关于《凹凸棒粘土中坡缕石的内标法X衍射定量分析研究》一文的修正

熊飞（2005）探讨了用内标曲线定量分析凹凸棒粘土中坡缕石含量的方法。但是原文中获得内标曲线的方法还有改进的余地。为确立内标曲线的数据点,原来的积分强度（峰面积）是按照半峰宽乘以峰高获得。这种方法求得的峰面积误差相对较大,导致了原文所提出的内标曲线在用于计算粘土纯度时有时会出现较大的误差,尤其是高纯样品往往出现坡缕石含量大于100％的情况。采用积分方法计算衍射峰的面积,对熊飞（2005）提出的曲线做出了必要的修正。本文所涉及的峰面积都是扣除背景后进行讨论。改进后的方法效果较好     

X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／Max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，制作了无机非金属材料中常用的SiO2（石英）、Al2O3（刚玉）、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明，这些标准曲线的可信度R在0．928～0.980。通过对已知含量样品的测量，分析结果与实际值一致，说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。     

凹凸棒粘土的除氟作用研究

凹凸棒粘土主要由坡缕石组成，后者为发育有一系列孔道的层链状硅酸盐矿物，具有很强的吸附能力，凹凸棒粘土的吸氟作用实验表明，其吸氟量随着溶液中氟离子浓度的提高而增加，在酸性含氟溶液中，凹凸棒粘土对溶液中氟的吸附量及溶液的降氟率都明显增加，而在碱性含氟溶液中，凹凸棒粘土对溶液中氟的吸附能力则大大降低，甚至不吸附。     

坡缕石精细鉴定的粉末X射线衍射法

自从1860年在俄罗斯的Palygorsk发现坡缕石以来,直至1940年方由Bradley(1940)首先给出了坡缕石的晶体结构模型,并推测其空间群可能为C32h-C2/m.     

坡缕石精细鉴定的粉末X射线衍射法

对安徽官山两个含镁量不同的坡缕石进行了粉末X射线衍射(XRD)分析,结果表明其中富镁者为正交晶系、贫镁者为单斜晶系矿物,细化了判别坡缕石晶系的X射线粉末衍射标志。在排除石英和蒙脱石或伊利石的影响后,若图谱中出现d值为0.446 nm和0.428 nm的衍射线,则可认为在该凹凸棒粘土中含有正交晶系坡缕石。晶胞参数计算结果亦表明富镁坡缕石为一正交晶系坡缕石,贫镁坡缕石为一单斜晶系坡缕石。     

坡缕石粘土对有机染料的吸附热力学研究

将甘肃靖远坡缕石粘土分离提纯,通过静态吸附实验,研究了坡缕石对水中有机染料亚甲基蓝、结晶紫和苯胺蓝的吸附等温线,探讨了吸附热力学特征.实验结果显示,在实验温度范围内3种染料在坡缕石上的吸附在30 min可达平衡,吸附等温线均能较好符合Langmuir模型,饱和吸附量大小顺序为:结晶紫＞亚甲基蓝＞苯胺蓝;吸附均为吸热过程,亚甲基蓝、结晶紫和苯胺蓝的吸附焓分别为15.52、9.26和2.59 kJ/mol;吸附Gibbs函数约为-35～-30 kJ/mol,吸附熵均大于零,吸附是自发过程.     

改性坡缕石粘土的全孔分布研究

为改善坡缕石粘土的表面性能和提高其实用价值,采用酸浸、酸浸 加热、酸浸 加热 甲醛浸渍3种方法处理天然坡缕石粘土,并通过扫描电镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FT_IR)、X荧光光谱(XRF)、BET_比表面积分析(BET_SSA)及全孔分布等分析手段来评估坡缕石粘土的处理效果。结果表明与未经处理的原土相比,经过3种方法处理,坡缕石粘土内部细长而致密有序的晶束被打断、破碎和分散,微晶表面粗糙度增大;杂质特别是碳酸盐的去除效果显著,比表面积是原土的2倍多,总孔容积几乎增加1倍,中孔容积从0.092cm3/g增加到0.15cm3/g左右,平均孔径减小2~3nm;处理后坡缕石粘土的假孔分布峰值在17nm,比原土假孔分布峰值22nm减小约5nm,而且4个样品中的孔几乎都在介孔2~50nm范围内,大孔和微孔很少。但3种处理方法对于坡缕石粘土的处理结果没有太大的差异。     

