ICP-OES标准加入法准确测定海水中的硼

硼作为海水中的重要组分,其准确测定对海洋环境生物地球化学过程研究具有重要意义。海水中硼的常用测定方法具有前处理步骤繁琐、耗时长、样品易被污染、灵敏度低等缺点,不适于大批量海水样品的准确测定。为剔除海水高盐基体效应及干扰,本文运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),将海水样品进行稀释,采用标准加入法建立工作曲线,对海水中硼含量进行准确测定。正交实验显示,ICP-OES最佳工作条件为射频功率1400 W,雾化气流量0.7 L/min,观测高度14 mm,进样泵速1.5 m L/min。标准加入法标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.76%~1.27%,加标回收率为94.6%~101.8%,方法检出限为1.073μg/L。实际的海水样品分析表明,该方法可消除海水基体干扰,减少测定误差,并且前处理操作简单快速,化学试剂用量少,回收率高,精密度好,灵敏度高,可用于海水及其它高盐样品中硼含量的准确测定。     

海水中硼的快速测定方法

海水、卤水及废水等样品中微量硼的测定方法很多,其中姜黄素法是测硼灵敏度最高的一种,现已被列入美国《水和废水标准检验法》第13版中。我们以姜黄素-分光光度法测定海水中微量硼时,在标准曲线中加入了与海水样相当的无硼人工海水,消除了阴阳离子的干扰,在半年多的海水中硼的间断性测定试验方面,获得了较满意的结果,其相对标准偏差为3.1％,测一批样品仅需4小时,因此,该法是测定海水中硼的快速准确的较好方法。     

甲亚胺——H酸分光光度法测定海水中的硼

一、前言海水中硼的测定,对海洋环境化学、海洋地球化学及海洋生物化学的研究具有重要意义。硼的测定方法报导很多,但对海水中硼的测定报导较少。海水中硼的测定有甘露醇容量法,氟硼酸根离子选择电极法,萃取原子吸收法,分光光度法等。在分光光度法中主要有胭脂红酸法和姜黄素法。胭脂红酸法需在较浓硫酸介质中显色,给操作带来困难;姜黄素法需要蒸发阶段,方法比较繁琐。     

海水中硼的示波极谱测定法

海水中微量硼的测定.通常是用分光光度法[1]和光谱法。硼在通常条件下不会产生极谱波。因此不能用极谱法直接测定硼。B(Ⅲ)与铍试剂Ⅲ可形成较稳定的配合物。     

海水中钾的测定——交流示波极谱滴定在海水分析中的应用(Ⅰ)

研究用交流示波极谱测定海水中钾的方法。海水试样用NaOH调节pH约12,加入过量四苯硼化钠标准溶液,用微孔滤膜(或滤纸)过滤沉淀。收集游液,用TI(Ⅰ)标准溶液滴定过量的四苯基硼离子。方法回收率为99.5％。测定结果与四苯硼化钾重量法结果一致。海水中共存离子不干扰测定,并可用于海水及多种盐溶液中钾的测定。本法因其简便、快速、准确而易于推广。     

海水中硼的测定方法

介绍了海水中硼的测定主要方法,包括容量法,分光光度法、极谱法、光谱法、离子选择电极法等及其研究进展。     

电感耦合等离子体质谱测定海水中的锂、铷、硼、锶

测定海水中的Li、Rb、B、Sr 不需要像痕量元素一样采用复杂的分离富集方法, 去除基体元素,富集目标元素, 而是直接将海水稀释50 倍, 优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)参数, 提高测试灵敏度后, 在线加入内标Re 上机测试, Li、Rb、B、Sr 的方法检测限(3σ)分别为0. 75, 0.25, 14.0 和0.10 μg/L。连续测试10 次海水样品, 计算相对标准偏差(RSD), Li 为1.47%, B 为3.13%, Rb 为2.05%, Sr 为2.01%;并进行加标回收率实验, 回收率在96.5%～105%之间。结果表明, 该操作简单, 测定速度快, 数据稳定,可靠, 满足海水中这4 种元素的测试要求。测定了大西洋底层海水(距离海底200 m)中这4 种元素, 数据偏差小于2.65%, 低于方法测试标准偏差, 该层位水体稳定, 无变化。     

