气相色谱—质谱法测定蒸馏出的混合物中硼酸三甲酯

硼酸三甲酯是合成储氢材料硼氢化钠的重要原料,以硼酸、甲醇为原料合成硼酸三甲酯是目前硼酸三甲酯合成的重要方法之一。提供了一种测定硼酸、甲醇合成硼酸三甲酯蒸馏混合物中硼酸三甲酯成分、含量的测定方法,即气相色谱一质谱法(GC-MS)。该方法简单、快捷、准确。确定了优化的GC-MS测定条件,适合不同合成条件下蒸馏后混合物中硼酸三甲酯的定性、定量。测定结果表明,该方法对同一条件下合成混合物中硼酸三甲酯做测定分析,加标回收率在91.8%¹00.5%,相对标准偏差1.9%100.5%,相对标准偏差1.9%⁴.1%,检出限3.64 mg/mL。通过对16组不同工艺合成条件下混合物中硼酸三甲酯的测定分析,该方法重复性较好,较为稳定,对硼酸三甲酯检测分析具有重要意义。     

四硼酸十八铝晶须制备实验中的原料和产品分析

本文报道了在四硼酸十八铝晶须材料制备实验中，原料明矾、脱水明矾和硼酸，以及制成品四硼酸十八铝晶须的熔样处理和分析方法，同时给出有关分析结果。     

滴定分析在合成硼酸三甲酯中的应用

介绍了采用常量滴定分析法,分析测定以硼酸和甲醇合成硼酸三甲酯蒸馏混合物中硼酸三甲酯含量的方法,用该方法对已知纯度的硼酸三甲酯试剂进行滴定分析,将分析结果与产品标定含量进行比较,该方法所测产品含量与厂家给出的含量相对偏差在0.03%～0.36%范围内。通过利用该方法对同一条件下合成混合物中硼酸三甲酯做测定分析,加标回收率在95.73%～99.67%,相对标准偏差0.31%～1.09%,结果表明该滴定方法分析检测硼酸三甲酯具有准确度高、精密度好,为硼酸三甲酯检测提供了参考。     

水合硼酸盐的热分析研究

采用ＰＥ－ＴＧＳ２热重分析仪，对三种硼酸盐进行了ＴＧ－ＤＴＧ曲线的测定，调节不同称样量和灵敏度，获得硼砂和四硼酸锂的细微脱水变化。     

A1416从选硼后母液中萃取硼酸研究

本文详细报道了利用Ａ１４１６萃取剂选硼后母液中萃取硼酸的研究结果．Ａ１４１６对硼酸选择性高，总回收率８３．８０％，制得了高纯度硼酸产品。     

硼酸铝晶须烧结物中硫酸钾的浸溶研究

采用明矾与剧酸反应，在１１５０℃硫酸钾熔盐中合成硼酸铝（Ａｌ１８Ｂ４Ｏ３３）晶须，分别用水，不同浓度盐酸和不同浓度硫酸，在不同温度，不同搅拌速率下对烧结物进行浸溶实验，得到浸溶曲线，对反应产物进行物相鉴定，为硼酸铝晶须制备工艺中最佳条件的选择及硫酸钾回收提供依据。     

K2B4O7和KBO2溶液pH和拉曼光谱研究

用合成的水合四硼酸钾和偏硼酸钾晶体,配制一系列溶液,研究了pH与浓度变化的关系,并计算硼酸根离子的摩尔分数-浓度(δ-c)关系图。用拉曼光谱方法研究四硼酸钾和偏硼酸钾溶液,给出其拉曼光谱图,并对各峰进行了归属。研究表明,四硼酸钾溶液中存在的物种主要有[B4O5(OH)4]2-、[B3O3(OH)4]-和[B(OH)4]-,而其它物种所占摩尔分数很小;在偏硼酸钾水溶液中,[B(OH)4]-占绝大多数,有很少量H3BO3、[B4O5(OH)4]2-和[B3O3(OH)4]3-。硼酸盐离子浓度越低,越容易水解为聚合度较低的简单物种。     

微波固相法合成硼酸镁晶须

应用微波合成技术,以氧化锌为加热介质,合成了硼酸镁晶质,与常规固相反应相比,皮法可在微波辐射下（２．４５０Ｈｚ仅２０ｍｉｎ内使反应完成。在详细研究相转变的同时,对微波在固相合成中的作用进行了初步的讨论。     

用硫酸分解大柴旦湖低品位硼矿生产硼酸获得成功

大柴旦化工厂硼酸车间是用CO。法分解大柴旦湖底低品位硼矿制取硼酸，由于工艺中结垢问题一直无法解决，该厂硼酸车间自1989年建成后始终未能正常生产。中国科学院青海盐湖研究所有关科技人员在分析了大柴旦湖低品位硼矿的性质和特点后，提出了用硫酸直接分解硼矿制取硼酸的工艺。该工艺用硫酸分解硼矿，可提高硼矿分解率，降低液回比，滤液直接冷却后就可以得到硼酸产品；同原来的CO。分解法相比，酸法工艺中省去了石灰窑、CO2净化及压缩工段，提高了分解液浓度．省去蒸发工段，解决了结垢问题，降低硼酸生产成本。大柴旦化工厂于1995年…     

LiMn2O4的溶液—凝胶—酯化法合成反应机制

本文以溶胶－凝－酯化法合成ＬｉＭｎ２Ｏ４尖晶石粉体材料，用ＦＴ－ＩＲ，ＴＧ－ＤＴＡ以及ＸＲＤ研究了ＬｉＭｎ２Ｏ４的形成机制。     

硼酸与硫酸镁分离研究

利用特效选择性５６４＾＃树脂成功地从含硼酸和硫酸镁母液中分离出硼酸。其总回收率达到９１．０％，硼酸产品纯度达９９．５％以上，同时也制得了纯度达９９．７以上的硫酸镁产品。     