择优取向在粘土矿物X射线衍射定量分析中的应用研究

采用Ｋ值法,以蛇纹石或白云母矿为参比物,利用晶面的择优取向,对蒙脱石粘土、海泡石粘土、凹凸棒石粘土和高岭石粘土进行Ｘ射线物相定量分析,取得满意结果。同时总结出这些粘土矿物的Ｋ值,并在此基础上讨论与择优取向相关的问题。     

坡缕石粘土的磷吸附机制及其铁负载效果研究

比较了3种天然坡缕石粘土对不同程度磷污染水体的吸附净化能力,通过等温吸附实验和吸附动力学实验探讨了坡缕石粘土的磷吸附机制,并研究了不同形态铁负载对坡缕石粘土吸附净化磷污染水体性能和机制的影响.结果发现,3种天然坡缕石粘土对不同程度磷污染水体均有一定的吸附净化能力,其中含白云石较多的坡缕石粘土的磷吸附能力最强,吸附等温曲线呈S型,且Freundlich方程(R2=0.977 6)比Langmuir方程(R2=0.924 9)拟合效果更好;准一级方程、冥函数方程、抛物线扩散方程、准二级方程均能较好地模拟坡缕石粘土对磷的吸附动力学过程,说明坡缕石粘土对磷的吸附可能属于不均匀介质的多分子层吸附.此外,不同形态铁负载均能显著增强坡缕石粘土对不同程度磷污染水体的吸附净化能力,吸附等温曲线呈L型,Langmnir方程(Fe2 :R2=0.96,Fe3 :R2=0.967 7)比Freundlich方程(Fe2 :R2=0.965 7,Fe3 :R2=0.936 1)能略好地拟合铁负载坡缕石粘土的磷吸附等温结果,说明铁负载坡缕石粘土的磷吸附过程可能是均匀介质的单分子吸附.适量白云石有助于提高坡缕石粘土的磷吸附净化性能,铁负载可能通过改变坡缕石的表面电荷和吸附活性位点来改变其磷吸附机制,从而提高其磷吸附性能.     

Cd2+在甘肃靖远坡缕石粘土上的吸附作用研究

以提纯后的甘肃靖远坡缕石粘土作吸附剂,常温下对水中Cd2 进行吸附实验,考察了吸附时间、吸附剂用量、振荡速率及pH值对吸附效果的影响,并对吸附动力学过程和吸附平衡进行了探讨.XRD和红外光谱分析结果显示,原矿在提纯后杂质石英被有效分离,得到了坡缕石含量较高的提纯样品.吸附实验结果显示,约60 min吸附反应可达平衡;pH值对吸附效果有显著影响,吸附率随pH值的升高而增加,当平衡溶液pH>8时吸附率超过99%;吸附过程与pseudo-second-order Lagergren动力学模型方程有较好的一致性,吸附平衡同时符合Langmuir和Freundlich等温吸附模型,由Langmuir方程得到饱和吸附量为31.65 mg/g.     

蛇纹石物相的X射线衍射定量分析方法

X射线衍射分析法虽然是部分国家测定蛇纹石的标准方法,但由于现有方法缺乏试验数据的支撑,其检测质量的监控得不到保证,我国目前仍未采用X射线衍射法作为蛇纹石物相定量分析的标准方法。应用X射线衍射仪,根据不同含量分别采用标准曲线法和K值法定量测定蛇纹石含量,通过精密度试验及其协作试验、准确度（包括加标回收）试验等一系列测试,对结果进行统计分析。研究成果可为分析质量的监控及分析方法的评价等提供依据,为建立我国蛇纹石物相定量分析标准方法提供技术支撑。     