电热原子吸收法直接测定海水中痕量元素的概述

综述了电热原子吸收法直接测定海水中痕量元素的现状,着重介绍了基体改进剂排除海水基体的干扰,等温平台炉结合基体改进效应,探针等温炉降低海水中某些盐类的干扰,并讨论了该方法直接测定海水中痕量元素的主要障碍和发展方向。     

联合法制取低硼海水镁砂的研究

降低海水镁砂中硼的含量有许多方法,例如碱洗法、过碱法、吸附法和选择性吸硼树脂法等。我们先采用吸附法制得低硼海水(含B_2O_33ppm),再用改良过碱法进一步降低硼含量,可制得含B_2O_3为0.01—0.02%的低硼海水镁砂。比较结果,联合法降硼比单一法降硼优越。 用Mg(OH)_2作吸附剂,吸硼后变为含硼沉淀,经过碱洗脱硼后,可循环使用。     

导数-伏安法同时直接一次连测海水中Zn、Cd、Pb、Cu及Bi

本文提出采用悬汞电极示差脉冲阳极溶出伏安法和导数技术直接同时一次连测海水中Zn、Cd、Pb、Cu及Bi,研究了在本实验条件下Cu是否干扰Zn的测定,本方法的精密度和准确度均好,测定步骤简便快速,只需调海水的pH为2.5,电解富集10分钟就能测定近岸海水中这五种元素的存在含量,五种元素的单份海水测定约需25分钟。     

海水中痕量锡的络合吸附波研究

天然水体中的Sn以Sn(Ⅳ)为主要存在形式.海水中的锡主要以SnO(OH)₃-的形式存在,但也有可能与水体中的有机质、微生物等相结合,尤其在缺氧情况下,锡可在细菌作用下发生甲基化[1].尽管海水中锡的测定方法已有发射光谱法[2]、中子活化法[3],但这些方法皆需分离富集手续,至今尚未见有直接测定海水中锡的方法报道.我们在研究中发现,海水体系中以醋酸-醋酸铵为缓冲溶液,锡和铜铁试剂(Hcup)在滴汞电极表面产生灵敏的络合吸附波.若加入表面活性剂吐温-80可消除氧波的干扰,提高灵敏度,因而不必通氮除氧.本文针对海水的组分特征,对痕量锡的分析作了探讨,首次提出了直接测定海水中痕量锡的灵敏、快速的极谱方法,方法的检出限可达ppb级.海水经紫外线照射4小时后便可消除有机质、微生物的干扰,取经紫外线照过的海水20ml即可直接测定.     

海洋中硼的研究

硼是海水中的常量元素,也是自然水体中重要的生物、地质、化学元素。海洋中的硼含量、Ｂ／Ｃｌ 比常用于指示水团,研究大洋环流。海洋粘土中的硼含量作为古盐度的指标。硼也对海洋浮游生物的生长起重要的作用。本文综述了海洋中硼的研究,讨论了海洋中硼的迁移。     

复配微乳增溶增敏分光光度法测定海水中硼的研究

首次把 SDS:OP乳化剂复配微乳的增溶增敏性应用于海水中硼的分光光度法测定研究中 ,确定了最佳实验条件 ,改进了现有的姜黄法。该方法的精密度为 8.9× 10 -3 ,回收率为 10 4 % ,硼浓度在 0～ 1.2 0μg/m L范围内遵守比耳定律。摩尔吸光系数为 1.5 9× 10 5,检出限为 0 .0 0 6 9μgm L-1。结果表明该方法可广泛应用于海水及其它水体中硼的水相直接显色分光光度测定     

两个大洋多金属结核标准物质中27种元素的等离子体质谱法测定

从样品制备、仪器操作参数最佳化、内标补偿等几方面着手,利用两个标准物质(GSPN-2,GSPN-3)发展了大洋多金属结核中27种元素的等离子体质谱(ICP-MS)测定方法.这27种元素包括Ba,Ce,Co,Cu,Dy,Er,Eu,Gd,Ho,La,Li,Lu,Mo,Nd,Pr,Sb,Sc,Sm,Tb,Th,Tm,U,V,W,Y,Yb和Zn.各元素测定值与保证值相当吻合.对GSPN-2和GSPN-3,Ba,Sb,Sc,Y,Zn等5种元素可用外标校准法准确测定,其平均回收率(n=3)在91.4%～106.9%之间;可用内标(103Rh)校准法准确测定其他22种元素,其平均回收率(n=3)在89.4%～110.2%之间;各元素3次测定的相对标准偏差(RSD)为0.0%～11.0%.     

