于6%,回收率为89.4%~108.0%,能满足进出口对锑精矿中杂质元素的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁中微量元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法对硅铁中微量元素的测定进行了研究,采用基体匹配法消除了大量基体的干扰,选择了最佳激发条件,样品的加标回收率在97％－107％。方法用美国硅铁标样分析验证,测定结果与标准值吻合较好,各元素8次测定的RSD％＜7％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测高纯银中19种微量元素

应用硝酸溶解高纯银锭,用电感耦合等离子体发射光谱法测高纯银中Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Au、Pd、Pt、Rh、Si、Sn、Te、Zn等19种微量元素.为获得准确实验结果,选择合适的仪器条件和分析谱线,测定曲线做银含量匹配,并在此测定条件下分析结果的回收率和准确性,结果满意.为研究银沉淀对测定元素的影响,利用银生成AgCl沉淀的方法分离掉银,测定清液中微量元素含量.结果表明银沉淀对测试影响不大.综合测试结果可以得出,在测试过程中不需要用银做基体匹配,这样既排除了银的干扰又降低了样品测试成本.     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中砷硼铈碘铌硫钪锶钍锆等31种元素

采用过氧化钠熔融消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中31种常量、次量和微量元素。筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)低于6.0%;经土壤国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合。     

感耦等离子体质谱法同时测定岩石中痕量元素的研究

试验了含难熔组分的岩石样品的分解方法、熔剂用量，以及溶液中可溶盐量的控制和标准系列的熔剂匹配等问题；分别采用Ｒｅ、Ｒｈ和Ｉｎ作内标，解决了基体效应及其基体导致的灵敏度漂移的影响，实现了不经分离富集直接用ＩＣＰ－ＭＳ法测定岩石样品中３４个痕量元素。方法测定限０．０１～５μｇ／ｇ，ＲＳＤ（ｎ＝１０）为２．６％～１３％，已应用于地质试样分析，岩石标样分析结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯铜中多种杂质元素

本文采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定纯铜中的Fe、P、Cd、Co、Mn、Ni、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Sn、S、Ag、Se、Cr、Si、Mg、Te、Al、Ti、Hg、Be、Zr、B等25种杂质元素,并以差减法计算基体铜的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。以基体匹配法配制工作曲线,有效地消除基体干扰。结果表明该方法对25种杂质元素的回收率在94~103.5%,相对标准偏差低于3.0%。方法简单、快速,测定结果满意。     

电感耦合等离子体原子光谱法测定土壤样品中25个元素

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子光谱法测定土壤中25个主量、次量和微量元素。筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件,方法精密度(RSD,n=11)为0.57%~3.50%。方法经国家一级土壤标准物质分析验证,测定值与标准值吻合。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和水系沉积物中稀土元素

稀土元素由于化学性质稳定,均一化程度高,常作为地球化学示踪剂,为揭示岩石、矿物成因、成岩成矿的地球化学条件以及物质来源和岩浆分异演化等提供重要信息,因此,建立快速、准确地测定地质样品中稀土元素含量的方法非常重要。地质样品因基体复杂,大部分的样品前处理需要酸溶,酸溶试剂用量大,溶样过程中产生的酸雾易对实验人员造成伤害,且批量样品前处理劳动强度大。基于此,本文建立了以全自动石墨消解仪消解样品,“加酸—消解—赶酸—定容—摇匀”全程用软件控制,以Rh和Re为内标,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤和水系沉积物中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y等15个稀土元素的方法。通过12个土壤和水系沉积物国家一级标准物质对消解程序、消解混合酸及方法精密度、准确度和检出限进行研究。结果表明：按照优化后的消解程序消解土壤和水系沉积物,混合酸用量为4mL,稀土各元素测定值与标准值一致,相对误差（RE）绝对值在0～6.67%之间,ΔlgC绝对值在0～0.028之间,相对标准偏差（RSD）在0.97%～4.62%之间。全自动石墨消解因自动化操作,操作条件一致,温度均匀,精度更高,各元素的RSD值均小于电热板消解的元素RSD值。本方法精密度、准确度和检出限满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求,混合酸用量远低于常用的电热板消解法,相应的环境污染也减少;方法精密度优于常用的电热板消解法。前处理时只需要称样后将消解管置于石墨消解仪中,溶样全过程自动完成,自动化程度高,适用于批量样品的测试。     

等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中6个常量元素结果不确定度评定

采用等离子体发射光谱法对测定土壤和水系沉积物中铝、铁、钙、镁、钾、钠6个常量元素进行系统的不确定度评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的天平、玻璃器皿、标准曲线、标准溶液、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定沉积岩中15个元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定沉积岩样品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Ni、V、Ga、Cu、Zn、Sr、Ba、Cr和B等15个元素。在应用混合酸处理样品的过程中，加入适量的甘露醇能够抑制硼的挥发。在优化选定的仪器条件中，15个元素的检出限为0．0010-0．032mg／L。对岩石国家一级标准物质GBW 07105～GBW 07108进行检测，各元素的测定值与标准值吻合。方法的回收率为93．3％～106．0％，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=10）均小于5．2％。