微量石棉的X射线衍射定量检测

微量(质量分数低至0.1%)石棉的定量分析是一世界性难题。研究了自行车、电动车车闸等摩擦材料中石棉含量为0.1%~5.0%(质量分数)的X射线衍射定量分析方法。对含有微量石棉的样品通过X射线衍射的基底吸收修正法,求出定量分析试样中的石棉含量,计算出石棉的比例。研究成果对支持我国自行车、电动车等产品出口日本的工作具有现实意义。     

无机材料中24种组分X射线衍射物相定量分析外标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／max-2200型X射线衍射仪定量分析软件的基础上，扩大并制作了外标法对无机材料中石英、刚玉、TiO2、BaTiO3等24种组分进行物相定量分析时的标准曲线，所制作标准曲线的相关系数为0．925～0．999。通过对已知含量样品和部分实际样品的测量，结果与实际值基本相符或和内标法的测量结果基本一致，说明建立的标准曲线可用于物相定量分析。     

蛇纹石物相X射线衍射定量分析精密度评估方法的探讨

蛇纹石是一种重要的矿物材料和化工原料,广泛应用于化工、农业、建材、冶金及环保等领域,中国由于对蛇纹石矿开采品位要求较高,形成了较多的弃尾矿,造成了大量的浪费和环境污染。根据弃尾矿中蛇纹石的不同含量,进而生产不同的工业产品,可改善生态环境,为蛇纹石企业寻求到新的发展出路。这些工作的基础是能够对蛇纹石进行快速和精确的测定。目前蛇纹石矿石的测定方法采用行业标准《蛇纹石矿石分析方法》(HG/T 3575—2006)进行,其分析步骤繁琐,分析时间过长,现有的检测方法已不能满足市场和企业的急需,而长期以来利用X射线衍射进行的蛇纹石定量分析,其分析方法的精密度一直没有得到规范的量化控制,实验室之间的精密度比对也缺乏相应的依据。为进一步提高X射线衍射法检测蛇纹石矿物含量的水平,本文根据GB/T 6379.2—2004标准中的要求,首先通过挑选加配制共10个不同含量的样品,进行均匀性检验,当检测结果F实测值均小于F临界值,表明试验样品是均匀的,然后选择8家实验室使用检验后合格的样品进行精密度协作试验,对得到的测试结果进行格拉布斯检验和柯克伦检验,通过检验的数据才能参与精密度参数的计算,最终获得X射线衍射标准曲线法和K值法的精密度与含量之间的数学函数关系。实验结果表明：本次协作试验的数据,全部通过格拉布斯检验和柯克伦检验,均可参与精密度参数的计算,结果也侧面证明了不同实验室不同仪器测试的结果一致性较高。精密度参数的计算结果显示：在X射线衍射标准曲线法和K值法重复性限和再现性限数据中,含量最低的样品,其重复性限和再现性限也最小,验证了X射线衍射对物相定量分析的误差主要源自于样品的均匀性误差这一特征。证实了在所有影响X射线衍射定量分析结果的因素中,样品的均匀性是最关键的因素,而其他因素产生的影响可用改变测试条件等相应方法来克服。只要样品足够均匀,就能将定量分析的误差限定在可控范围内。本文针对蛇纹石物相定量分析方法精密度的研究,可为蛇纹石物相定量分析标准方法的建立和分析方法的评价及分析质量的监控等提供依据。     