用氟硼酸根离子选择电极快速测定海水中的硼

建立了用氟硼酸根离子选择电极快速测定海水中硼的方法。预先用浓氢氟酸将硼转化成氟硼酸根,然后在pH4用氟硼酸根离子选择电极进行测量。样品中的Ca~(2 ),Cl~-,Br~-和I~-不干扰硼的测定。用本法对某些样品进行分析获得满意的结果。     

珠江口海水中的硼和锶的行为研究

采用作者研究的ＯＰ－ 乳化剂增敏姜黄素分光光度法测定海水中的溶解硼,用ＩＣＰ－ ＡＥＳ法测海水中的硼和锶。发现在珠江口海水盐度２．６８６ ～２５ ．７２２ ,氯度１ ．４４０ ～１４ ．１３６ 为０．２１５ ～０ ．２２９ｍｇ·ｋｇ－ １ ,平均值为０ ．２２４±０ ．００５ｍｇ·ｋｇ－ １ ｍｇ·ｋｇ－ １７ ．６４ ,Ｓｒ（ｍｇ·ｋｇ－ １）／Ｃｌ 比值为０．３８０ ～０ ．６６３,平均值为０ ．４０４ ±０ ．０１６ ,两者皆在大洋海水自然变动范围之内。珠江口海水中的硼和锶浓度与海水盐度或氯度均有很好的线性关系。珠江口外南海海水盐度３２ ．９２３ ～３３．４４６, 氯度１８ ．２４１ ～１８．５５８ ,Ｂ浓度为４ ．０２ ～４ ．２４ｍｇ·ｋｇ－ １ ,Ｓｒ 浓度为７．６４ ～７ ．７０ｍｇ·ｋｇ－ １ 。珠江口海水实验数据统计回归线与理论释线比较后表明,珠江口海水中硼与锶均具有良好的保守性质,珠江口海水中的硼和锶主要来自湾外海海水潮汐输入。     

海水和环境水样中超痕量碲的分析方法

碲为毒性元素,有害人体健康,近年来微量碲的监测工作日益受到重视.文献报道用原子吸收光谱法测定了工业废水中ppb级的碲[1]及含量较高的人工水样[2].由于天然水中碲的含量极低,约为ppt数量级,目前尚无灵敏的方法可用于测定天然水中碲的本底值,而化学海洋学中也缺乏关于海水中碲含量的数据[3].本文目的在于研究超痕量碲测定的简便方案,即巯基棉浓缩-催化极谱法.首次测定了海水中碲的含量.     

∑最小原理和海水化学模型

海水化学模型或海水中元素溶存形式的研究在海洋化学上具有特殊的重要性,它不仅是研究海洋中元素分布、迁移和变化规律等等“元素海洋地球化学”的基础,而且也是研究海洋污染和防污、海水化学资源开发等的基础之一.迄今文献报道研究海水化学模型的方法均属化学平衡法[1-7].     

单道扫描电感耦合等离子发射光谱的内标元素选择的灰色关联分析再研究(英文)

应用动态灰色模型（ＧＭ）的灰色关联分析（ＧＩＡ）为单道扫描（ＳＣＳ）电感偶合等离子发射光谱（ＩＣＰＯＥＳ）选择内标（ＩＳＴＤ）。经发射强度序列的ＧＩＡ计算和关联度序列优化后,Ｇｅ ２１９．８７ 被指定为内标。应用内标法和无内标法对中华人民共和国标样ＧＢ０７２３２ 的各元素的分析结果的相对百分误差范围分别为：０．８％ ～７．５％ 和２．５％ ～１７．５％ 。变更系数（ＣＶ）范围分别为：０．７％ ～２．９％ 和２．０％ ～５．８％ 。对内标选择与平均关联度的关系,Ｇｅ ２１９．８７ 特征的某些具体问题及统计相关分析与灰色关联分析在内标选择计算中的不可替代性问题,亦进行讨论     

海水中锶的直接火焰发射分光光度法测定

采用Perkin-Elmer 703原子吸收分光光度计,稀释样品和背景校正技术,直接测定了海水中的锶。方法相对标准偏差8ppm含锶量优于2%,锶的加入回收率为97—105%,同原子吸收法和等离子体发射光谱法校对结果一致,方法比所见报道简便快速。