高效液相色谱法测定食品中嘌呤含量

为测定食品中嘌呤含量,建立了食品中多组分嘌呤含量测定的反相离子对高效液相色谱(RP-IP-HPLC)分析方法,对几种主要食品中的腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤含量进行测定。结果表明,采用Agilent XDB-C18色谱柱,水-甲醇-冰乙酸-10%四丁基氢氧化铵(V/V/V/V,879/100/15/6)为流动相,检测波长为254nm,流速为1mL/min时4种嘌呤可完全分离。测得4种嘌呤物质的回收率在91.8%~108.7%之间,方法的相对标准偏差(RSD)为2.7%~6.5%。不同种类食品中嘌呤总含量由高到低依次为:动物肝脏、动物肌肉、果蔬、菌类和蛋类。     

高效液相色谱法测定毛茛中白头翁素含量的实验研究

目的：建立毛茛中白头翁素的含量测定方法。方法：采用Merck Hibar C_{18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（30∶70）,检测波长220nm,流速0.8ml/min,柱温30℃,进样量20μL。理论板数按白头翁素计≥4000。结果：白头翁素在0.342～8.108mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%（n=9）,相对标准偏差（RSD）为1.2%。结论：该方法简单、精密度高,结果准确可靠,可作为毛茛中白头翁素含量测定的一种有效方法。}     

高效液相色谱法测定海力特胶囊含量及体外溶出度

本文建立了测定海力特胶囊含量和体外溶出度的高效液相色谱方法。采用 Aminex HPX-87H(30 0 mm× 7.8mm)柱 ,以 0 .0 0 2 5 mol· L-1H2 SO4 为流动相 ,柱温为 6 5℃ ,流速为 0 .5 m L·min-1,以示差检测器检测 ,外标法峰面积定量。本法测定线性范围为 1μg～ 4 0μg,方法平均回收率为96 .1% ,RSD为 0 .83% (n=5 ) ,体外溶出度测定结果为 96 %～ 99%。本法测定海力特胶囊含量和溶出度 ,具有方法简便、快捷 ,重复性好的特点 ,可作为制剂质量控制方法。     

海水中丙烯酸的高效液相色谱法建立及应用

建立了一种测定海水介质中丙烯酸的高效液相色谱法。采用耐纯水相和较低pH的Agilent SB-Aq-C18柱(100 mm×4.6 mm i.d.,5 μm), 0.35%磷酸溶液(pH=2)为流动相,使用紫外检测器,检测波长为210 nm,外标法定量测定。丙烯酸的保留时间在14.2~ 14.9 min,方法的检出限为4 nmol/dm3(S/N=3),在0.01~10 μmol/dm3的范围内均有良好的线性关系,相关系数可达0.999 6,加标回收率为95.4%~98.1%,相对标准偏差为1.3%~1.6%(1.04~2.32 μmol/dm3)。采用0.2 μm滤膜重力过滤冷藏的办法来保存海水丙烯酸样品。检测出2011年5月份青岛近海海水中丙烯酸的平均浓度为(0.101±0.069) μmol/dm3;海洋微藻球形棕囊藻在整个生长周期内培养体系中丙烯酸的浓度为0.339~2.219 μmol/dm3。     

高效液相色谱法测定海水中溶解态游离氨基酸

采用邻苯二甲醛柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测器(OPA—HPLC-FLD)联用技术分离测定了海水中的14种主要溶解游离氨基酸(DFAA),通过邻苯二甲醛—3-巯基丙酸(OPA—3-MPA)柱前衍生后,在XDB-C18柱上分离。不同氨基酸测定的精密度(RSD)为1.62%~3.80%,检测限为11.4~69.7 ng.L-1,海水加标回收率在92%~110%之间。利用该方法测得青岛近海表层海水中氨基酸浓度为0.015~0.284μmolL-1。     

HPLC法测定金杏感冒止咳颗粒中绿原酸含量的研究

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定绿原酸含量的方法,为药品出厂质量控制提供可靠数据支持。方法：采用Inertsil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液（10∶90）为流动相,检测波长为327nm,流速为1.0mL/min。结果：绿原酸进样量在0.1012μg～0.3542μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.78%,RSD为0.08%。结论：高效液相色谱法简便、灵敏、稳定、准确,无其他成分干扰,可作为金杏感冒止咳颗粒质量控制的有效方法。     

RP-HPLC双波长法同时测定参橘草营养强化饮液中5种成分的含量

目的：采用双波长HPLC同时测定参橘草营养强化饮液中5种化合物(腺苷、虫草素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、橙皮苷)的含量。方法:依利特Hypersil BDS C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长203 nm(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re),260 nm(腺苷、虫草素、橙皮苷)。结果：5种化合物在各自的浓度范围内均呈现良好的线性关系(r>0.9990),平均加样回收率（n=6）分别为96.72%、97.93%、98.04%、99.22%、101.69%。结论：该法简单快捷、稳定可靠,准确率高,重复性好,可用于参橘草营养强化饮液的质量评价。     

HPLC法同时测定滋阴温阳活血颗粒中两种指标性成分的研究

目的：建立滋阴温阳活血颗粒中两种指标性成分（腺苷和山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷）的同时测定方法。方法：采用HPLC法,选用phenomex Kinetex C_{18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,0.1%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量10μm,检测波长254nm;以腺苷和山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷为指标性成分,共测定10批滋阴温阳活血颗粒。结果：10批颗粒中,腺苷的含量在2.706～4.132mg/g范围内,山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷的含量在3.692～4.948mg/g范围内。结论：本研究所建立方法快速、准确、高效,能够对滋阴温阳活血颗粒的质量进行科学评价。}     

Simplified technique for the rapid determination of phytoplankton pigments by reverse-phase high-performance liquid chromatography

A simplified technique for the rapid analysis of photosynthetic pigments in marine phytoplankton is described. The pigments extracted in N,N-dimethylformamide (DMF) are injected directly into the reverse-phase high-performance liquid chromatograph fitted with a photodiode array detector. We developed a new stepwise program; that is methanol-water (7525 v/v), methanol, methanol-acetone (8020) and methanol-acetone (6535). This program gives a good separation of at least 13 carotenoids, and 10 chlorophylls and their derivatives, completed within 20 min. The quantitative precision is high; the maximum standard error was less than 6%. The stability of pigments in DMF were also considered for application of this technique to the lab work on board the ship.     

