大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药

以大口径毛细管柱为分析柱,火焰光度检测器检测,对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化,选择氢气流量为87mL/min,柱前压为6.28×105Pa,乙腈作为萃取溶剂,建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的分析方法。方法检出限为0.0077~0.1350μg/L,精密度为2.2%~9.3%(RSD,n=10),线性相关系数除氧化乐果外其余组分均达0.99以上。该方法可用于水中多种有机磷农药的快速分析。     

气相色谱法测定地下水中15种有机氯农药

通过优化色谱分离条件,建立了一种以正己烷为液-液萃取溶剂,气相色谱法(电子捕获检测器)检测地下水中15种有机氯农药组分的分析方法。采用内标法降低了系统误差,定量分析结果更加准确。加标20ng/L时测定回收率为84.8%～101.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.9%～5.6%;基于5ng/L加标样品计算的检出限为0.6～1.4ng/L。方法适用于地下水中有机氯农药的检测。     

以丁酮为衍生剂的气相色谱法测定盐湖水中碘

建立了一种快速、批量测定盐湖水中碘含量的气相色谱法。碘离子与丁酮通过卤代衍生反应生成碘丁酮,由气相色谱(GC)-电子捕获检测器(ECD)进行定量测定。通过气相色谱-质谱法(GC-MS)确认了3-碘-2-丁酮和1-碘-2-丁酮两种异构体产物。采用两种异构体峰面积之和进行定量计算,标准曲线线性相关系数r20.999,方法的检出限为0.2 ng·L-1,10次重复测定RSD小于2%,加标回收率为94.7%~102%。方法可满足盐湖卤水中微量碘的测定,经验证该方法也可推广至海水、油田卤水、沉积物压榨水和孔隙水等水体中碘离子的快速测定。     

气相色谱法测定岩溶水中氰化物

岩溶水中低含量氰化物的测定,应用气相色谱法是一良好的途径。 本工作是在酸性溶液下,用溴将氰根转化为CNBr形式,利用电子捕获的高选择性,测定CNBr色谱峰。CN~-在10~(-11)—10~(-9)克时获得良好线性。 一 色谱条件 103气相色谱仪,H~3源电子捕获检测器。 色谱柱 1.5M×4mm玻璃柱。内填401有机担体后在不接检测器,低载气流速(15     

全二维气相色谱-电子捕获检测器测定复杂基质土壤中24种有机氯和拟除虫菊酯类农药

目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法（GC-MS）,由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度,在污染物的环境行为研究中得到广泛应用,GC-MS法的定性效果好,但检测灵敏度相对偏低。本文研究了2018年土壤详查江苏地区样品中有机氯农药和拟除虫菊酯的残留状况,结果显示,即使经过多次净化仍有20%的样品存在假阳性或基质干扰现象。为了提高定性准确度,同时保证检测灵敏度,实验建立了复杂基质土壤中20种有机氯农药和4种拟除虫菊酯的全二维气相色谱-电子捕获检测器检测方法,最终选择中等极性的TG-35MS为第一色谱柱,非极性的（DB-1）为第二色谱柱,将鲜样与无水硫酸钠混合均匀后,以正己烷-丙酮（1：1,V/V）为提取剂进行索氏提取,采用全二维气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。各物质的质量浓度均在1.0~500μg/L内与其峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.02~0.17μg/kg。用标准加入法进行回收实验,测得回收率为80.7%~103.5%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.84%~10.12%。本方法将高灵敏度检测器与全二维色谱相结合,在保证检测灵敏度的同时增加了峰容量,有效去除了基质干扰。相比2018年土壤详查参考方法HJ 835—2017的检出限0.02~0.09mg/kg（全扫模式）,本方法检出限显著降低,且操作简单,可为复杂基质样品中的痕量超痕量检测提供参考。     