盐卤硼酸盐化学ⅩⅤⅢ·MgO·3B_2O_3-MgCl_2-H_2O浓溶液中六硼酸镁盐结晶动力学

人工模拟合成B_2O_3/MgO=3的过饱和氯化镁溶液,分别在20～60℃恒温条件下,在密封、无外界扰动条件下进行水合六硼酸镁盐结晶动力学实验测定。最后分离固相,经处理后,用化学分析和物理分析法进行物相鉴定。采用计算机对实验数据进行处理,给出相应的结晶动力学方程。根据硼在水盐溶液中是以多粒子形式共存这一结论,提出不同水合六硼酸镁盐的结晶反应机制。     

熔融法六钛酸钾合成机理研究

本文合成了结晶二钛酸钾纤维．根据化学定量分析、Ｘ—ｒａｙ衍射分析、ＤＴＡ差示热分析等，得到了熔融法六钛酸钾纤维的合成机理．     

合成液体燃料工艺研究

以粗甲醇、碳氢化合物为主要原料辅以助剂、除臭剂、氧化剂和防爆剂等合成新型流体燃料，给出了合成工艺路线和几种合成液体资料配方。     

硼酸对硫氧镁水泥力学性能的影响

硫酸浸出法制备硼酸的废弃母液经过浮选法分离产生的硫酸镁中通常含有硼酸等杂质,为了研究硼酸对硫氧镁水泥凝结硬化及力学性能的影响,以改性硫氧镁水泥(MOS)为基础体系,测试了硼酸含量对硫氧镁水泥凝结时间、抗压和抗折强度的影响,讨论了硼酸对硫氧镁水泥抗水性、水化产物及微观形貌的影响。结果表明:硫氧镁水泥的凝结时间随硼酸含量的增加而延长;硼酸可以明显降低硫氧镁水泥的早期强度,对后期强度的降低作用不及早期明显;试件浸水28 d后,较高含量的硼酸提高了试件抗压强度的软化系数,而降低了抗折强度的软化系数,因此硫酸镁中硼酸含量不应超过0.7%;硫酸镁中硼酸含量不影响硫氧镁水泥水化产物的组成,但降低了水化产物的结晶度并改变其显微结构。     

五硼酸钾、偏硼酸钾和四硼酸钾溶液中硼酸根离子类型、密度及电导率研究

利用牛顿迭代方法计算给出硼酸钾溶液中硼酸根离子的物种分布图。研究给出溶液中硼酸根离子的类型、含量以及各硼酸根离子间相互转化方程式,并简单谈论了温度和浓度对硼酸根离子类型和含量的影响。在五硼酸钾溶液中主要硼酸根离子物种为B3O3(OH)4-,B4O5(OH)42-和B(OH)3,而B5O6(OH)4-含量非常低,可以忽略不计;偏硼酸钾溶液中主要离子为B(OH)4-;在高浓四硼酸钾溶液中主要物种为B3O3(OH)4-,B4O5(OH)42-和B(OH)4-。最后用Otakar和Casteel-Amis经验方程式分别研究了硼酸钾溶液的密度和电导率。     

五硼酸钾、偏硼酸钾和四硼酸钾溶液中硼酸根离子类型、密度及电导率研究（英文）

利用牛顿迭代方法计算给出硼酸钾溶液中硼酸根离子的物种分布图。研究给出溶液中硼酸根离子的类型、含量以及各硼酸根离子间相互转化方程式,并简单谈论了温度和浓度对硼酸根离子类型和含量的影响。在五硼酸钾溶液中主要硼酸根离子物种为B3O3(OH)4-,B4O5(OH)42-和B(OH)3,而B5O6(OH)4-含量非常低,可以忽略不计;偏硼酸钾溶液中主要离子为B(OH)4-;在高浓四硼酸钾溶液中主要物种为B3O3(OH)4-,B4O5(OH)42-和B(OH)4-。最后用Otakar和Casteel-Amis经验方程式分别研究了硼酸钾溶液的密度和电导率。     

关于用冷冻法从硼酸生产的母液中回收硼酸的实验报告

我厂自一九六一年开始用本省小柴旦的柱硼镁石为原料,以硫酸分解,在加热条件下反应,制得硼酸。随着生产不断发展,产量逐年增加,质量不断提高。在支援工农业建设、国防军工生产及外贸出口中,做出了一定的贡献。     

镁源种类对制备碱式硼酸镁的影响

采用MgO、MgCl_2·6H_2O和Mg(NO_3)_2·6H_2O为原料,通过XRD、SEM、FTIR等测试方法,研究不同镁源对碱式硼酸镁形貌和组成的影响。在190℃条件下反应10 h,制备碱式硼酸镁(MgBO_2(OH))。结果表明,以MgO为反应物时,由于其反应活性较差,导致产物中出现大量氢氧化镁杂质;以MgCl_2·6H_2O为反应物时,所得产物长径比较小;以Mg(NO_3)_2·6H_2O为反应物时,得到分散性高、形貌规整的棒状产物。     

盐卤硼酸盐化学Ⅹ Ⅹ Ⅴ Ⅱ盐湖卤水酸化过程中硼酸生长速率

本文提出了一种用激光散射跟踪溶液中粒子粒度在不同时间的分布，求取粒子生长速率的简便而可行的方法，得到了大柴旦盐湖卤水在硫酸酸化过程中硼酸晶体的生长速率，并提出解决酸法提础工艺中所得硼酸晶体粒度太小的方法。