大颗粒黏土矿物对黏土矿物X射线衍射定量分析的影响

现行X射线衍射分析黏土矿物都是提取粒径小于2μm的悬浮溶液检测样品的黏土矿物组合及含量,含量数据有时与其他检测数据相悖。在鄂尔多斯盆地黏土矿物研究中,通过偏光显微镜和扫描电镜发现存在粒径大于2μm的黏土矿物颗粒,特别是高岭石的粒径多为3～10μm,这些大颗粒黏土矿物会造成含量数据不准确。为了证明大颗粒黏土矿物对其含量测量的影响,本文设计了不同粒径标准的提取物对比试验:随机选取267个样品,每个样品分别按照10μm和2μm标准提取两份悬浮溶液制成测试片,采用SY/T5163—2010行业标准中的检测方法得到10μm和2μm提取物的黏土矿物组合及含量。通过对比发现大颗粒黏土矿物对各类黏土矿物的相对含量测量结果有明显影响:10μm提取物中高岭石含量明显增大;伊利石/蒙脱石间层矿物含量显著降低;伊利石含量的变化小且无规律;绿泥石含量整体变化较小,少量样品中绿泥石含量发生了明显的偏离,与大颗粒高岭石的赋存有关。本研究提出应结合地质状况和工作目的审慎选择提取粒径的标准,对SY/T 5163—2010中的黏土矿物提取粒径标准作出修订。     

凹凸棒石粘土吸附废水中污染物机理探讨

凹凸棒石是链层状硅酸盐,具有0.38nm×0.63nm的孔道。许多研究者据此都把凹凸棒石粘土吸附废水中污染物的机理解释为凹凸棒石具有微孔道和较大的比表面积,并且这一解释被普遍接受。作者根据凹凸棒石矿物晶体结构和吸附选择性以及吸附实验研究认为,由于凹凸棒石孔道直径小于大多数分子及水合离子的直径,除少数简单分子和离子外,多数分子和离子都不能进入凹凸棒石孔道,而且凹凸棒石内孔道选择性优先吸附水分子,因而在 多数水处理中,凹凸棒石对吸附质的吸附不是内表面吸附,而是外表面吸附。并且这种外表 面吸附属于凹凸棒石的胶体和离子交换吸附。除了溶液的pH值等介质条件外,共存胶体蒙脱石和凹凸棒石的相互作用可能对凹凸棒石粘土的吸附性能起重要作用。     

坡缕石粘土对Cu2+的吸附热力学

将坡缕石粘土分离提纯后作为吸附剂,通过对水中Cu2+的静态吸附实验,考察了时间及介质pH值对吸附效果的影响,并对吸附平衡和吸附热力学特征进行了探讨。结果表明:在实验条件下坡缕石粘土对水中的Cu2+离子具有较强的吸附作用,吸附平衡时间约为60 min,pH值对吸附效果有显著的影响,吸附量随pH值的升高而增加,当平衡溶液pH>7时吸附率超过99%;吸附平衡与Langmuir方程的符合程度优于D-R方程和Freundlich方程,由Langmuir方程拟合饱和吸附量为33.0～34.0 mg/g,由D-R方程得平均吸附能Es为13 kJ/mol,吸附过程为离子交换反应;吸附过程吸热,吸附焓为16.97 kJ/mol,吸附Gibbs函数在-27～-24 kJ/mol之间,吸附熵大于零,吸附过程可自发进行。     

基于麦夸特算法的X射线衍射物相定量分析的影响因素研究

X射线衍射物相定量分析方法很多,新近提出的麦夸特算法(Levenberg-Marquardt)在XRD物相定量分析中具有明显的优势,但在实际应用过程中,哪些因素会对该方法计算结果的准确度产生影响仍不清楚。为了指导实际操作过程并提高麦夸特算法在X射线衍射物相定量分析中的准确度和处理效率,本研究通过Matlab软件,将已知配比含量的刚玉、石英、方解石和钠长石与其计算值进行比较,探讨衍射峰强度、衍射峰背底、样品数量等因素对麦夸特算法应用于X射线衍射物相定量分析中计算结果的影响。结果表明:通过前三强峰法的计算结果比通过最强峰法的计算结果具有更高的准确度;由于物相晶体结构及衍射特性的差异,衍射峰背底对不同物相定量结果的影响程度各异,扣除背底后各物相计算结果的准确度整体上都有不同程度的提高;在利用麦夸特算法进行批量分析过程中,当样品数低于一定阈值时,样品数越多,计算结果的准确度提高越明显,但当计算的样品超过一定阈值时准确度不会有明显的提高。