地下水中12项半挥发性有机污染物测定的质量控制

以正己烷液-液萃取、气相色谱(电子捕获检测器)和高效液相色谱(紫外、荧光检测器)检测地下水调查样品中12项半挥发性有机污染物组分的分析为例,从水样的储存、气相色谱进样口活性评定、试剂空白检查、萃取过程中乳化现象的消除等方面总结出一些经验。参照美国EPA方法中QA/QC的经验,建立了全国地下水调查样品中半挥发性有机污染物分析过程的质量控制流程程序,通过引用质量控制图直观评价批量样品分析的满意度,实现了分析流程的受控状态。     

气相色谱快速测定土壤中的有机磷农药

采用1：1丙酮-正己烷为提取溶剂,待测样品中加入活性炭和中性氧化铝,涡旋混合、超声震荡,样品提取净化同时完成,建立气相色谱氮磷检测器（GC-NPD）快速测定农田土壤中常用的五种有机磷农药的检测方法。该方法回收率为85％～95％,精密度控制在RsD％≤8％,检出限为0．2ng／g-1．8ng／g。     

液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药

采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控;使用浓硫酸磺化法净化去除杂质;采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017～0.0079μg/L,回收率为74.7%～105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%～9.3%,9种农药在0.5～100μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。     

微波萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中18种有机氯农药

采用微波萃取-Florisil固相萃取柱净化分离、气相色谱和气相色谱-质谱相结合的方法测定土壤中的痕量半挥发性有机氯农药。优化了微波萃取和固相萃取柱净化条件,在最优条件下18种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹Ⅰ、p,p′-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹Ⅱ、p,p′-DDD、o,p′-DDT、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、p,p′-DDT、甲氧滴滴涕)的回收率在89.56%~114.22%。对气相色谱和气相色谱-质谱法的仪器检出限、回收率、精密度和方法检出限进行对比,确定了采用气相色谱-质谱定性和气相色谱定量相结合的方法,测定实际土壤样品中的有机氯农药,使得定性和定量的准确度都得到提高。     

天然水中有机污染物的富集与测定

天然水中的有机化合物主要由污染造成。其含量很低,一般难于准确测定。本文提出用XAD树脂吸附达到高倍浓缩并用适当的淋洗液解吸后,利用气相色谱仪的高效分离能力,配合使用选择性的色谱检测器,以解决多种有机污染物的测试问题。     

微波消化在磷矿石样品制备中的应用

以微波ＨＮＯ＿３消化分解磷矿石试样，用ＩＣＰ－ＡＥＳ进行多元素同时测定。该方法经磷矿石标准样品验证后，用于云南省九个地区磷矿中Ｃａ、Ｐ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｍｇ和Ｋ六种元素的分析，结果与经典酸分解方法制备样品的分析结果相符；同一样品平行测定９次，其各元素的相对标准偏差（ＲＳＤ）在１．５８％～４．４１％。     

舟山群岛和长江口邻近海域埋藏古河道水文环境特征

应用高分辨率地球物理方法揭示舟山群岛和长江口邻近海域埋藏大量古河道。对埋藏古河道断面特征参数进行统计分析,利用河流计算公式得到埋藏古河道相关水文环境参数值。然后应用最新河型判别方法,分析判别晚更新世末次盛冰期和冰消期研究区埋藏古河道的河流类型为辫状型;并分析得到研究区古河道的宽深比(F=22.22)、悬移质含量(M=10.10%)、河道弯曲率(P=1.52)、河曲波长(L=1 647 m)等古水文泥沙环境参数分类指标。     

大吨位压力分散型预应力锚索生产性试验

通过江苏宜兴抽水蓄能电站工程下进出水口压力分散型锚索生产性试验，介绍压力分散型预应力锚索生产性试验过程与分析，以及通过压力分散型预应力锚索的生产性试验验证，分析锚索张拉锁定后锚索应力损失，改进施工工艺。     

Test of a model for trace element partition during closed-system solidification of a silicate liquid

