石英40Ar-39Ar阶段加热法定年的实验技术改进及意义

40Ar-39Ar阶段加热法测定石英年龄始于1986年.近年来通过样品清洗、提高真空度、提高质谱计灵敏度、减小样品用量、增加熔样阶段等实验技术改进,数据质量比过去有所提高.但关键问题是选择有代表性的石英样品,并预先对样品做镜下鉴定和电子探针分析,挑选钾含量较高的石英用于定年,以便减少失败,提高年龄数据测试的成功率.当钾含量高于0.05%时,一般都可在中温(700～1000℃左右)阶段获得3个以上视年龄构成的坪年龄和等时年龄,比过去马鞍型年龄谱中由一个最小视年龄作为成矿年龄要准确.     

石英击碎与粉末加热40Ar-39Ar定年及其含义讨论

采用真空击碎技术提取东川汤丹铜矿床石英流体包裹体，进行40Ar-39Ar法年龄测定，获得了逐渐下降的阶梯形年龄谱，表明流体包裹体含有过剩氩；数据点在40Ar/36Ar-39Ar/36Ar图解上构成等时线，年龄为712±33Ma，这一年龄值代表了矿床的形成年龄[1]。随后对其粉末进行40Ar/39Ar阶段加热（100-800℃）分析，形成相对比较平坦的年龄谱，坪年龄为317±6Ma(39Ar占45%，含真空击碎分析在内)，全部加热分析数据点构成的等时线年龄为321±13Ma，这一年龄初步解释为流体包裹体内子     

40Ar-39Ar同位素定年方法研究进展

^40Ar-^39Ar同位素定年法是由K-Ar法发展而来,通过将39K利用快中子辐照衰变成^39Ar,测量40Ar^＊/^39Ar来获得年龄值.经过长期发展,该方法的测试技术逐渐成熟,其中气体提取发展为常规阶段升温法、激光显微探针法以及真空压碎流体包裹体法;气体纯化主要有冷阱去除法、钛泵吸附法、锆铝泵吸附法;气体测试的质谱仪也在灵敏度、分辨率、背景值等技术指标上有很大提高.^40Ar-^39Ar同位素定年法在石油、固体矿产等方面应用广泛,尤其在油气成藏时间、成岩成矿作用时间的热年代学研究等领域.     

石英~(40)Ar-~(39)Ar阶段加热法定年的实验技术改进及意义

40 Ar 3 9Ar阶段加热法测定石英年龄始于 1986年。近年来通过样品清洗、提高真空度、提高质谱计灵敏度、减小样品用量、增加熔样阶段等实验技术改进 ,数据质量比过去有所提高。但关键问题是选择有代表性的石英样品 ,并预先对样品做镜下鉴定和电子探针分析 ,挑选钾含量较高的石英用于定年 ,以便减少失败 ,提高年龄数据测试的成功率。当钾含量高于 0 0 5 %时 ,一般都可在中温 (70 0～ 10 0 0℃左右 )阶段获得 3个以上视年龄构成的坪年龄和等时年龄 ,比过去马鞍型年龄谱中由一个最小视年龄作为成矿年龄要准确。     

全自动40Ar/39Ar激光探针定年系统空白本底与微量样品定年

氩-氩定年法中系统的空白本底是实现微区微量定年的关键条件。在北京大学“造山带与地壳演化教育部重点实验室全自动40Ar/39Ar激光探针定年系统”上以ZBH-25黑云母标样为试验样品进行了1个颗粒、3个颗粒和5个颗粒的全熔法定年以及7个颗粒的4步、9步、14步、19步和24步的分步释氩年龄谱测试。获得的5个氩同位素空白本底水平表明,本系统已经完全具备对中生代或更老的地质样品进行单颗粒全熔法等时线定年的能力。矿物或岩石光片原位全熔法定年的空白本底条件也已经具备。在适当增加样品量情况下（如10个颗粒）,几个百万年的年轻样品全熔等时线定年也可以实现。去除干扰分子对36Ar空白本底的影响,以及系统长期稳定运行后36Ar空白本底的逐渐降低,实现微量样品的分步释氩年龄谱定年是必然的。     