HPLC法测定宁志胶囊中芒果苷含量的研究

目的：建立测定宁志胶囊中芒果苷含量的HPLC法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5TC-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（13∶87）为流动相,检测波长为258 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30 ℃。结果：芒果苷在4.0951～51.1885 μg/ml之间呈良好线性关系（r=0.99987）。芒果苷平均加样回收率为104.92%（n=6）,RSD=1.20%。结论：经方法学验证,本法可用于宁志胶囊的质量控制。     

优化苦参配方颗粒HPLC含量测定方法

目的：优化苦参配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱含量的测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80∶10∶10）;流速：1 ml/min;检测波长：220 nm;柱温：30℃,进样量：5μl。结果：苦参碱在73.620～736.200 ng范围内线性关系良好,回归方程为y=548.2629x-1200.6932,R=0.9999。氧化苦参碱在79.511～795.110 ng范围内线性关系良好,回归方程为y=533.4244x-560.8712,R=0.9999。精密度、重复性、稳定性试验RSD均<2%;苦参配方颗粒中苦参碱加样回收率在98%～103%之间,RSD为1.52%,氧化苦参碱加样回收率在99%～103%之间,RSD为1.17%。结论：该方法简便快捷,准确度高,重复性好,可为相关测定方法的改进提供参考。     

Variable wavelength absorption in detecting environmentally relevant PAHs by high-performance liquid chromatography

Twenty-three polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) were analysed by reversed-phase high-performance liquid chromatography coupled with a variable wavelength absorption detector. Compounds not chromatographically resolved were individually quantified by using characteristic UV-VIS absorption maxima programmed over three runs during the chromatographic separation. Detection limits ranging from 0.1 to 1 ng g⁻¹ (dry weight) were found in the analysis of sediment core extracts.     

Determination of pteridines and flavins in seawater by reverse-phase,high-performance liquid chromatography with fluorometric detection

Methods are described for routine analyses of individual pteridines and flavins from marine waters at picomolar concentrations. Samples were concentrated by adsorption on bonded-phase, C₁₈ silica and Florisil Sep-Pak extraction columns connected in series. Sample extracts derived from Sep-Pak eluates were analysed by reverse-phase liquid chromatography with fluorometric detection. These methods proved sensitive for the quantitative identification of pterin, xanthopterin, isoxanthopterin, 6-biopterin, pterin-6-carboxylic acid, 6-hydroxymethylpterin, riboflavin, riboflavin-5′-phosphate, lumiflavin and lumichrome in reef waters at Davies Reef, Great Barrier Reef, Australia.Preliminary experiments were conducted to test the application of these methods to the measurement of pterin and flavin excretion from several reef-dwelling, benthic organisms. Results from these experiments suggest that the benthic community contributes these compounds to the coral reef environment.     

吴茱萸HPLC指纹图谱的建立及质量评价

目的：建立吴茱萸高效液相色谱指纹图谱分析方法（HPLC）,为其质量评估提供依据。方法：采集3省共22批次吴茱萸药材,通过HPLC法建立指纹图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012年版）和IBM SPSS Statistics 26软件进行相似度评价、聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）,采用1,1-二苯基-2-苦基肼（DPPH）法检测吴茱萸的抗氧化活性。结果：建立了22个批次样品（相似度在0.603~0.992）的HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰,并指认出其中6个。以吴茱萸碱为参照峰,计算各共有峰的相对峰面积（RSD为45.29%~112.17%）,表明各批次药材中部分共有成分的含量波动较大。相似度结果表明,贵州产地药材相似度更高,其次是湖南,江西产地最低。CA结果显示,22批样品可分为2大类,来源于湖南的3批、江西的6批和贵州的3批聚为第一类,江西剩下的9批和贵州剩下的1批聚为第二类。由PCA结果可知,前3个主成分因子对总方差的累积贡献率达78.164%,可作为吴茱萸整体质量的评价指标。各批次吴茱萸抗氧化活性能力有较大不同,湖南产地批次间自由基清除率差异最小（RSD为9.32%）,贵州产地最大（RSD为70.17%）,江西居中（RSD为41.94%）。结论：吴茱萸HPLC指纹图谱分析方法简便、快捷,可有效、全面地用于药材的质量评价。贵州产地吴茱萸相似度较高,江西产地质量最佳,湖南产地质量最稳定,因样本量差异,还需积累更多研究数据才能定论。     

山银花配方颗粒高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的：建立山银花配方颗粒高效液相色谱（HPLC）特征指纹图谱。方法：采用Scienhome Column Kromasil C_{18色谱柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度程序洗脱（0～20min,3%→15%乙腈;20～45min,15%→24%乙腈;45～55min,24%→40%乙腈;55～65min,40%→3%乙腈;65～75min,3%乙腈）,检测波长238nm,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量5μl,检测时间75min。结果：由10批实验室自制样品建立山银花配方颗粒HPLC特征指纹图谱,确定了8个共有峰,已解析出5个共有峰成分。结论：本方法灵敏度高、稳定性和重复性好,所建立的特征指纹图谱可用于山银花配方颗粒的鉴别和质量评价。}