Distributions of trace elements during solidification of a basalt are adequately described by the model of Helmkeet al. (1972) for crystallization as a closed system. A hypidiomorphic granular basalt was coarsely crushed to particles < 2 mm in size, was sieved, and materials from nine size fractions were analyzed by neutron activation for REE, Co, Cr, Fe, Hf, Na, Sc, and Ta. Mineral separates from one of the size fractions were also analyzed.Trace-element concentrations of analyzed samples containing statistically significant numbers of mineral grains were matched very well by a mixing model whose end-member components were the analyzed major minerals and mesostasis. Highly accurate modal analyses of the analyzed materials were obtained from the mixing model. Differences in proportions of mesostasis (range 0.57–2%) were shown to be responsible for large differences in trace element concentrations among 0.25–1 g chips from a single hand-specimen of the basalt. Ilmenite in the basalt is badly contaminated with mesostasis.The closed-system model for crystallization yields values for temperature- and composition-averaged distribution coefficients for incompatible elements that are accurate to ? 15 to + 30%, and relative to each other are accurate to a few percent. The model demonstrates why some current practices for estimating values of distribution coefficients or of parent liquid compositions lead to errors of factors of several times.     

海河平原北部地区主要水土环境问题及影响因素

将土壤和潜水作为一个相互作用的系统,提出了研究区土壤酸化及地下水碱化、土地沙化、湿地退化、土地盐渍化等主要水土地质环境问题。系统地研究了海河平原北部地区土壤、潜水等地质环境的影响因素。以土壤剖面实测数据为基础,认为土壤环境主要受自然因素的控制,人类活动的影响也不容忽视;以地下水监测数据为基础,认为潜水环境受自然因素和人类活动双重作用的控制。为研究区水土地质环境保护提供了重要的依据。     

淮北煤中几种具有环境意义的微量元素分布

通过中子活化法,对淮北煤田主采煤层中和相对应的灰中几种具有环境意义的微量元素含量进行了测试,分析了它们在煤中和灰中的含量分布,并与中国和华北煤田煤中的平均值进行了对比,以便为煤和煤灰的综合利用提供基础资料。      

生态地球化学土壤样品元素形态分析方法研究

对生态地球化学土壤样品,采用振荡提取法提取样品中离子交换态(包括水溶态)、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态、强有机质结合态(包括部分硫化物);采用等离子体发射光谱法测定其中Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Zn,原子荧光光谱法测定As、Hg、Sb、Se。方法的质量参数满足生态地球化学土壤样品评价形态分析的需要。     

水及溶质在有大孔隙的土壤中运移的研究(Ⅱ):数值模拟

本文根据CT扫描得到的土壤大孔隙分布、离心机法测得的土壤水分特征曲线以及计算得到的土壤大孔隙和基质的饱和水力传导度和弥散度,采用新的数值方法模拟了水及溴离子在原状土中的运移,分析比较了模拟结果,得到了原状土溴离子在各时刻的运移图,定量分析了大孔隙的存在对水及溶质运移的影响和对地下水造成的污染。     

青藏高原现今高分辨率地壳运动特征

利用GPS资料, 采用最小二乘配置和小波技术分析了青藏高原的地壳运动特征, 对该区地壳运动强度和涡旋运动进行了定量分析.结果显示, 青藏高原地壳运动强度沿喀喇昆仑断裂、玛尼-玉树-鲜水河-小江的弧型构造带, 自西向东递减.川滇菱形块体显示出北强南弱、西强东弱的特点, 东边界形成明显的分界线, 而西边界并不明显; 青藏高原存在3个涡旋分区: 顺时针旋转的拉萨、羌塘及川滇中西部地区, 亚东-谷露断裂以东的区域为其涡旋高值区; 逆时针旋转的柴达木地块及其以北的地区, 西昆仑断裂与阿尔金断裂之间为其高值区; 逆时针旋转的青藏高原与华南地块的边界带, 龙门山与安宁河的拐角处为其高值区.      

论石头口门水库洪水调度方案

本文对石头口门水库年水量进行系统分析论述,对石头口门水库上游汇流特征进行了总结,对石头口门水库供水任务及受水地区用水趋势进行了定性分析.归纳可以得出:石头口门水库年来水量差别很大,来水季节集中,所以在主要来水季节用科学合理的调度方案可以在蓄水和防洪之间找到一个相对合理的平衡点,节约宝贵的水资源和最大程度地满足长春地区日益发展的用水需求.