新藏公路奇台达坂晚中新世火山岩的发现及40Ar-39Ar定年

在新藏公路奇台达坂东约10km、海拔5600m的晚三叠世花岗岩之上发现厚约10m的玄武岩和粗面英安岩。地球化学数据显示,该火山岩高碱,富集大离子亲石元素和轻稀土元素,亏损重稀土元素,Eu中等负异常,高Sr,低Nd,属钾玄岩系列,可能源于壳幔混合层。测定全岩40Ar-39Ar坪年龄为8.27Ma±0.32Ma(900~1400℃, 39Ar累积释放量为66%),与受火山岩烘烤后花岗岩的磷灰石裂变径迹年龄(7.9Ma±1.0Ma)在误差范围内一致,表明该火山岩喷发于约8Ma的晚中新世,与相邻的大红柳滩火山岩的时代(7.97Ma±0.14Ma)相近。新藏公路奇台达坂晚中新世火山岩的发现丰富了青藏高原西北缘晚新生代岩浆活动的资料,表明在晚中新世—上新世康西瓦—泉水沟一带火山活动非常频繁,并显示火山活动与大型断裂带运动的关系非常密切。     

新藏公路奇台达坂晚中新世火山岩的发现及40Ar-39Ar定年

在新藏公路奇台达坂东约10km、海拔5600m的晚三叠世花岗岩之上发现厚约10m的玄武岩和粗面英安岩。地球化学数据显示,该火山岩高碱,富集大离子亲石元素和轻稀土元素,亏损重稀土元素,Eu中等负异常,高Sr,低Nd,属钾玄岩系列,可能源于壳幔混合层。测定全岩40Ar-39Ar坪年龄为8.27Ma±0.32Ma(900~1400℃, 39Ar累积释放量为66%),与受火山岩烘烤后花岗岩的磷灰石裂变径迹年龄(7.9Ma±1.0Ma)在误差范围内一致,表明该火山岩喷发于约8Ma的晚中新世,与相邻的大红柳滩火山岩的时代(7.97Ma±0.14Ma)相近。新藏公路奇台达坂晚中新世火山岩的发现丰富了青藏高原西北缘晚新生代岩浆活动的资料,表明在晚中新世—上新世康西瓦—泉水沟一带火山活动非常频繁,并显示火山活动与大型断裂带运动的关系非常密切。     

内蒙古图古日格金矿床绢云母40Ar-39Ar定年及其地质意义

图古日格金矿床是位于兴蒙造山带西端的一个大型金矿床, 矿床的矿石主要有石英脉型和蚀变岩型两种, 矿床的成矿年龄尚存在争议。本文对矿床蚀变岩型矿石中热液成矿阶段的绢云母进行了40Ar-39Ar同位素定年研究, 获得坪年龄为(258.9±1.6) Ma(MSWD=0.69), 等时线年龄为(259.2±2.9) Ma(MSWD=5.4), 与前人获得的黄铁矿Re-Os等时线年龄((268±15) Ma)在误差范围内完全一致。结合矿区地质事实及前人研究结果, 认为该矿床的成矿年龄可以限定在268~259 Ma。图古日格金矿床与矿区内的似斑状花岗岩(265 Ma)具有紧密的成因关系, 属于与花岗质岩浆活动有关的石英脉型金矿床。兴蒙造山带乃至整个中亚造山带, 可能在二叠纪时期发育有一次与伸展背景下花岗质岩浆活动有关的金成矿事件, 找矿潜力巨大。     

激光显微探针40Ar/39Ar 定年方法研究

实验结果表明，在激光探针40Ar/36Ar年龄和常规40Ar/39Ar年龄之间有较好的吻合性，多次测定BSP-1角闪石国际标样年龄值大部分在2020-20900Ma之间，多次测定周口店花岗岩中ZBH-25国内标样年龄值大部分在130-135.9Ma。分析区域可小到30μm以下（激光束本身可被聚集到10μm以下）。研究表明，激光显微探针技术在下述工作中将是一个极有前途的工具①测定不易大量获取的样品年龄；②研究遭受多期地质历史事件作用因而有复杂Ar状态的岩石年代；③研究在岩石样品中填充在不同结构位置上的矿物年     

嵩县祁雨沟金矿成矿时代的40Ar-39Ar年代学证据

采用单矿物40Ar-39Ar年代学方法,对河南祁雨沟爆破角砾岩型金矿的矿化蚀变矿物进行了高精度的定年研究.矿脉中钾长石的40Ar-39Ar年龄表明,祁雨沟金矿的主要成矿阶段发生在115～125Ma期间,成矿作用持续达10Ma.结合前人研究成果分析,区域燕山期花岗岩侵位30Ma之后祁雨沟金矿开始进入主成矿期,此时正是区域伸展构造的发育时期,深部流体活动频繁而强烈.祁雨沟金矿是中国东部金的大规模成矿作用的组成部分.     

大别山商城——麻城断裂带的^40Ar—^39Ar年龄及其意义

商城－－麻城断裂带在大别山的构造格局中占有重要地位,但长期以来对其形成时代缺乏精细的测年研究,有鉴于此,我们采用断裂带糜棱岩中黑云母单矿物＾１０Ａｒ－＾３９Ａｒ年代学方法测定其变形时代。结果表明,商麻断裂带形成于２２６Ｍａ左右,是扬子和华北两大板块碰撞后期的产物,是一条垂直于造山带走向的横向平移断层。在商麻断裂带的转换调节下,其两侧地块发生差异位移、抬升和相对旋转,导致东西两侧的超高压岩石的折返出     

新生代透长石SK01作为39Ar-40Ar法定年标准物质的均匀性检验

39Ar-40Ar法定年分析过程中,对标准物质的需求有两个特点,一是需要将被测样品和年龄已知的标准样品同时放在核反应堆中进行快中子照射,标准样品的年龄直接参与被测样品年龄的计算;二是标准样品作为39 Ar-40 Ar法定年中的标尺,要求其年龄和被测样品年龄不宜相差太远,因此需要研制具有不同年龄值的标准物质用于分析不同时代地质样品.本文在研制新生代地质样品39 Ar-40 Ar定年标准物质过程中,通过综合研究,选定了可可西里风火山超浅成石英斑岩中的透长石SK01作为候选标准矿物,按照规定对其39 Ar-40Ar年龄值(特性量值)进行均匀性检验.统计结果显示,特性量值的F值为0.857,小于F临界值2.08,相对标准偏差为0.66％,远小于规定的5％范围,证明本批样品的均匀性良好,符合国家一级标准物质技术规范(JJG 1006-94)要求.模拟运输过程进行颠震试验,试验结果F值为0.00697,远小于F临界值6.59,其相对标准偏差为0.58％,远小于规定的5％范围,证明样品在运输过程中颠震对其均匀性无影响.最小取样量试验表明,在目前的实验条件水平下,为保证标准物质作为准确的年龄标尺的作用,透长石SK01的39 Ar-40 Ar年龄标准物质最小取样量为5 mg.综合检验结果表明,本批所选的新生代透长石SK01样品的均匀性良好,可以用于39Ar-40Ar年龄标准物质的定值分析.     

~(40)Ar/~(39)Ar定年矿物绢云母的提纯研究

绢云母的~(40)Ar/~(39)Ar年龄是研究矿床形成年龄的重要手段,但是~(40)Ar/~(39)Ar定年矿物绢云母的提纯一直是一个难题。现有分离提纯方法得到的绢云母集合体中通常含有微斜长石,如本研究中常规磁选-重液法得到的微斜长石含量在0～28%,常规悬浮液法得到的微斜长石含量在3%～45%。当绢云母集合体中的微斜长石含量超过10%时,会直接影响测年的准确性。为探索一种有效的绢云母提纯方法,本文首先考察了常规磁选-重液法和常规悬浮液法的提纯效果,实验结果表明两种方法得到的绢云母纯度均不高,而且常规悬浮液法的粒度有时很细,不能满足定年要求。进而采用超声波解离-悬浮液法对磁选-重液法得到的含微斜长石的绢云母集合体进行了条件实验,绢云母的纯度从28%提高到77%,微斜长石相对于绢云母的含量从12.5%降为0。绢云母的粒度大于1μm的占比在95%以上,最小粒度大于0.356μm,大于~(39)Ar核反冲丢失的理论估算值0.08μm,该粒度下的绢云母在接受中子照射过程中不会引起明显的核反冲丢失,对中高温阶段的~(40)Ar/~(39)Ar年龄影响不大。研究认为,对于采用磁选-重液法得到的绢云母集合体,当其中的微斜长石含量大于10%时,可以采用超声波解离-悬浮液法进一步富集绢云母,降低微斜长石的含量,保证测年的准确性。     

40Ar-39Ar ages and trace element contents of Apollo 14 breccias; an interlaboratory cross-calibration of 40Ar-39Ar standards

Rare gas data are presented from step-wise heatings of lunar breccias 14066 and 14318 and from an interlaboratory cross-calibration of five standards used in ⁴⁰Ar-³⁹Ar dating. Four samples of 14066 all show depressed ⁴⁰¹Ar/³⁹¹Ar ratios at high temperatures, thus making age interpretation uncertain. While different in detail, the Ar release patterns in the four samples yield indistinguishable plateau ages of $\text{3.93 ± 0.03}$ b.y. and > 400°C total ages of $\text{3.87 ± 0.06}$ b.y. Concentrations of K, Ca, Ba, Br, U and I are given for 14318 and 14066. We also present an updating of all of the ⁴⁰Ar-³⁹Ar ages and trace element concentrations previously published by this laboratory.⁴⁰Ar-³⁹Ar dating standards from Menlo Park, Pasadena, Stony Brook, Toronto and Berkeley are calibrated against each other and the internal homogeneity of their ⁴⁰¹Ar/K ratios is tested. The Berkeley standard (from the St. Severin meteorite) has an age of $\text{4.504 ± 0.020}$ b.y. from this intercalibration.⁸⁰Kr from capture of lunar neutrons is detected in 14318. A comparison of the release pattern of the ⁸⁰Kr produced by lunar neutrons with the ^80,82Kr produced by pile neutrons in 14318, indicates that 14318 has lost approximately 35 per cent of the ⁸⁰Kr produced by lunar neutrons.     

流体包裹体40Ar/39Ar定年技术与应用

同位素地质年代学的各种定年方法都有其特定的测定对象（矿物或全岩）和适用范围,致使许多金属矿床难以进行年龄测定.为解决此难题,建立了流体包裹体40Ar/39Ar定年方法,经过30年的探索发展和不断改进完善,已广泛应用于热液矿床、变质岩和石英脉的形成年龄测定,甚至成功应用于松辽盆地深层天然气成藏年龄研究.在详细介绍流体包裹体提取技术和气体纯化技术的基础上,着重总结我们团队运用流体包裹体40Ar/39Ar定年技术在热液矿床和天然气藏形成年龄研究方面取得的重要成果,以及气体混合线的概念及其年龄意义.      

40Ar-39Ar dating of inclusions from IAB iron meteorites

Silicate and troilite from IAB iron meteorites were dated by the ⁴⁰Ar-³⁹Ar technique. Silicate from four IAB meteorites gave well-defined apparent-age plateaus which accounted for 71–99% of the released ³⁹Ar. At low temperatures, only Copiapo showed appreciable loss of ⁴⁰Ar, while Mundrabilla and Woodbine released excess ⁴⁰Ar. The plateau ages are: 4.50 Byr for Copiapo, 4.57 Byr for Mundrabilla, 4.57 Byr for Woodbine, 4.54 Byr for unetched Pitts, and 4.57 Byr for etched Pitts; the 1σ error in each case is ± 0.03 Byr. A poorly-defined age plateau for Landes gives an age of 4.48 Byr, while the total K-Ar age (4.55 Byr) is significantly higher. The average $\text{(}{}^{40}\text{Ar/}{}^{36}\text{Ar)}$_trapped ratio for all silicate samples is 0.4 ± 0.4.Simple and undisturbed K-Ar systems are rare for meteorites, yet it appears to be a common feature for IAB silicates. In addition, plateau ages of IAB silicates are as old or older than the mean age of unshocked chondrites (4.47 Byr).Troilite samples yielded complex patterns which were evaluated via ⁴⁰Ar/³⁶Ar vs ³⁹Ar/³⁶Ar plots. Data for Pitts troilite are consistent with silicate and troilite retaining Ar at about the same time initially, but then 4.25 Byr ago nearly all the Ar in troilite was redistributed. The 700–1000°C points for Mundrabilla troilite define a line which gives an age of 6.2 Byr and $\text{(}{}^{40}\text{Ar/}{}^{36}\text{Ar)}{}_{\mathrm{trapped}}\text{= 42}$. This line may be an artifact, perhaps produced by homogenization of Ar and K.Approximate estimates of cosmic-ray exposure ages are 240 Myr for Landes, 130 Myr for Copiapo, 190 Myr for Woodbine, 170 Myr for Mundrabilla troilite, and 60 Myr for Pitts troilite.The I-Xe study of these same samples revealed a good correlation between well-defined I-Xe ages of silicates and Ni contents of metal (Niemeyer, 1979). The poorer resolution of the ⁴⁰Ar-³⁹Ar technique hampers a similar evaluation; nevertheless, plateau ages of the silicates suggest a systematic trend with Ni contents.     

40Ar(40Ar＊＋40ArE)、39Ar释气特征与过剩氩的甄别及年代学意义

对具有不同地质历史背景的3类⁴⁰Ar/³⁹Ar法样品中的⁴⁰Ar和³⁹Ar释出特征进行对比,研究结果表明,⁴⁰Ar/³⁹Ar法样品中的⁴⁰Ar、³⁹Ar释气曲线主要表现为以下3种形式:完全重合型、过剩氩型和不规则型。当⁴⁰Ar与³⁹Ar释气曲线呈完全重合型时,⁴⁰Ar/³⁹Ar法全熔年龄代表了岩体的形成年龄;当⁴⁰Ar、³⁹Ar释气曲线是过剩氩型时,⁴⁰Ar/³⁹Ar法全熔年龄则大于岩体的形成年龄;当⁴⁰Ar与³⁹Ar释气曲线呈不规则型时,表明样品中的放射成固氩(⁴⁰Ar^*)发生了丢失,其全熔年龄一般较岩体的形成年龄小。对于⁴⁰Ar、³⁹Ar释气曲线呈过剩氩型的样品,⁴⁰Ar/³⁹Ar法年龄谱通常呈马鞍形,且马鞍形年龄谱的底部年龄一般都具有地质意义,代表了岩体的形成年龄。对于⁴⁰Ar、³⁹Ar释气曲线呈不规则型的样品,对其年龄谱的解释应持谨慎态度。     

吉林六批叶沟金矿床绢云母40Ar-39Ar 快中子活化法定年研究

在六批叶沟金矿石中,精选出与金矿物同期生成的绢云母作为样品,采用40Ar-39Ar快中子活化法测年,获得8个一致相连的平坦型绢云母年龄谱,tp=(190.28±0.30) Ma,氩同位素计算得等时线年龄为(189.98±0.58) Ma,两者完全吻合.等时线截距为(296.9±10.0) Ma,与大气氩的该值(295.5 Ma)相比较,两者完全吻合,表明该样品出自未受明显后期热力作用影响的非扰动体系.锁定六批叶沟金矿床主要成矿年龄为190 Ma左右,属早侏罗世的燕山早期.     

40Ar-39Ar stepheating studies of clay concentrates from Irish orebodies

⁴⁰Ar-³⁹Ar stepheating analyses of clay concentrates from the Gortdrum and Tynagh orebodies (Ireland) previously dated by conventional K-Ar, indicate major losses of ³⁹Ar (32–45%) and rad. ⁴⁰Ar (25–35%) during the irradiation. The proportion of rad. ⁴⁰Ar loss, unlike that of ³⁹Ar, increases with J-value. The difference between ³⁹Ar and rad. ⁴⁰Ar proportion losses is related to the mineralogy and grain intimacy. These also affect the stepwise release patterns—the Gortdrum concentrates yield age spectra very consistent with ³⁹Ar recoil predictions, whereas the Tynagh concentrates in which the grains are intimately intergrown, show no clear evidence for ³⁹Ar recoil depletion in the K-rich phases. The difference is resolvable if illite argon release is not a simple volume diffusion type process under vacuum conditions.     

40Ar/39Ar studies of deep-sea igneous rocks

An attempt to date deep-sea igneous rocks reliably was made using the ⁴⁰Ar/³⁹Ar dating technique. It was determined that the ⁴⁰Ar/³⁹Ar incremental release technique could not be used to eliminate the effects of excess radiogenic ⁴⁰Ar in deep-sea basalts. Excess ⁴⁰Ar is released throughout the extraction temperature range and cannot be distinguished from ⁴⁰Ar generated by $\text{in situ}$⁴⁰K decay. The problem of the reduction of K-Ar dates associated with sea water alteration of deep-sea igneous rocks could not be resolved using the ⁴⁰Ar/³⁹Ar technique. Irradiation induced ³⁹Ar loss and/or redistribution in fine-grained and altered igneous rocks results in age spectra that are artifacts of the experimental procedure and only partly reflect the geologic history of the sample. Therefore, caution must be used in attributing significance to age spectra of fine grained and altered deep-sea igneous rocks. Effects of ³⁹Ar recoil are not important for either medium-grained (or coarser) deep-sea rocks or glasses because only a small fraction of the ³⁹Ar recoils to channels of easy diffusion, such as intergranular boundaries or cracks, during the irradiation.